石墨爐子原子吸收法測(cè)定糧食中的鎘

姜傳奇

（大慶市糧食質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站，黑龍江 大慶 163316）

石墨爐子原子吸收法測(cè)定糧食中的鎘

姜傳奇

（大慶市糧食質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站，黑龍江 大慶 163316）

鎘屬于微量元素，具有蓄積毒性，主要通過食物進(jìn)入人體。如攝入過多，將使腎臟、骨骼、消化器官等嚴(yán)重?fù)p害，甚至危及生命。因此，上市前對(duì)糧食進(jìn)行必要的檢測(cè)顯得尤為重要。而采用石墨爐原子吸收光譜法，具有靈敏性高、檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，而且糧食中鎘含量較低?；诖?，介紹采用石墨爐原子吸收法測(cè)定糧食中鎘的含量。

石墨爐原子吸收光譜法；糧食；鎘含量

鎘攝入過量可能引起急性中毒和慢性中毒。目前食品分析中常用的鎘含量測(cè)定方法有多種，包括氫化物原子熒光光譜法、溶劑萃取火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收光譜法等。各方法由于檢測(cè)原理及使用設(shè)備、檢測(cè)結(jié)果的不同，靈敏度、重復(fù)性等各不相同。對(duì)于糧食中鎘含量較低的特點(diǎn)，該文對(duì)采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定糧食鎘的方法予以簡(jiǎn)單介紹。

1 設(shè)備與儀器

AA240FS型原子吸收光譜儀（具有石墨爐及鎘空心陰極燈），安捷倫科技有限公司；電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；鎘空心陰極燈、高溫馬弗爐（高溫箱式爐）、超純水儀（賽多利斯）、移液器等。

所用玻璃儀器均經(jīng)過硝酸［1∶5（V/V）］浸泡12 h以上后，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，再用超純水沖洗，自然干燥后備用。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液制備方法是配置成100 μg/mL。

鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液制備方法：吸取適量的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（20.0 ng克/mL的鎘），搖勻待用。

2 方法

2.1 試樣處理

稱取約待檢測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2 g，放于瓷坩堝中。先在可調(diào)式電爐上將樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小火炭化至無(wú)煙。再移入馬弗爐（高溫箱式爐）中于500℃，灰化6～8 h后取出冷卻。在試驗(yàn)過程中，如果出現(xiàn)個(gè)別試樣在以上高溫條件下灰化不徹底，如出現(xiàn)黑色炭粒等情況，則可以滴加1 mL 0.3%硝酸將試樣潤(rùn)濕、搖勻后（注意需緩慢加入，不可一次性加入過多），置于電爐上小火加熱蒸干，再次放入馬弗爐中于500℃繼續(xù)灰化20 min。重復(fù)以上操作數(shù)次直至樣品消化完全為止。下一步，取出樣品冷卻后向瓷坩堝中，為了溶解試樣灰分，加入硝酸5 mL，于可調(diào)式電爐上煮沸2 min后取下冷卻。用去離子水將所獲得的試樣灰分一同轉(zhuǎn)移至25 mL的比色管中。定容搖勻待測(cè)。采用同樣的方法做空白，以便備用。

2.2 儀器最佳工作條件

波長(zhǎng)283 nm，燈電流7.5 mA，氬氣流量0.2 L/min，通帶寬度1.3 nm，進(jìn)樣量10 μL。測(cè)量方式為峰面積，氘燈測(cè)量背景吸收信號(hào)。

2.3 樣品測(cè)定

石墨管中加入10 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液（用移液器準(zhǔn)確吸?。?、樣品液。按儀器最佳工作條件測(cè)定吸收值，并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的一元線性回歸方程y=8.017 0x-0.150 1中相關(guān)系數(shù)為0.969 8，其中鎘的含量為0.5～2.0 μg/L，工作曲線效果較好。計(jì)算求得糧食樣液中的鎘含量。

3 結(jié)果與討論

早在1973年，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織，在食品添加劑和污染物會(huì)議中，把鎘列為糧食中重點(diǎn)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。我國(guó)的食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)部門在（《食品中鎘限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB15201-1994））中規(guī)定，糧食中鎘最高限量為0.2 mg/kg以下。因此，快速、準(zhǔn)確測(cè)定糧食中鎘含量，有利于對(duì)食品衛(wèi)生安全的控制，提高人們生活質(zhì)量，保障健康生活。

經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)，該方法測(cè)定糧食中的鎘具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、檢出限低且操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。在含有鹽酸的環(huán)境中，因?yàn)樯闀?huì)生成揮發(fā)性氯化砷，所以在樣品檢測(cè)中分解過程應(yīng)避免使用鹽酸作為消化樣品試劑。因此，對(duì)于糧食或蛋白質(zhì)含量高的樣品，一般采用硝酸消解法檢測(cè)鎘含量，優(yōu)點(diǎn)是消解完全，砷損失少。待檢測(cè)樣品的濃度在線性范圍內(nèi)，該方法獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好。每次檢測(cè)前應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，是因?yàn)樵摍z測(cè)方法受到檢測(cè)環(huán)境條件、所用儀器性能和石墨管等的影響。用高溫石墨爐測(cè)定時(shí)，為保證具有較好的重復(fù)性，電流強(qiáng)度必須保證在280 A以上，而普通石墨管的電流強(qiáng)度很難達(dá)到此高度，因此為達(dá)到良好的檢測(cè)效果，必須在高溫下往石墨管中通入適量的乙炔，使石墨管的組成結(jié)構(gòu)發(fā)生變化后再測(cè)定。

TS210.7

A

1674-7909（2016）18-63-1