CO2膨脹梗絲摻配比例對卷煙煙氣成分的影響

王劉東，薄云川，劉尚鵬，胡有持，楊春強(qiáng)，王培峰，丁 超，劉 珊

（1.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司徐州卷煙廠，江蘇徐州 221005；2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院，河南鄭州 450001）

CO2膨脹梗絲摻配比例對卷煙煙氣成分的影響

王劉東1，薄云川1，劉尚鵬1，胡有持2，楊春強(qiáng)2，王培峰1，丁 超1，*劉 珊2

（1.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司徐州卷煙廠，江蘇徐州 221005；2.中國煙草總公司鄭州煙草研究院，河南鄭州 450001）

為考察CO2膨脹梗絲在卷煙中的適用性，以摻配高溫高濕（STS）膨脹梗絲的成品卷煙為對照，分析不同CO2膨脹梗絲摻配比例卷煙的煙氣常規(guī)成分及香味成分的釋放量。結(jié)果表明，與STS梗絲摻配比例為3%的對照卷煙相比較，摻配CO2膨脹梗絲的卷煙煙氣焦油與CO的釋放量略有下降，且隨著摻配比例的增加，釋放量的降低水平也有所增加；當(dāng)CO2膨脹梗絲摻配比例為5%時，卷煙煙氣香味成分的釋放情況與對照卷煙較為接近，而隨著摻配比例的增加，香味成分釋放量均有所下降。

梗絲；CO2膨脹；摻配；煙氣成分

為有效提升煙梗的使用價值，提高梗絲在卷煙配方中的添加量，實現(xiàn)綜合利用煙草原料、降低卷煙焦油釋放的目的，長期以來行業(yè)內(nèi)開展了大量提高煙梗使用價值的研究工作。盡管生物、化學(xué)等[1-4]方法處理梗絲取得了一定進(jìn)展，但目前仍以加工處理和加香加料為主要手段。膨脹梗絲技術(shù)是目前常用的梗絲加工方式，主要分為3類：高溫高濕法[5-6]、微波膨脹法[7-9]和ESS技術(shù)[10-11]。CO2膨脹技術(shù)以CO2為膨脹介質(zhì)，目前主要應(yīng)用于葉絲的膨脹。丁超等人[12]將CO2膨脹技術(shù)應(yīng)用于梗絲的膨脹處理，對梗絲加工工藝參數(shù)與膨脹梗絲部分指標(biāo)進(jìn)行了研究。為了進(jìn)一步考察CO2膨脹梗絲的適用性，以摻配高溫高濕（STS）膨脹梗絲的成品卷煙為參照，考察CO2膨脹梗絲摻配比例對主流煙氣化學(xué)成分的影響，旨在拓寬膨脹梗絲的使用范圍，為膨脹梗絲在中高檔卷煙產(chǎn)品中的應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

CO2膨脹梗絲、對照卷煙（STS梗絲摻配比例為3%），江蘇中煙徐州卷煙廠提供；正十七烷、乙酸苯乙酯（標(biāo)準(zhǔn)品），美國Sigma-Aldrich公司提供；煙堿（標(biāo)準(zhǔn)品），國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提供；二氯甲烷、無水乙醇、異丙醇（AR），天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司提供。

CP224S型電子天平，德國Sartorius公司產(chǎn)品；YFX-Ⅲ型煙支濾棒綜合測試臺，成都瑞拓公司產(chǎn)品；KS型康氏振蕩器，金壇市華峰儀器有限公司產(chǎn)品；RE3000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品；SM450型直線型吸煙機(jī)，英國Cerulean公司產(chǎn)品；6890型氣相色譜儀（配備FID和TCD檢測器）、7890-5973型氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國Agilent公司產(chǎn)品。

1.2 方法

1.2.1 試驗卷煙的卷制與挑選

采用對照卷煙（Reference cigarette，RC）的葉組配方及輔材，卷制CO2膨脹梗絲摻配比例分別為5%（C5），8%（C8）和11%（C11）的試驗卷煙，卷制過程控制摻配后卷煙吸阻950±150 Pa。將試驗卷煙與對照卷煙置于溫度為22±1℃和相對濕度為60% ±2%的環(huán)境中平衡48 h，挑選質(zhì)量和吸阻在同一范圍內(nèi)的煙支作為試驗煙支。

