防水劑FUR-616E與后整理助劑協(xié)同穩(wěn)定性研究

周一龍，沈 麗，郭玉良

(1.東華大學(xué) 化學(xué)化工與生物工程學(xué)院，上海 201620；2.廣東德美精細(xì)化工股份有限公司，廣東 佛山 528305)

防水劑FUR-616E與后整理助劑協(xié)同穩(wěn)定性研究

周一龍1，2，沈 麗1,*，郭玉良2

(1.東華大學(xué) 化學(xué)化工與生物工程學(xué)院，上海 201620；2.廣東德美精細(xì)化工股份有限公司，廣東 佛山 528305)

染整生產(chǎn)中防水劑要與各種后整理助劑復(fù)配使用，其穩(wěn)定性至關(guān)重要。通過試驗(yàn)環(huán)保6碳類防水劑FUR-616E與不同結(jié)構(gòu)的硬挺劑、樹脂、柔軟劑、阻燃劑、增效劑復(fù)配使用的效果，得出防水劑FUR-616與各后整理助劑的同浴穩(wěn)定性較好；硬挺劑、樹脂整理劑、柔軟劑、阻燃劑對防水劑有一定影響，會降低防水度；增效劑在用量低于防水劑FUR-616E用量的25%時，對防水劑具有增效作用，但隨著用量增大其增效作用逐漸減弱。

FUR-616E；防水度；穩(wěn)定性；染整助劑

隨著社會的進(jìn)步和發(fā)展，多功能紡織品已成為主流，人們對紡織品后整理也提出了越來越多的要求。通常要求紡織品具有防水性能的同時又不改變織物的透氣透濕性能[1]。有機(jī)氟系列防水劑能賦予織物表面非常低的表面張力，且C-F鍵不能被極化[2]，使織物獲得優(yōu)異的防水性能。生產(chǎn)中為使紡織品具有多種功能，通常將防水劑與其他后整理助劑同浴使用，所以防水劑和其他后整理助劑同浴穩(wěn)定性也是防水劑的一個重要性能。

防水劑FUR-616E屬于新型的6碳三防整理劑，在不同織物上均有優(yōu)異的防水防油性能，不含PFOS、PFOA、甲醛等禁用物質(zhì)[3]。其防水防油水平以及耐洗性接近傳統(tǒng)的8碳防水劑。探討了防水劑FUR-616E與不同結(jié)構(gòu)的硬挺劑、樹脂、柔軟劑、阻燃劑、無甲醛架橋劑、增效劑同浴整理效果，以及后整理助劑對防水效果的影響。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料

織物：紅色滌綸梭織布(240 T)。

藥品：防水劑FUR-616E，硬挺劑DM-3568，硬挺劑508，免燙樹脂DM-3510，阻燃劑DM-3072，硅油T618，軟片DM-3109，催化劑C-8，無醛架橋劑DM-3523，增效劑(廣東德美精細(xì)化工股份有限公司)。

1.2 試驗(yàn)儀器

JA-3200型臥式氣動小軋車(Rapid LABORTEX CO.,LTD)，AS-S15 Rapid高溫定型機(jī)(Rapid LABORTEX CO.LTD)，101A-3電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)，YG(B)541D-II型折皺回復(fù)角測試儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司)，HSS型電熱恒溫水浴鍋(天津市華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)，HSS型防水度測試儀(溫州方圓儀器有限公司)。

1.3 測試方法

1.3.1 穩(wěn)定性

用自來水配制溶液，敞口暴露于空氣中，室溫下放置一定時間，觀察工作液有無絮狀物、沉淀物、分層、漂油等現(xiàn)象產(chǎn)生。

1.3.2 防水效果

根據(jù)AATCC22-2010《防水性：噴淋試驗(yàn)》進(jìn)行測試，采用豎直噴淋法測試樣品防水度，試樣大小為200 cm×200 cm?？刂聘髟嚇用看螄娏軙r間在25～30 s，輕敲試樣兩端各一次后與標(biāo)樣對照評級。

1.3.3 硬挺度

用LFY-22B自動硬挺度試驗(yàn)儀根據(jù)《GB/T18318-2001紡織品織物彎曲長度的測定》方法，測定整理后織物的硬挺度(測試三經(jīng)三緯，試樣尺寸150 mm×285 mm)。樹脂整理劑吸濕性較大，整理后織物的硬挺度隨溫度和濕度的變化較大，因此要求待測織物在相對濕度(65±2)%、溫度(20±1) ℃下調(diào)濕4 h。

1.3.4 DP級

采用林克爾試驗(yàn)儀外觀法，將織物上下兩邊旋轉(zhuǎn)一周壓縮，除壓放置后評價折皺狀態(tài)，采用目測評級的方法評級。參照樣為平挺度測試方法中采用照樣AATAA 128-2003.共有1、2、3、3.5、4、5六個等級，織物與參照樣對比，確定織物的抗皺等級，測試結(jié)果用DP表示。從1級到5級抗皺性能越來越好，一般DP大于3.5級為抗皺性能良好。

