絮體改質(zhì)劑對清水劑處理油田含聚污水效果的影響

王秀軍，翟 磊，靖 波，張 健

（1. 海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室，北京 100028； 2. 中海油研究總院，北京 100028）

專題報道

絮體改質(zhì)劑對清水劑處理油田含聚污水效果的影響

王秀軍1，2，翟 磊1，2，靖 波1，2，張 健1，2

（1. 海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室，北京 100028； 2. 中海油研究總院，北京 100028）

分別以胺基質(zhì)子型離子液體（PIL）、非離子有機胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（NAPPE）、增效氧化劑（AO）、低分子量陰離子聚合物（AP）為絮體改質(zhì)劑，考察絮體改質(zhì)劑對大分子聚季銨鹽（CWC）清水劑處理海上油田含聚污水的絮凝效果及絮體性質(zhì)的影響。實驗結(jié)果表明：PIL和AO對絮凝速率、絮凝起效時間、絮體層厚度無影響，可部分改善絮體黏附性；NAPPE雖可有效改善絮體黏附性，但影響清水劑絮凝效果，絮凝速率；相比較而言，當AP加入量為100 mg/L、CWC加入量為300 mg/L時，AP對清水劑絮凝速率和絮凝起效時間影響小，且水色清澈，可有效避免黏性油泥問題。

海上油田；含聚污水；清水劑；絮體改質(zhì)劑；絮凝；黏性油泥

聚合物驅(qū)油技術(shù)是油田增油降水快速有效的開發(fā)方式［1-4］，但與水驅(qū)采出液相比，聚驅(qū)采出液油水分離難度加大［5-8］。陸地油田可通過增加采出液處理設(shè)備的尺寸或數(shù)量，來彌補分離效率的不足。但海上注聚油田受空間狹小、流程時間短等限制，采出液（含聚污水）處理難度更大。為能使生產(chǎn)水回注，需優(yōu)化藥劑的使用，來提高污水除油效果［9］。含聚污水處理環(huán)節(jié)主要使用的藥劑是清水劑。清水劑是一類可以達到清水效果的化學藥劑的統(tǒng)稱，按照功能特性劃分主要有氧化劑、絮凝劑、反相破乳劑以及螯合劑等幾大類；作用機理主要有氧化降解、架橋絮凝、聚沉或浮選以及螯合作用等。不同種類清水劑作用機理不同，其清水效果、絮體性質(zhì)及藥劑性能也會存在差別［10-11］。

有機陽離子型絮凝劑具有沉降速度快、處理時間短的優(yōu)點［12-17］，但處理含聚污水時，會與殘留的陰離子聚丙烯酰胺發(fā)生電性中和作用，生成黏性“油泥”。 為避免黏性油泥給油田生產(chǎn)造成不利影響，需采用不依賴于靜電中和的新型清水劑［18-23］，或者用絮體改質(zhì)劑來改善絮體的黏性［24］。

本工作評價了4種不同類型的絮體改質(zhì)劑，考察了絮體改質(zhì)劑類型、加入量對含聚污水清水效果和清水劑絮凝過程的影響，并評估了絮體改質(zhì)劑對絮體黏附性的改善效果。

1 實驗部分

1.1 材料和藥劑

含聚污水：取自渤海某油田一級分離器出口，含油量約為5 000 mg/L，聚合物質(zhì)量濃度為130～210 mg/L（淀粉-碘化鎘法），為典型的O/W型乳液，乳化油的油滴粒徑中值為5.5 μm左右，穩(wěn)定性極強。

大分子聚季銨鹽清水劑（CWC）：為聚二甲基二烯丙基氯化銨，陽離子度為30%，有效固含量約為20%。

絮體改質(zhì)劑：胺基質(zhì)子型離子液體（PIL）由本實驗室自制，采用乙二胺與環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉的催化作用下制備得到胺醇共聚物，然后與甲酸通過滴定反應(yīng)制備得到，數(shù)均分子量約為800；非離子有機胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（NAPPE）由本實驗室自制，為有機胺醚化制備而成，n（EO）∶n（PO）=2∶3；低分子量陰離子聚合物（AP）由本實驗室自制，為聚丙烯酰胺共聚物通過曼尼希反應(yīng)制備而成，陰離子度約為10%，數(shù)均分子量為6 400，有效固含量約為50%；增效氧化劑（AO）購于國藥集團，有效成分為過硫酸鈉。