1.2.2 煙氣常規(guī)成分分析

煙氣常規(guī)成分分析采用GB 5606.5—2005[13]。

1.2.3 煙氣香氣成分分析

（1）按GB/T 19609[14]標(biāo)準(zhǔn)方法抽吸卷煙。每只劍橋濾片捕集5只卷煙的主流煙氣總粒相物，卷煙抽吸完畢，空吸5口，使主流煙氣自由沉積30 s，稱質(zhì)量后迅速取出劍橋濾片，并用脫脂棉擦拭捕集器。挑選總粒相物質(zhì)量相近的劍橋濾片，迅速以20 mL二氯甲烷萃取濾片上的粒相物，并加入100 μL的0.511 3 mg/mL乙酸苯乙酯（內(nèi)標(biāo)） 二氯甲烷溶液。在康氏振蕩器中振蕩20 min，靜置15 min后將萃取液轉(zhuǎn)移至100 mL濃縮瓶中，在45℃常壓下濃縮至1 mL，用0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜過濾，取濾液進(jìn)行GC-MS分析。

（2）GC-MS分析條件。色譜柱：DB-WAXETR型（60 m×320 μm i.d.×0.25 μm d.f.）熔融石英毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度：270℃；載氣：He，1 mL/min；進(jìn)樣量：1 μL，分流比10∶1；升溫程序：60℃至240℃（30 min）；傳輸線溫度：250℃；電離方式：EI；電離能量：70 eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；掃描范圍：40～380 amu；溶劑延遲：7 min。采用Nist05和Wiley標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫檢索法定性，以匹配度≥80認(rèn)為可信。假定相對校正因子為1，回收率為100%，利用如下公式計算定量。

式中：Mi——i物質(zhì)的質(zhì)量；

Ms——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量；

Ai——i物質(zhì)的峰面積；

As——內(nèi)標(biāo)物的峰面積。

2 結(jié)果與討論

2.1 CO2膨脹梗絲對卷煙煙氣常規(guī)成分的影響

不同梗絲摻配比例煙支的煙氣常規(guī)化學(xué)成分見表1。

由表1可知，若以CO2膨脹梗絲代替STS膨脹梗絲，卷煙煙氣常規(guī)化學(xué)成分釋放量無顯著變化，其中煙堿、焦油和CO的釋放量略有減少。而隨著CO2膨脹梗絲摻配比例的增加，卷煙煙氣煙堿、焦油和CO的釋放量總體上呈降低趨勢，但變化幅度不大。

2.2 CO2膨脹梗絲對卷煙煙氣香味成分的影響

2.2.1 酸性香味成分

煙氣酸性香味成分分析結(jié)果見表2。

表2 煙氣酸性香味成分分析結(jié)果/mg·g-1

不同梗絲摻配比例的卷煙與對照卷煙煙氣酸性香味成分的類型基本一致，煙氣酸性香味成分共鑒定出16種，占主體的化合物是乙酸和棕櫚酸，其他含量較高的有乙酰丙酸、糠酸、亞油酸和亞麻酸等。與摻配STS梗絲的對照卷煙相比較，摻配5%CO2膨脹梗絲的試驗卷煙煙氣酸性香味成分的釋放總量略有增加，其中丙烯酸、糠酸、苯甲酸、棕櫚酸、亞油酸釋放量都有不同程度的增加，其他化合物釋放量無顯著變化。隨著CO2膨脹梗絲摻配比例的增加，煙氣中各種酸性香味成分的釋放量呈現(xiàn)降低的趨勢?？梢姡?dāng)CO2膨脹梗絲摻配比例為5%時，卷煙煙氣中酸性香味成分的釋放量與對照卷煙較為接近，繼續(xù)提高摻配比例將造成酸性香味成分釋放量的降低。

2.2.2 中性香味成分

煙氣中性香味成分分析結(jié)果見表3。

不同梗絲摻配比例的卷煙與對照卷煙煙氣中性香味成分的類型基本一致。煙氣中性香味成分共鑒定出50種，占主體的主要是一些含有吡喃環(huán)與呋喃環(huán)的化合物，如2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、3,5-二羥基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、2,3-二氫苯并呋喃、5-羥甲基二氫呋喃酮、5-羥甲基糠醛等，其他含量較高的有檸檬烯、2-環(huán)戊烯酮、2-甲基環(huán)戊烯酮、糠醛、2-乙酰基呋喃、3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、2, 4-二羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃-3-酮、2,3-二甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、5-甲基呋喃醛、糠醇、1,2-環(huán)庚烯二酮、3-羥基吡啶單乙酸酯、3-甲基環(huán)戊烷-1,2-二酮、麥芽酚、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、棕櫚酸甲酯、丁香酚、5-氧代脯氨酸甲酯、4-（3-羥基-1-丁烯基）-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮、間羥基苯甲醛、α-紫羅蘭酮等。

