離子色譜法在食品添加劑檢測中的應用研究

◎吳佳佳（浙江省瑞安市食品檢驗檢測中心，浙江 瑞安 325200）

離子色譜法在食品添加劑檢測中的應用研究

◎吳佳佳
（浙江省瑞安市食品檢驗檢測中心，浙江 瑞安 325200）

食品添加劑是現(xiàn)代食品工業(yè)的靈魂，近年來由于濫用食品添加劑而造成的食品安全問題多次出現(xiàn)，危害人體健康。因此，食品添加劑的痕量檢測顯得尤為重要。離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點，正越來越多地被運用到食品添加劑檢測中。

離子色譜；食品添加劑；檢測

食品添加劑是為改善食品色、香、味等品質(zhì)，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)，攝入量過多會對人體造成一定危害。傳統(tǒng)檢測方法有薄層色譜法、比色法、液相色譜法、氣象色譜法等，大多前處理過程比較復雜，干擾大，靈敏度不高，不能同時測定。鑒于此，就近幾年離子色譜法在食品添加劑中的應用做一些整理和分析。

1　離子色譜的發(fā)展與應用

離子色譜是20世紀70年代中期發(fā)展起來的一項新的液相色譜技術(shù)，在常用四大類色譜技術(shù)中一直位列第三，雖然從來沒有被列為熱門推廣的技術(shù)，但其發(fā)展一直名列前茅，目前已成為分析化學領域發(fā)展最快的分析方法之一。其具有方便快速、靈敏度高、選擇性好的特點，能在高基體濃度下測定低濃度成分，簡化甚至免除樣品前處理過程，并且可同時測定多種組分和分析不同化合價態(tài)的優(yōu)點。以往離子色譜主要應用于環(huán)境、能源、半導體和自來水工業(yè)等方面，在食品分析中雖然有一定應用，但是遠遠不夠?，F(xiàn)在，由于其能分析無機陰、陽離子，還可分析無機酸、無機堿，越來越多地被應用到食品檢測領域，特別是食品添加劑的檢測。

2　離子色譜在食品添加劑檢測中的最新應用

2.1雙乙酸鈉的測定

雙乙酸鈉又稱二乙酸一鈉，分子式：CH3COONaCH3COOHxH2O，是乙酸鈉和乙酸的分子化合物，由短氫鍵締合白色吸濕性晶狀粉末，無毒，具有乙酸氣味，主要靠分解的分子態(tài)乙酸起抗菌作用，對細菌和霉菌有良好的抑制能力。雙乙酸鈉是近年來推出的食品添加劑，是一種性質(zhì)穩(wěn)定、價格低廉的新型食品防腐劑、酸味劑和改良劑，在月餅、糕點、豆制品、醬油等多種食品中使用。梁寶愛等人利用蒸餾法提取豆制品、糕點和肉制品中的雙乙酸鈉，通過高效液相色譜測定，前處理復雜，效率低。孫麗萍等人利用層析法提取糕點、果汁、醬油、豆制品中的雙乙酸鈉，也通過高效液相色譜測定，但此法干擾大，判定較困難。而趙婭鴻等人利用雙乙酸溶于水呈有機酸性質(zhì)的特點，通過純水浸提，過濾進樣，離子色譜進行檢測。此法操作簡單，穩(wěn)定性好，準確度、靈敏度高，大大簡化了預處理過程，減少了資源浪費，為食品中雙乙酸鈉的檢測提供了很好的參考。

2.2丙酸鈣的測定

丙酸鈣是一種白色結(jié)晶、顆?；蚪Y(jié)晶粉末，無臭或輕微丙酸氣味，在酸性條件下產(chǎn)生游離丙酸，具有抗菌作用，比山梨酸弱，比乙酸強，而且可以通過代謝被人體吸收，為人體補充鈣，是理想的防霉、防腐劑。在食品行業(yè)中，與其他防腐劑相比更能延長食品的保鮮存放期，面包及糕點、果凍、蜜餞、果醬和飲料等多種食品中都可以使用。過量的丙酸鈣在抑制微生物活動的同時也對人體內(nèi)微生物菌群的活動產(chǎn)生干擾，造成人體內(nèi)分泌紊亂。李國鑫等人對多種樣品用高效液相色譜進行檢測，發(fā)現(xiàn)用蒸餾法分進行前處理靈敏度高、準確性好，但是前處理較復雜、好時、費電。王玉飛等人把樣品經(jīng)酸化處理后用乙醚提取，通過毛細管柱氣象色譜儀檢測，簡便、準確，但是適用于豆制品。王娟等人用C18固相萃取柱處理多種樣品，用離子色譜檢測，結(jié)果滿意，且該法前處理簡單，適用范圍廣，污染小，較前兩法更有優(yōu)勢。