1.3.5 手感評級

用手觸摸的方法評定，5人評級。

1.3.6 阻燃效果

利用垂直燃燒法，根據(jù)GB/T 5456-2009紡織品燃燒性能垂直方向試樣火焰蔓延性能的測定，測定織物徑向方向的燃燒性能，測定燃燒長度(炭長)、陰燃時間、續(xù)燃時間。

1.3.7 耐滲水性

將布樣放在500 ml的燒杯上，用橡皮筋固定，用自動移液器準(zhǔn)確移取2.5 ml自來水滴在布樣上，用秒表計時30 s，倒掉水珠，觀察布面沾濕情況(潤濕、沾少量水珠、未沾水珠)；重新移取2.5 ml自來水滴在布樣上，不斷晃動，直至布面開始潤濕，停止計時，記錄時間。潤濕時間越長，表示耐滲水性越好。

1.4 試驗(yàn)項(xiàng)目和工藝

1.4.1 防水劑FUR-616E與后整理助劑的相容性

防水劑FUR-616E用量20 g/L，分別與硬挺劑DM-3568、硬挺劑508、免燙樹脂DM-3510、阻燃劑DM-3072、硅油T618、軟片DM-3109、無甲醛架橋劑DH-3523復(fù)配，目測初配和室溫放置8 h后工作液穩(wěn)定性。

1.4.2 硬挺劑與防水效果

選擇醋酸乙烯酯類硬挺劑DM-3568和三聚氰胺類硬挺劑508進(jìn)行試驗(yàn)。防水劑FUR-616E用量6.5、13 g/L，硬挺劑用量50、100、150、200 g/L，催化劑C-8用量40 g/L，臥式軋車一浸一軋(軋車壓力2 kg/cm2，車速20 r/min)→定形180 ℃×60 s。

1.4.3 免燙樹脂與防水效果

防水劑FUR-616E用量6.5、13 g/L，硬挺劑DM-3510用量50、80、100、150 g/L，臥式軋車一浸一軋(軋車壓力2 kg/cm2，車速20 r/min)→定形180 ℃×60 s。

1.4.4 柔軟劑與防水效果

柔軟劑選擇軟片和硅油分別試驗(yàn)。

軟片試驗(yàn)工藝為：防水劑FUR-616E用量6.5、13 g/L，陰離子軟片DM-3109和陽離子軟片DM-3128用量20、30 g/L，采用臥式軋車一浸一軋(軋車壓力2 kg/cm2，車速20 r/min)→定形180 ℃×60 s。

硅油試驗(yàn)工藝為：防水劑FUR-616E用量6.5、13 g/L，硅油T618和硅油805用量10、20 g/L，臥式軋車一浸一軋(軋車壓力2 kg/cm2，車速20 r/min)→定形180 ℃×60 s。

1.4.5 阻燃劑與防水效果

防水劑FUR-616E用量6.5、13 g/L，阻燃劑DM-3072用量200 g/L，無甲醛架橋劑DM-3507用量40 g/L，臥式軋車一浸一軋(軋車壓力2 kg/cm2，車速20 r/min)→定形180 ℃×60 s。

1.4.6 增效劑與防水效果

臥式軋車一浸一軋(軋輥壓力2 kg/cm2，車速20 r/min，工作液100 ml)→100 ℃烘干→定形170 ℃×60 s。

2 結(jié)果與討論

2.1 防水劑FUR-616E與后整理助劑的相容性

防水劑FUR-616E與各后整理助劑復(fù)配工作液穩(wěn)定性如表1所示。

表1 防水劑FUR-616E與后整理助劑復(fù)配的穩(wěn)定性

由表1可以看出，防水劑FUR-616E與各后整理助劑復(fù)配穩(wěn)定性較好，可以同浴使用。

2.2 硬挺劑對防水效果的影響

硬挺劑DM-3568對防水劑FUR-616E防水效果的影響如表2所示。

由表2可知，醋酸乙烯酯類硬挺劑DM-3568與防水劑FUR-616E復(fù)配時，硬挺劑DM-3568用量增大，對防水劑FUR-616E的防水效果影響增大，防水度下降較多。但防水劑FUR-616E用量提高，防水效果明顯提升，防水劑FUR-616E用量對防水效果的影響大于硬挺劑DM-3568的影響，生產(chǎn)中可以通過提高防水劑的用量彌補(bǔ)硬挺劑對防水效果的影響。

硬挺劑508對防水劑FUR-616E防水效果的影響如表3所示。

表2 硬挺劑DM-3568對防水劑FUR-616E防水效果的影響

注：1#防水劑FUR-616E 6.5 g/L；2#防水劑FUR-616E 13 g/L。

表3 硬挺劑508對防水劑FUR-616E防水效果的影響

注：1#防水劑FUR-616E 6.5 g/L；2#防水劑FUR-616E 13 g/L。

由表3可知，三聚氰胺類硬挺樹脂508與防水劑FUR-616E復(fù)配時，硬挺劑508用量增加對防水劑FUR-616E防水效果稍有影響，但影響較小，防水劑FUR-616E用量增加對硬挺效果基本無影響。硬挺劑超過150 g/L時，用量再增加，硬挺效果增加幅度較小。