1.2 性能評價

清水劑的評價：取100 mL含聚污水至燒杯中，65 ℃下預(yù)熱30 min，將配制好的一定濃度的清水劑溶液和絮體改質(zhì)劑溶液用注射器加入到燒杯中并采用機械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為300 r/min，反應(yīng)一定時間后靜置一定時間，觀察污水顏色和絮體狀態(tài)，并對污水和絮體的各項指標進行取樣分析［18］。

污水含油量的測定：將待測水樣在65 ℃恒溫水浴中預(yù)熱10 min，取100 mL下層清液至量筒中，滴加2 mL的質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸后再與正己烷以100∶5的體積比混合，置于電動振蕩機上以200 次/ min的頻率振蕩3 min，靜置10 min后取上層萃取液50 μL，采用美國WILKS公司InfraCal CVH型TOG/ TPH紅外分析儀測定含油量［18-19］。

絮凝速率（Rf，%/s）的測定：采用污水透光率實時檢測法［19，22］。將盛有含聚污水的燒杯經(jīng)微量泵與分光光度計的樣品池連接，污水樣由微量泵打入樣品池，然后再循環(huán)回到燒杯中；在攪拌條件下將清水劑加入到污水中，連續(xù)監(jiān)測污水在580 nm處的透光率（T，%）隨時間（t，s）的變化，通過透光率突升所對應(yīng)的拐點時間（即絮凝起效時間，t0）以及透光率快速上升期曲線的斜率（即絮凝速率，Rf），比較各類清水劑絮凝作用的快慢（見圖1）［18］。實驗采用島津公司UV1800型分光光度計，水樣泵送時經(jīng)濾布（100目）過濾，泵流量2 mL/min，水樣透光率的測定頻率為1 次/s。

圖1 清水劑的絮凝速率和絮凝起效時間示意

絮體性能的考察：包括絮體上浮速率、絮體黏度、絮體流動性、絮體強度4個方面。絮體上浮速率通過絮體上浮時間的倒數(shù)計算得到。絮體上浮時間定義為加藥攪拌后，從停止攪拌起到水中無明顯絮體上浮為止的時間。絮體黏度的測定采用美國Brookfield公司DV-II+旋轉(zhuǎn)黏度計（椎板式），測定溫度為60 ℃，測定前先將絮體層水溶液用定性濾紙過濾掉水分。絮體流動性的測定采用金屬表面沖刷法，具體操作流程如下：先將不銹鋼材質(zhì)的金屬板、絮體層水溶液分別置于60 ℃烘箱中預(yù)熱30 min，金屬板呈30°角斜放并與污水接收裝置相連，將絮體的水溶液沿金屬板上部傾倒并用60 ℃清水連續(xù)沖刷（流速30 mL/min），觀察絮體隨清水的流動性和對金屬板的黏附性。絮體強度由含絮體污水經(jīng)不同時間攪拌后的污水濁度來判定，濁度采用美國Thermo Fisher公司Qrion AQ2010 TN100型濁度計測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 絮體改質(zhì)劑對清水效果的影響

在處理溫度65 ℃、攪拌速率300 r/min、攪拌時間3 min、靜置時間3 min的條件下，清水劑和絮體改質(zhì)劑總加入量（藥劑總量，下同）為400 mg/L時絮體改質(zhì)劑加入量對含聚污水含油量的影響見圖2。由圖2可見：隨著NAPPE、PIL及AO加入量的增大，污水含油量均顯著增加，但增加的趨勢有所不同；僅AP隨加入量的增大，污水含油量呈下降趨勢，且下降趨勢較為明顯；污水中只加入400 mg/ L CWC時，污水含油量為220 mg/L；當CWC加入量為300 mg/L、絮體改質(zhì)劑加入量為100 mg/L時，NAPPE、PIL、AO以及AP處理的污水對應(yīng)的污水含油量分別為740，360，840，197 mg/L。上述現(xiàn)象表明陰離子改性劑具有清水的效果，可以減少CWC的加入量，預(yù)期可以在不增加藥劑總量的前提下保證清水效果。