2.3三聚氰胺的測定

三聚氰胺，俗稱“蛋白精”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，分子式：C3N6或C3N3（NH2）3。三聚氰胺生產(chǎn)成本較低，主要用于塑料和涂料工業(yè)、包材、建筑行業(yè)。其可以顯著提高食品中的蛋白質(zhì)檢出值，提高食品黏度，提高口感，因此一些不法廠商利用蛋白質(zhì)檢出方法的漏洞，在食品生產(chǎn)中非法添加三聚氰胺。長期攝取三聚氰胺會對人體健康產(chǎn)生威脅，可能造成生膀胱癌等疾病。傳統(tǒng)三聚氰胺檢測法有苦味酸法、升華法、電位滴定法、高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液質(zhì)聯(lián)用法和酶免法等。孫秀蘭利用苦味酸溶液與三聚氰胺的沉淀反應，通過沉淀物的質(zhì)量來測定三聚氰胺含量；利用負壓使三聚氰胺完全升華，通過重量變化測定三聚氰胺含量；利用硫酸滴定三聚氰胺，通過等電點的滴定量變化來測定三聚氰胺含量?？辔端岱ㄅc升華法準確度和靈敏度較低，只能測含量較高的樣品，而電位法同樣存在靈敏度低的缺點。曹瑩等人采用飽和醋酸鉛沉淀蛋白質(zhì)，過MCX柱凈化，通過高效液相色譜儀測定，此法提取率高，但是靈敏度低。此外，王征等人利用甲醇、水、三乙胺混合液提取動物性食品中的三聚氰胺，硅烷化衍生，再通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定，靈敏度與準確度俱佳，但是過程復雜。賴碧青等人采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定動物性食品的三聚氰胺含量，方法簡單，檢出限低，但檢測成本太大。酶免法是利用檢測抗體來測定三聚氰胺含量的一種快速檢測方法，但結(jié)果并不十分準確。李紅艷等人利用冰乙酸沉淀蛋白質(zhì)，過離子色譜測定，環(huán)境友好，靈敏度高，準確性好，方法簡便、快速，適合在基層檢測中心推廣。

2.4其他食品添加劑的測定

李靜等人采用新型陰離子交換柱，通過淋洗條件優(yōu)化，使用兩階等濃度氫氧化鉀洗脫，使苯甲酸、山梨酸、安賽蜜、甜蜜素和糖精鈉這5種添加劑在同一圖譜分離出來，且適用范圍廣。朱巖等研究使用NIONEX HPICAS4分離柱，能方便、準確地檢測出腌臘肉中的亞硝酸鹽，使鎘柱法等復雜、費時方法得到取代。吳玉萍等人利用AS11型陰離子色譜柱，氫氧化鈉梯度淋洗，同時測定三聚磷酸鹽中Cl-、NO3-、焦磷酸鈉等雜質(zhì)，方便測定三聚磷酸鹽的含量，解決傳統(tǒng)方法靈敏度低的難題。

綜上所述，離子色譜法具有方便、靈敏度高、選擇性佳、環(huán)境友好等優(yōu)點，適合運用于食品添加劑的檢測。隨著離子色譜領域的深入發(fā)展，若能與其他儀器聯(lián)合使用，在食品添加劑檢測中將得到更加廣泛的應用。

[1]梁寶愛.食品中防腐劑雙乙酸鈉檢測方法的研究-高效液相色譜法[J].食品工程，2008（4）：52-55.

[2]梁寶愛，武向勇，孫麗萍.高效液相色譜法檢測食品中的雙乙酸鈉[J].大眾化標準，2007（S2）：52-53.

[3]趙亞鴻.離子色譜法測定食品中的防腐劑雙乙酸鈉的研究[J].現(xiàn)代儀器，2011，17（1）：79-80.

Application of Ion Chromatography in the Detection of Food Additives

Wu Jiajia
（Food Inspection and Testing Center，Ru＇an City，Zhejiang Province，Ru＇an 325200，China）

Food additive is the soul of the modern food industry. In recent years，food safety problems caused by the abuse of food additives have occurred many times，harm to human health，trace detection of food additives is particularly important. Ion chromatography has the advantages of rapid，sensitive，selective and simultaneous determination of multiple components，which is increasingly being applied to the detection of food additives.

Ion chromatography； Food additives； Test

TS202.3

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.04.032