2.3 免燙樹脂對防水效果的影響

樹脂DM-3510對防水劑FUR-616E防水效果的影響如表4所示。

由表4可以看出，樹脂整理劑的加入對防水劑的防水效果基本上沒有影響。而防水劑用量的增加，對織物的免燙整理效果有一定的提高。

2.4 柔軟劑對防水效果的影響

軟片對防水劑FUR-616E防水效果的影響如表5所示。

由表5可知，陰離子軟片DM-3109和陽離子軟片DM-3128對防水劑FUR-616E的防水度影響均不大，但隨著防水劑用量的增加，織物手感有所下降，防水劑FUR-616E與柔軟劑一起使用時，對織物的手感影響較大。

硅油對防水劑FUR-616E防水效果的影響見表6。

由表6可知，微乳硅油T618和巨乳硅油805對防水劑FUR-616E的防水度影響均不大，但隨著硅油用量的增加，織物手感有所下降，防水劑FUR-616E和硅油一起使用時，對織物的手感影響較大。

2.5 阻燃劑對防水效果的影響

阻燃劑對防水劑FUR-616E防水效果的影響如表7所示。

由表7可知，持久阻燃劑DM-3072和非持久阻燃劑DM-3070與防水劑FUR-616E同浴使用時，二者之間相互影響較大，原因是阻燃劑含有大量的親水性基團(tuán)，并且用量較大，對防水效果影響大。

2.6 增效劑對防水效果的影響

增效劑與防水劑FUR-616協(xié)同試驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

表4 樹脂DM-3510對防水劑FUR-616E防水效果的影響

注：1#防水劑FUR-616E 6.5 g/L；2#防水劑FUR-616E 13 g/L。

表5 軟片對防水劑FUR-616E防水效果的影響

注：1#防水劑FUR-616E 6.5 g/L；2#防水劑FUR-616E 13 g/L。

表6 硅油對防水劑FUR-616E防水效果的影響

注：1#防水劑FUR-616E 6.5 g/L；2#防水劑FUR-616E 13 g/L。

表7 阻燃劑對防水劑FUR-616E防水效果的影響

注：1#防水劑FUR-616E 6.5 g/L；2#防水劑FUR-616E 13 g/L。

表8 增效劑與防水劑FUR-616E協(xié)同效果

由表8可知，隨著增效劑的加入，防水劑FUR-616E用量降低，防水度沒有變化，說明增效劑對防水劑FUR-616E有增效作用，但當(dāng)增效劑用量超過防水劑FUR-616E用量的25%時，防水度逐漸下降。

3 結(jié)論

(1)防水劑FUR-616E與各后整理助劑復(fù)配穩(wěn)定性較好。

(2)硬挺劑對防水劑有一定影響，但可以通過提高防水劑用量彌補(bǔ)；防水劑對樹脂整理劑有一定的增效作用；柔軟劑對防水劑影響不大，但防水劑對柔軟劑影響較大；阻燃劑和防水劑復(fù)配使用相互影響較大。

(3)增效劑在用量低于防水劑FUR-616E用量的25%時，對防水劑FUR-616E具有增效作用，但隨著用量增大，增效作用逐漸下降。

[1] 尚玉棟.有機(jī)氟防水整理劑的合成及應(yīng)用研究[D].西安：西安工程大學(xué),2011.

[2] 謝孔良.高殿權(quán).有機(jī)氟織物整理劑與其他助劑的聯(lián)合增效研究[J].紡織科學(xué)研究,2001，(3)：21-26.

[3] 謝孔良.防水防油防污多功能后整理技術(shù)研究進(jìn)展[J].染整技術(shù), 1996,18(6):12-15.

Study on the Cooperative Stability of Water Repellent Agent FUR-616E and After-treatment Finishing Agent

ZHOU Yi-long1，2, SHEN Li1,*，GUO Yu-liang2

(1.College of Chemistry, Chemical Engineering and Biotechnology, Donghua University, Shanghai 201620,China；2.Guangdong Dymatic Chemicals Co. Ltd., Foshan 528305, China)

Water repellent agent was usually used with other finishing agent in finishing process, so the stability of was very important. C6 type water repellent agent FUR-616E was used with other finishing agent, such as stiffing agent, resin, softener, fire retardant and additive agent. The results showed that the stability of FUR-616E with other finishing agents in one bath finishing was good. The water repellency reduced used with stiffing agent, resin, softener and flame retardant agent. But additive agent can increase the water repellency when the dosage of additive agent was low to 25% of FUR-616E.

FUR-616E; water repellency; stability; dyeing and finishing auxiliary

2016-09-07；

2016-10-08

中國南方智谷創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2013CXTD05)

周一龍(1978-)，男，在職碩士研究生，主要從事紡織助劑研究與推廣，E-mail：zhouyl@dymatic.com。

*通信作者：沈 麗(1974-)，女，副教授，E-mail：Shenli@dhu.edu.cn。

TQ610.1

A

1673-0356(2016)12-0014-04