圖2 總藥劑量為400 mg/L時絮體改質(zhì)劑加入量對含聚污水含油量的影響

在處理溫度65 ℃、攪拌速率300 r/min、攪拌時間3 min、靜置時間3 min的條件下，CWC加入量為300 mg/L時，絮體改質(zhì)劑加入量對含聚污水含油量的影響見圖3。由圖3可見，AO隨著加入量的增大，含聚污水的含油量并無變化，表明在實驗條件下AO自身沒有預(yù)期的清水效果；當NAPPE加入量為50 mg/L時，污水中含油量與加入AO時的污水含油量幾乎相同，但繼續(xù)增大NAPPE加入量時，污水含油量下降，但數(shù)值依然較高；與前兩者相比，隨PIL加入量的增加，污水含油量下降明顯，顯現(xiàn)出PIL的清水功能，但結(jié)合圖2可以看出PIL的清水效果弱于AP。

圖3 CWC加入量為300 mg/L時絮體改質(zhì)劑加入量對含聚污水含油量的影響

綜上所述，4種改質(zhì)劑在使用并“替換”大分子清水劑的過程中對清水效果的影響為：AP與CWC復(fù)合使用清水效果好；在藥劑總量不變、使用PIL時，清水效果比單獨使用CWC時為差，但加大PIL的加入量可以某種程度上改善清水效果；與AP、PIL相比，NAPPE和AO的清水效果差，其中AO在實驗條件下未表現(xiàn)出清水能力，因此，為保證清水效果，若選用AO，則CWC的加入量應(yīng)保持不變（400 mg/L）。

2.2 絮體改質(zhì)劑對絮凝速率的影響

基于海上油田含聚污水的處理工藝條件，絮體改質(zhì)劑與清水劑復(fù)合使用時，除了應(yīng)不能或盡量少地影響清水效果外，還不能對絮體生成速率產(chǎn)生不良影響，以適應(yīng)“流程短、處理時間少”的海上含聚污水處理工藝現(xiàn)狀。

在處理溫度65 ℃、攪拌速率300 r/min、攪拌時間3 min的條件下，不同絮體改質(zhì)劑對清水劑絮凝速率和絮凝起效時間的影響見表1。由表1可見：PIL和AO對CWC的絮凝起效時間和絮凝速率幾無影響，與單獨使用CWC時基本相同，絮凝起效時間和絮凝速率分別為46 s和0.446 %·s-1；而NAPPE 和AP的加入均會導(dǎo)致絮凝起效時間延長、絮凝速率變慢，而且隨著改質(zhì)劑相對加入量的增加，變化加大，但需要指出的是兩者對絮凝速率和絮凝起效時間影響的程度不同；AP加入量從50 mg/L增至150 mg/L時，絮凝起效時間從49 s延至59 s，延長幅度約為20%，而與之對應(yīng)的是NAPPE的延長幅度為80%以上。由上可知，加入PIL和AO改質(zhì)劑的清水方案絮凝速率最快，絮凝起效時間最短；NAPPE的絮凝速率最慢，絮凝起效時間也最長；AP的絮凝速率和絮凝起效時間適中，均介于二者之間。

表1 不同絮體改質(zhì)劑對清水劑絮凝速率和絮凝起效時間的影響

2.3 絮體改質(zhì)劑對絮體理化性質(zhì)的影響

加入絮體改質(zhì)劑的核心目的是：在提高或不影響清水劑清水效果的同時，獲得理想的絮體理化性質(zhì)。其中，絮體上浮速率、絮體層體積、絮體黏附性是絮體理化性質(zhì)的重要指標。