表3 煙氣中性香味成分分析結(jié)果 /mg·g-1

與摻配STS梗絲的對照卷煙相比較，摻配5%，8%CO2膨脹梗絲的試驗卷煙煙氣中性香味成分的釋放總量略有增加，其中一些糖類熱反應(yīng)產(chǎn)生的呋喃類和吡喃類化合物釋放量明顯增加，如2,4-二羥基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃-3-酮、5-甲基糠醛、糠醇、2,3-二氫-3,5-二羥基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、3,5-二羥基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羥甲基糠醛等。在加熱過程中，5-羥甲基糠醛的形成可經(jīng)過美拉德反應(yīng)[15]與焦糖化反應(yīng)[16]途徑，因此此類化合物釋放量的增加可能與CO2膨脹工藝較高的處理溫度有關(guān)。隨著煙支中CO2膨脹梗絲摻配比例的增加，煙氣中性香味成分的釋放量總體上呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢?？梢姡?dāng)CO2膨脹梗絲摻配比例為5%和8%時，卷煙煙氣中性香味成分的釋放量與對照卷煙較為接近，繼續(xù)提高摻配比例將造成中性香味成分釋放量的降低。

2.2.3 堿性香味成分

煙氣堿性香味成分分析結(jié)果見表4。

表4 煙氣堿性香味成分分析結(jié)果/mg·g-1

不同梗絲摻配比例的卷煙與對照卷煙煙氣堿性香味成分的類型基本一致。煙氣堿性香味成分共鑒定出19種，主要是含氮雜環(huán)化合物，占主體的是3 -羥基吡啶，其他含量較高的有吡啶、3-甲基吡啶、3-乙烯基吡啶、2-羥基-3-甲基吡啶、煙堿烯、3-羥基-6-甲基吡啶、吲哚、2,3'-聯(lián)吡啶、3-甲基吲哚等。與摻配STS梗絲的對照卷煙相比較，摻配5%CO2膨脹梗絲的試驗卷煙煙氣堿性香味成分的釋放總量略有增加，其中3,5-二甲基吡啶、3-乙烯基吡啶、3-羥基-6-甲基吡啶、2,3'-聯(lián)吡啶等的釋放量增加較明顯。隨著煙支中CO2膨脹梗絲摻配比例的增加，煙氣堿性香味成分的釋放量總體上呈現(xiàn)逐漸減少的趨勢?？梢?，當(dāng)CO2膨脹梗絲摻配比例為5%時，卷煙煙氣堿性香味成分的釋放量與對照卷煙較為接近，繼續(xù)提高摻配比例將造成堿性香味成分釋放量的降低。

3 結(jié)論

與STS梗絲摻配比例為3%的對照卷煙相比較，摻配CO2膨脹梗絲的卷煙煙氣焦油與CO的釋放量略有下降，且隨著摻配比例的增加，釋放量的降低水平也有所增加。當(dāng)CO2膨脹梗絲摻配比例為5%時，卷煙煙氣香味成分的釋放情況與對照卷煙較為接近，而隨著摻配比例的增加，香味成分均有所下降。因此，在不調(diào)整卷煙料香的前提下，CO2膨脹梗絲具有一定的應(yīng)用前景，并且可在一定程度上提高膨脹梗絲的使用比例。

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[16]Lothar W Kroh.Caramelisation in food and beverages[J]. Food Chemistry，1994，51（4）：373-379.◇

Effect of CO2Expansion Stem Shreds Blending Amounts on Smoke Components of Cigarettes

WANG Liudong1，BO Yunchuan1，LIU Shangpeng1，HU Youchi2，YANG Chunqiang2，WANG Peifeng1，DING Chao1，*LIU Shan2
（1.Xuzhou Cigarette Factory，Jiangsu Tobacco Industrial Co.，Ltd，Xuzhou，Jiangsu 221005，China；2.Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC，Zhengzhou，He'nan 450001，China）

In order to investigate applicability of CO2expansion stem shreds in cigarettes，smoke components of cigarettes with different addition of CO2expansion stem shreds are analyzed compared to reference cigarette.Results show that：tar and CO release amounts of test cigarettes added CO2expansion stem shreds are slightly lower than that of reference cigarette added STS expansion stem shreds，and the release amounts are decreased following addition of CO2expansion stem shreds increased. Aroma release level of test cigarette added 5%CO2expansion stem shreds is similar to reference cigarette，and the release amounts are decreased following addition of CO2expansion stem shreds increased.

stem shreds；CO2expansion；blending；smoke components

S572

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2016.12.013

1671-9646（2016）12a-0048-04

2016-09-30

中國煙草總公司科技重點(diǎn)項目“CO2膨脹梗絲技術(shù)研究與應(yīng)用”（計劃文號：中煙辦[2013]212號；合同號：110201302011）。

王劉東（1982— ），男，碩士，工程師，研究方向為卷煙工藝研究和品質(zhì)控制。

*通訊作者：劉 珊（1977— ），女，碩士，工程師，研究方向為煙用香精香料。