玉米重金屬含量測定前處理條件的研究

張　宇,田　野

(哈爾濱國家糧油質(zhì)量檢測中心，哈爾濱 150070)

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玉米重金屬含量測定前處理條件的研究

張宇,田野

(哈爾濱國家糧油質(zhì)量檢測中心，哈爾濱 150070)

本文以石墨爐原子吸收分光光度法為基礎(chǔ)，討論了測定玉米中鉛和鎘的含量時不同前處理條件的影響，同時，也對微波消解處理玉米樣品的影響因素進行了分析。探討了樣品消解條件及影響，確定最佳前處理條件。

重金屬；玉米；微波消解

1　重金屬含量測定方法簡介

近些年來，為快速完成繁重的糧食衛(wèi)生指標檢測任務(wù)，糧食檢驗人員也在不斷努力，發(fā)展了一批重金屬快速檢測方法。但應(yīng)該看到的是，這些方法雖檢測速度快，但均因其為粗篩檢測，不能提高檢測精準度高的結(jié)果，同時檢測成本高、操作繁瑣、重復性差、儀器及實驗室配備專一，無法通用，這也制約了這些方法暫不具備作為標準方法普及推廣的條件。與之相對的是，原子吸收光譜法和原子熒光光譜法具有操作簡單，準確度好，性價比高，靈敏度高等優(yōu)點，成為糧食重金屬檢測領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)。

目前，原子吸收光譜法廣泛應(yīng)用于工業(yè)、環(huán)境、地質(zhì)冶金、精密材料等各個領(lǐng)域。具有靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣、穩(wěn)定性好且精密度高的優(yōu)點。本文研究了微波消解法和濕式消解法處理試樣的異同，包括酸的種類與用量、加熱功率與升溫幅度、加熱時間等因素對消解效果的影響，確定了最佳的微波消解條件。

2　測定前處理方法選擇

2.1濕式消解法

精確稱取粉末裝樣品約2.50g，置于50mL錐形瓶中，依次加入硝酸(分析純)8mL、高氯酸(分析純)2mL，放入防暴沸微珠后加蓋，同時做試劑空白，浸泡過夜。加熱高溫消解，瓶口處放置小漏斗回流，注意大小應(yīng)與錐形瓶相匹配。觀察二氧化氮氣體應(yīng)完全揮發(fā)，若觀察到消解液顏色變?yōu)樽睾谏珓t表明消解不完全，應(yīng)加入少量硝酸，繼續(xù)加熱至出現(xiàn)白煙，最后，當溶液只剩約1mL時停止加熱，移除熱源。冷卻至室溫后，用少量去離子水多次沖洗錐形瓶內(nèi)壁，將洗液合并，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中備用，同時做試劑空白。應(yīng)當注意的是，在沖洗轉(zhuǎn)移過程中如用滴管，則應(yīng)在轉(zhuǎn)移不同樣品之間更換滴管或以去離子水沖洗滴管，以消除殘液誤差。消解液殘量少，不僅可減少酸液帶來的影響，也會減少酸對吸收光譜器件的損傷。

2．2微波消解法

取玉米干樣越20g，過篩粉碎，精確稱取樣品約0.5g，置于消解罐內(nèi)，依次加入濃硝酸(分析純)6mL和30%雙氧水(分析純)2mL，加入溶液時應(yīng)使溶液浸沒樣品。統(tǒng)一加放防爆膜在所有樣品罐的壓力蓋氣孔上。準確記錄系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)臺上各個密閉消解罐的編號。檢測測壓控件和溫度傳感器探頭運作正常后開始消解。消解結(jié)束后，進行冷卻，當消解罐溫度與室溫一致時打開消解罐，應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行，防止氣化酸液直接噴射，然后將消解罐置于專用電熱板上加熱，一般設(shè)定溫度為153℃，趕酸，最后得殘液約1mL，反復沖洗消解罐，轉(zhuǎn)移合并洗液于50mL容量瓶中，定容待測，同時做空白試驗。

隨機抽取9個樣品玉米標準物質(zhì)在上述條件下測試，測定其中鉛、鎘含量，發(fā)現(xiàn)微波消解法回收率良好，測量結(jié)果準確可靠，這主要是由于微波消解法處理樣品時，微波令樣品直接從內(nèi)部受熱，酸與樣品充分反應(yīng)，混合酸的作用得到高效率利用，消解罐降低了因揮發(fā)而導致的回收率下降的可能性。該方法具有污染小、穩(wěn)定性好、回收率高、試劑空白值低等優(yōu)點。而濕式消解法中使用混合酸的量較多，也產(chǎn)生大量的酸霧，造成較大的污染環(huán)境，也威脅檢測人員的健康安全，且容易發(fā)生爆沸，而且試劑空白值偏高。

3　消解條件的選擇

3.1試劑選擇

使金屬元素變成可溶性離子存在于溶液中主要是通過強氧化性的混合酸與樣品中的有機物方式化學反應(yīng)，使樣品基體完全分解。糧食樣品消解使用最廣泛的酸是HNO3和H2O2，本實驗對單獨使用HNO3和HNO3與H2O2按比例混合下的消解狀態(tài)進行對比，結(jié)果發(fā)現(xiàn),當不加H2O2時,在消解時間不足時溶液仍為黃色渾濁,表明消解效果不好，而加H2O2時,在消解時間很短時溶液就已經(jīng)呈無色透明。所以選擇HNO3與H2O2作為消解試劑。

3.2壓力選擇

影響消解的壓力的因素很多，主要包括消解試劑的種類和用量、樣品的取樣量、消解罐的承壓力等。消解時微波功率的大小、時間的長短都會影響體系升溫速率。如果微波功率過大，則會導致消解罐中反應(yīng)過于劇烈，大量的氣體快速分解產(chǎn)生，導致罐內(nèi)壓力驟升造成危險。因此，一般多在試驗中采用階梯式的升溫程序，逐步升高功率和溫度。為選擇最優(yōu)的消解壓力,首先將消解時間固定,改變消解壓力,通過觀察消解液的顏色來判斷消解情況。實驗發(fā)現(xiàn),當消解壓力過小時溶液為黃色渾濁,消解壓力過大會導致消解液從罐內(nèi)噴出,為了確保消解效果，選擇采用三段式進行逐步升溫。最后所得的液體澄清透明，滿足實驗要求。

4　結(jié)語

微波消解法作為新興的重金屬檢測前處理手段，具有重現(xiàn)性好、速度快、試劑用量少等優(yōu)點，是一種快速高效、節(jié)能環(huán)保的樣品前處理方法。利用微波消解法處理玉米樣品，解決了傳統(tǒng)方法污染環(huán)境等問題，且減輕了操作人員工作強度。

2016-02-19

張宇(1985-),男,河北安平人,碩士研究生,糧油檢驗助理工程師,主要從事糧油檢驗方面工作。

S816

B文章編號：2095-9737(2016)04-0071-01