在處理溫度為65 ℃、攪拌速率為300 r/min、攪拌時間為3 min，靜置時間為30 min的條件下，4類絮體改質(zhì)劑對清水劑絮體性質(zhì)的影響見表2。由表2可見：對于絮體上浮速率，單獨使用CWC時為0.125 s-1，加入AO和PIL對絮體上浮速率無影響，加入NAPPE和AP絮體改質(zhì)劑時絮體上浮速率變慢；對于絮體層厚度，只有加入AP時絮體層厚度變厚，其他類型的絮體改質(zhì)劑對絮體層厚度無明顯影響；單獨加入CWC時的絮體黏度最大、黏附性最強， PIL對絮體流動性有一定的改善作用，但對絮體黏附性改善效果最佳的是AP，AO對絮體黏度的改善效果較弱，可能需要延長絮體熱處理時間，以進一步考察。

表2 4類絮體改質(zhì)劑對清水劑絮體性質(zhì)的影響

除上述討論的外，絮體的強度對混凝單元水處理效率尤為重要，對懸浮顆粒的去除效率影響重大。絮體強度過大不利于排泥和后處理（單獨使用大分子陽離子清水劑存在此情況）；絮體強度過小則絮體易破碎，絮體一旦發(fā)生破碎將很難恢復(fù)，從而對后續(xù)工藝產(chǎn)生不利影響。因此需要討論絮體改質(zhì)劑對絮體強度的影響［26-27］。

由于實驗室內(nèi)難以模擬現(xiàn)場流程中的水力剪切條件，因此本實驗采用考察攪拌速率和攪拌時間對污水濁度的影響來簡要評價絮體改質(zhì)劑對絮體強度的影響。在攪拌速率為300 r/min、攪拌后靜置時間為1 min的條件下，不同絮體改質(zhì)劑、不同攪拌時間下的污水濁度見圖4。由圖4可見：隨著攪拌時間的延長，PIL和AO絮體改質(zhì)劑對絮體強度無影響，清水處理后濁度穩(wěn)定；加入NAPPE改質(zhì)劑，隨著攪拌時間延長，污水濁度有大幅度降低，這可能是由于NAPPE在污水中的溶解性能較差，攪拌時間的延長有利于提升藥劑的溶解分散性，并增加油滴的聚并速率，從而提高清水效果。此外，實驗發(fā)現(xiàn)，延長攪拌時間會影響AP絮體改質(zhì)劑處理污水的效果，絮體會被打碎破壞、產(chǎn)生許多較小的聚集體并懸浮在水中，而且AP的相對加入量越大，對攪拌后濁度的影響也就越大，這也就一定程度表明，加入AP后，CWC生成的絮體強度變?nèi)?，抗剪切的能力變差?/p>

圖4 不同絮體改質(zhì)劑、不同攪拌時間下的污水濁度

4類絮體改質(zhì)劑處理含聚污水后的絮體對比見圖5。由5可見：單獨加入400 mg/L CWC時，生成絮體的黏瓶壁現(xiàn)象嚴重；在此基礎(chǔ)上加入100 mg/L AO，可以部分減弱絮體黏附性，但增加了藥劑總量；當使用NAPPE、PIL和AP時，可以顯著改變絮體黏附性，并可減少CWC的用量，其中AP加入量為100 mg/L、CWC加入量為300 mg/L時，清水后水色清澈，可有效避免黏性油泥問題，而同等條件下PIL和NAPPE體系處理污水后，水色略渾濁。

圖5 4類絮體改質(zhì)劑處理含聚污水后的絮體對比加入量/（mg·L-1）：a CWC 400；

2.4 不同絮體改質(zhì)劑性能差異綜述和機理分析

4類絮體改質(zhì)劑對清水劑絮凝以及絮體性質(zhì)的影響存在顯著差異，這與4類絮體改質(zhì)劑的作用機理有關(guān)。

AO通過氧化還原作用生成自由基，預(yù)期可以以自由基降解的方式作用于水中陰離子聚丙烯酰胺分子和絮凝生成的絮體網(wǎng)絡(luò)。然而從上述實驗結(jié)果中可以看出，AO自身并無明顯清水效果（見圖2），不能對CWC的絮凝速率、絮凝起效時間、絮體層厚度產(chǎn)生影響（見表1），但隨著作用時間的延長，氧化型改質(zhì)劑可以部分改善絮體黏附性（見表2和圖5）。

