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    堿熔法回收廢釕炭中的釕

    2016-02-20 03:53:54杜繼山陜西瑞科新材料股份有限公司陜西寶雞721013
    化工管理 2016年13期
    關(guān)鍵詞:堿熔中的水浸

    杜繼山(陜西瑞科新材料股份有限公司, 陜西 寶雞 721013)

    堿熔法回收廢釕炭中的釕

    杜繼山(陜西瑞科新材料股份有限公司, 陜西 寶雞 721013)

    以活性炭為載體的某含釕廢催化劑為原料,采用焚燒、堿熔、浸出,并考察了氧化、吸收過(guò)程的適宜工藝條件。由于回收成釕粉后續(xù)工藝較難實(shí)現(xiàn),本研究最終以回收的RuCl3為成品。結(jié)果表明,釕的回收率可以達(dá)到96%。

    催化劑;釕;回收;堿熔法

    0 引言

    Ru-C催化劑主要用于醫(yī)藥化工加氫催化過(guò)程中,使用一段時(shí)間后變性失活,需要定期更換,其釕的催化劑成為回收釕的二次資源,催化劑使用過(guò)程中,釕因失活而變性。催化劑效率降低,還會(huì)吸附一部分有機(jī)物,硫等雜質(zhì),對(duì)釕的回收造成不利影響,催化劑中C載體含量高達(dá)95%,回收困難,且釕不溶于王水等強(qiáng)酸。因此,研究采用焚燒除有機(jī)物和炭、堿熔法后浸出釕的實(shí)驗(yàn)方案。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    本研究所用廢釕炭主要為醫(yī)藥化工加氫失活后的催化劑,其中含有釕元素9.8%、銅0.13%、鐵0.27%、鎳0.2%、碳89.6%,其他有機(jī)物為0.4%,廢催化劑中釕的含量為50Kg/t,具有很高的回收價(jià)值,但物料成份復(fù)雜,除含有較多的銅、鐵、鎳等賤金屬外,還有少量的有機(jī)雜質(zhì),造成了釕的回收困難。

    1.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程

    將原料于不銹鋼鐵盒中進(jìn)行自然焚燒(由于含有有機(jī)物)較易燃燒,消除碳及其他有機(jī)物的影響,后收集含釕灰分加堿進(jìn)行熔溶之后熱水浸出,實(shí)驗(yàn)工藝流程圖1所示。

    在該流程中,廢料用NaOH、NaNO3、堿熔時(shí)物料中的賤金屬也帶入水浸液中增加了回收精煉的難度,通過(guò)鹽酸吸收四氧化釕氣體生成RuCl3純度較高。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 堿熔

    根據(jù)物料的重量先將NaOH、NaNO3按一定比例加入Ru灰攪拌均勻后在馬弗爐中800℃熔溶3小時(shí),冷卻至常溫。

    發(fā)生反應(yīng)為:

    O2+ NaNO3+2NaOH→Na2RuO4+NaNO2+H2O

    2.2 將含Ru廢催化劑適量,裝入大小適量的不銹鋼盒中點(diǎn)燃,自燃24小時(shí)后活性炭充分灰化,收集灰份稱重待用

    圖1

    2.3 水浸

    將冷卻好的Ru鹽于90℃熱水中浸出后過(guò)濾,濾液待用,濾渣重復(fù)上述操作。

    2.4 氧化吸收

    將收集的水浸液加入反應(yīng)斧中,緩慢升溫至60℃后加入NaClO3進(jìn)行氧化,攪拌產(chǎn)生的氣體用20%鹽酸進(jìn)行吸收。

    發(fā)生的反應(yīng):

    3Na2RuO4+NaClO3+3H2SO4→3RuO4+3Na2SO4+NaCl+3H2O

    4RuO4+12HCl→4RuCl3+6H2O+5O2↑

    2.5 濃縮、烘干

    將上述2.4中的吸收液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中100℃減壓濃縮于濃稠后取出放入防酸真空烘箱70℃24小時(shí)烘干得較純的RuCl3固體稱重,以37%的Ru的回收率為98%。

    3 結(jié)語(yǔ)

    由于釕不溶于王水等強(qiáng)酸,用普通方法回收過(guò)程中工藝使用不當(dāng),釕回收率會(huì)大大降低,本研究運(yùn)用了釕的8價(jià)態(tài)具有揮發(fā)性的特點(diǎn),容易將Ru于其他賤金屬進(jìn)行分離,所制的RuCl3純度好,回收率高達(dá)98%。

    [1]余建民.貴金屬分離與精煉工藝學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

    [2]王永錄,劉正華.金、銀及鉑族金屬再生回收[M].中南大學(xué)出版社,2005.

    杜繼山(1983- ) 男,漢族,陜西南鄭,本科,助理工程師,研究方向:貴金屬催化劑的回收。

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