飲料食品添加劑檢測(cè)中液相色譜法的應(yīng)用分析

◎ 祝海杰

（慶元縣食品藥品農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 慶元 323800）

食品安全（Food safety）指食品無毒、無害，符合應(yīng)有的營(yíng)養(yǎng)要求，不會(huì)對(duì)人體健康造成任何急性、亞急性或者慢性危害。隨著世界食品加工業(yè)的飛速發(fā)展，且為了生存，人們的生活節(jié)奏越來越快、工作壓力越來越大，人們對(duì)于好的加工食品愈加依賴。為提升加工食品的味道口感，增強(qiáng)保質(zhì)期的長(zhǎng)度，食品添加劑已成為食品加工行業(yè)必不可少的物質(zhì)，但食品添加劑畢竟是人工合成的化學(xué)物質(zhì)，如飲料中的防腐劑、甜味劑，對(duì)人體健康會(huì)產(chǎn)生一些副作用。近年來，人們的安全意識(shí)不斷提升，對(duì)于食品添加劑的檢測(cè)方法的要求也不斷增高，選用合理的檢測(cè)添加劑的方法已成為食品加工廠的重中之重。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：高效液相色譜儀（含紫外檢測(cè)器），美國(guó)戴安；柱溫箱，大連依利特。

試劑：甲醇（色譜級(jí)），上海國(guó)藥試劑）；實(shí)驗(yàn)室一級(jí)用水，成都艾柯超純水儀，自制；0.02 mol/L的乙酸銨溶液。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1.0 mg/mL的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、1.0 mg/mL的糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，先對(duì)樣品進(jìn)行處理，具體處理方法為；稱取5～10 g的飲料樣品倒入小燒杯中，并且對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，不斷進(jìn)行攪拌，以除去其中的二氧化碳，調(diào)節(jié)溶劑pH值至7，進(jìn)行定容，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，特殊情況可以采用離心的方法，最后，將待測(cè)量樣本用水系過濾器進(jìn)行過濾，進(jìn)行檢測(cè)。

實(shí)現(xiàn)過程：①進(jìn)行條件的設(shè)定，采用色譜柱和流動(dòng)相。②測(cè)量一組待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制實(shí)驗(yàn)曲線和表格，待測(cè)樣本溶液濃度分別為0.002、0.005、0.025、0.010、0.040 mL和0.060 mL。氯化鈉和苯乙烯的混合溶液，取樣100 mL，定量體積為20 mL進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)其濃度和相應(yīng)的峰值指定實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。③測(cè)量待測(cè)樣本溶液，取100 mL的樣本溶液，進(jìn)行初步的檢測(cè)并分離，再根據(jù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液所獲得的實(shí)驗(yàn)曲線和峰值面積進(jìn)行對(duì)比和分析，最終得到樣本檢測(cè)的最終結(jié)果。

2 檢測(cè)結(jié)果及分析

2.1 填料的選擇

選擇填料為5 μm C20柱，可在短時(shí)間內(nèi)迅速分離，峰值出現(xiàn)的時(shí)間和速度快，且分離較徹底。

2.2 流動(dòng)相的選擇

色譜過程中攜帶待測(cè)組分向前移動(dòng)的物質(zhì)稱為流動(dòng)相。與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相。進(jìn)行選擇時(shí)可通過調(diào)整苯甲酸和乙醇的調(diào)配比例來查看氯化鈉和苯乙烯的混合溶液的分離時(shí)間的峰值，經(jīng)過不斷的測(cè)試和調(diào)配，最終發(fā)現(xiàn)苯甲酸和乙醇的配比比例在5∶99最為合適[2]。

2.3 流速的分析

通過對(duì)溶液的流速進(jìn)行變化，觀察其混合溶液分離時(shí)間的峰值，最后確定流速在零點(diǎn)四和一點(diǎn)五毫升每分鐘的時(shí)候，峰值在15%內(nèi)變化，在這時(shí)分離度和時(shí)間都較恰當(dāng)。再根據(jù)色譜柱的壓力和分離的具體時(shí)間最后決定流速在1 mL/min。

2.4 干擾實(shí)驗(yàn)檢測(cè)

在待測(cè)樣本溶液的波長(zhǎng)為236 nm時(shí)，樣品可以在0.15 s內(nèi)達(dá)到對(duì)應(yīng)的峰值，氯化鈉確定性質(zhì)的時(shí)間為8～10 min，苯乙烯則為14 min左右。常見的色素甜菜紅、胭脂樹橙、高粱紅和梔子橘等在15 min時(shí)達(dá)到峰值。辣椒紅的峰值在它們之前，可根據(jù)確定性質(zhì)的時(shí)間來進(jìn)行排除[3]。

2.5 線性范圍

待測(cè)樣本溶液濃度分別為0.002、0.005、0.025、0.010、0.040 mL和0.060 mL時(shí)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)超過0.999。氯化鈉的線性方程為y=1.554 7x-1.447，r=0.987 9，苯乙烯為y=1.4877x-1.425，r=0.996 8。根據(jù)方程可得出，氯化鈉為0.07 mL，苯乙烯為0.03 mL。

2.6 精確度和準(zhǔn)確度的分析

本文的實(shí)驗(yàn)方案對(duì)樣本溶液測(cè)量8次，最終測(cè)得氯化鈉和苯乙烯的平均含量為40 mg/mL和31 mg/mL，而其對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉和苯乙烯的濃度分別為2.3%和2.5%。取兩個(gè)樣本溶液分別添加濃度10 mg/mL的氯化鈉和苯乙烯溶液，測(cè)得氯化鈉的回收效率在97.45%～104.8%，苯乙烯回收率在93%～103%，由此可見，用本種方法測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確度和精度都非常高，結(jié)果具有可靠性。

3 結(jié)論

如今，經(jīng)過多年的發(fā)展，我國(guó)的飲料食品添加劑檢測(cè)水平已經(jīng)達(dá)到較高的程度，和國(guó)外檢測(cè)技術(shù)基本持平，在某些方面甚至還要超過外國(guó)先進(jìn)的技術(shù)，但總體來說，還是有些不足和缺陷，與世界標(biāo)準(zhǔn)水平還有一定的差距。相關(guān)技術(shù)人員必須堅(jiān)持不懈的進(jìn)行測(cè)試研發(fā)，不斷的進(jìn)行探索和創(chuàng)新，希望可早日達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)水平并嚴(yán)厲打擊食品中的違法添加行為，規(guī)范食品添加劑的生產(chǎn)和使用，為國(guó)家食品安全做出相應(yīng)的貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]杜廣華，孫正宏，王 麗.試論食品添加劑檢測(cè)中色譜分析法的應(yīng)用[J].河南化工，2010（6）：42-43.

[2]劉愛琴，羅超杰，孫曉霞，等.氣相色譜法測(cè)定魚油微膠囊中EPA和DHA的含量[J].中國(guó)食品添加劑，2010（4）：273-276.

[3]劉昌盛，王明霞，李江濤，等.α-亞麻酸甾醇酯檢測(cè)技術(shù)研究[J].中國(guó)油料作物學(xué)報(bào)，2009（2）：239-242.