PIL與污水中油滴及陰離子聚丙烯酰胺的作用方式與CWC的作用機理不同，前者通過電荷補償機理，后者主要為電性中和、吸附架橋機理。當用部分PIL等量替換部分清水劑時，由于PIL分子量較小，缺少吸附架橋的能力，因此會影響清水效果（見圖2和圖5）；但PIL同時也會減弱CWC與陰離子聚丙烯酰胺的“靜電交聯(lián)作用”，因此，對于絮體黏附性的改善有一定效果（見表2和圖5）。

NAPPE通過對油-水界面的破壞，可以促進油滴的聚并［23］，因此具有一定的清水效果（見圖3），并且可以改善絮體的黏附性（見表2），但絮體呈浮油狀，絮體上浮速率較慢（見表1）。

AP通過網(wǎng)捕絮凝作用在提高CWC清水效果方面非常高效（見圖2和圖5），在作用機理上避免了與殘留聚合物的電性相互作用，因而絮體松散、不黏、流動性好（見表2），但會影響絮體強度和絮體層厚度。

3 結(jié)論

a）PIL對清水劑CWC的絮凝速率和絮凝起效時間、絮體層厚度和絮體上浮速率均影響較小，可以部分改善絮體的黏附性，但會影響出水的含油量。

b）AO僅對絮體的黏附性有部分影響，使用該型藥劑時，因無法減少清水劑的用量，會增加藥劑的總消耗量。

c）NAPPE對清水劑絮凝速率和絮凝起效時間影響最大。固定藥劑總量為400 mg/L， NAPPE加入量從50 mg/L增至150 mg/L時，絮凝起效時間延長80%以上，但絮體層厚度不受影響，絮體黏附性得到改善。攪拌時間和藥劑加入量對污水含油量有影響。

d）AP可以減少清水劑加入量，對油田含聚污水的除油率最高，對絮體上浮速率、絮凝起效時間影響小，生成的絮體無黏附性或黏附性弱，對絮體性質(zhì)的改變效果顯著，但絮體層厚度較厚，絮體強度較低（隨著加入量的增大及攪拌時間的延長，污水濁度升高），因此需調(diào)控該型藥劑的加入量。

e）PIL和AP在確保清水效果、清水速度的同時，均可有效調(diào)控絮體性質(zhì)，有望通過進一步優(yōu)化該兩型改質(zhì)劑的結(jié)構(gòu)和用量，來進一步避免油田含聚污水處理中面臨的黏性油泥問題。

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（編輯 葉晶菁）

Effects of floc modifiers on treatment of oilfield polymer-containing wastewater using water clarifier

Wang Xiujun1，2，Zhai Lei1，2，Jing Bo1，2，Zhang Jian1，2

（1. State Key Laboratory of Offshore Oil Exploitation，Beijing100028，China；2. CNOOC Research Institute，Beijing100028，China）

Using polymeric ionic liquid （PIL），non-ionic amine-initiated polyoxyethylene polyoxypropylene ether （NAPPE），oxidized agent （AO） and low-molecular-weight anionic polymer（AP） as fl oc modifi er，the fl occulation effects of cationic water clarifi er （CWC） to the process polymer-containing wastewater in offshore oilfi eld and properties of the formed flocs were studied. The experimental results show that：PIL and AO has no effect on flocculation rate，effective time and thickness of fl oc blanket，but can partially reduce fl oc adhesion；Although NAPPE can improve fl oc adhesion，but it shows adverse effects on fl occulation and fl occulation rate；In contrast，when 100 mg/L AP and 300 mg/L CWC are used，the problem of viscous oily sludge can be successfully avoided with appropriate fl occulation rate and effective time，and the effl uent is clear.

offshore oilfi eld；polymer-containing wastewater；water clarifi er；fl oc modifi er；fl occulation；viscous oliy sludge

X741

A

1006-1878（2016）05-0482-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.05.002

2016 - 07 - 18；

2016 - 07 - 25。

王秀軍（1985—），男，黑龍江省牡丹江市人，博士，工程師，電話 010 - 84523753，電郵 wangxj89@cnooc.com.cn。

“十三五”國家科技重大專項（2016ZX05025-003）；海洋石油高效開發(fā)國家重點實驗室第三批開放課題（CCL2015 RCPS0221RNN）。