化學(xué)

制備氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)微球的新方法

申艷玲，楊云峰，高保嬌，等

化學(xué)

制備氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)微球的新方法

申艷玲，楊云峰，高保嬌，等

摘要：使用Lewis酸催化劑，用自制的氯甲基化試劑1,4-二氯甲氧基丁烷（BCMB），在室溫下對聚苯乙烯交聯(lián)微球（白球）進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)，制得了氯含量接近17%的氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)微球（氯球）；通過紅外光譜法與佛爾哈德分析法表征了產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)與組成；考察了各種因素對氯甲基化反應(yīng)過程的影響規(guī)律。結(jié)果表明，各種因素對白球氯甲基化過程的影響表現(xiàn)在兩個方面：1）影響白球的氯甲基化程度；2）抑制或促進(jìn)分子鏈之間通過Friedel-Crafts反應(yīng)進(jìn)一步交聯(lián)，影響微球的強(qiáng)度。

關(guān)鍵詞：聚苯乙烯；1,4-二氯甲氧基丁烷；氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)微球；氯甲基化反應(yīng)

來源出版物：高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報, 2007, 28(3): 580-583

入選年份：2012

分散液相微萃取-氣相色譜聯(lián)用分析水樣中菊酯類農(nóng)藥殘留

臧曉歡，王春，高書濤，等

摘要：將分散液-液微萃?。―LLME）與氣相色譜-電子俘獲檢測（GC-ECD）技術(shù)相結(jié)合，建立了高靈敏度測定水樣中7種菊酯類農(nóng)藥殘留的新方法。對影響萃取富集效率的因素進(jìn)行優(yōu)化，萃取條件選定為：在5.0 mL樣品溶液中加入10.0 μL氯苯和1.0 mL丙酮，分散混勻后，以5000 r/min離心5 min，吸出萃取溶劑氯苯直接進(jìn)樣分析。在優(yōu)化條件下7種菊酯類農(nóng)藥的富集倍數(shù)高達(dá)708～1087倍。以α-六六六為內(nèi)標(biāo)，7種菊酯類農(nóng)藥在0.8～600 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)在0.9990～0.9999之間；檢出限為0.04～0.10 μg/L （S/N=3）。本方法已應(yīng)用于自來水、井水及河水等實(shí)際水樣的分析，平均加標(biāo)回收率在76.0%～116.0%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.1%～7.2%之間。方法具有操作簡單、富集效率高和靈敏度高等特點(diǎn)，可滿足水樣中菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測要求。

關(guān)鍵詞：分散液相微萃取；氣相色譜；菊酯類農(nóng)藥；水樣

來源出版物：分析化學(xué), 2008, 36(6): 765-769

入選年份：2013

分散液相微萃取技術(shù)研究進(jìn)展

臧曉歡，吳秋華，張美月，等

摘要：分散液相微萃取是最近發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)，該方法操作簡單、成本低、富集效率高、所需有機(jī)溶劑用量極少，是一種環(huán)境友好的液相微萃取新技術(shù)。與懸滴液相微萃取和中空纖維液相微萃取相比，萃取時間大為縮短。分散液相微萃取可與氣相色譜、液相色譜和原子吸收分光光度計等儀器聯(lián)用，并已在環(huán)境樣品、食品樣品分析中得到了較廣泛的應(yīng)用。該文對分散液相微萃取的基本原理、影響富集效率的因素和目前的應(yīng)用研究進(jìn)展進(jìn)行了評述。

關(guān)鍵詞：分散液相微萃??；樣品前處理；綜述

來源出版物：分析化學(xué), 2009, 37(2): 161-168

入選年份：2013

分散固相萃取氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法測定大豆和玉米中20種農(nóng)藥的殘留量

李春風(fēng)，沈偉健，蔣原，等

摘要：建立了一種大豆和玉米中20種農(nóng)藥殘留量的分散固相萃取氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取并濃縮后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183種填料進(jìn)行分散固相萃取凈化，氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜分時段選擇離子監(jiān)測技術(shù)測定與確證，外標(biāo)法定量。所有農(nóng)藥在20～400 μg/L范圍內(nèi)線性均良好；方法的定量限（LOQ）均不高于2 μg/kg；在5，10和20 μg/kg 3個添加水平下所有農(nóng)藥的平均回收率均處于70%～130%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于17%；運(yùn)用該方法檢測大豆和玉米樣品時沒有干擾現(xiàn)象。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法；選擇離子監(jiān)測；分散固相萃??；農(nóng)藥殘留；大豆；玉米

來源出版物：色譜, 2009, 27(2): 176-180

入選年份：2014

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定雞肝中殘留的四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物

郭黎明，朱奎，江海洋，等

摘要：采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）在正離子模式下通過多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方式同時測定了雞肝臟組織中3種四環(huán)素類藥物、10種磺胺類藥物以及8種喹諾酮類藥物的殘留。試樣由Mcilvaine緩沖液-乙腈（體積比為1∶4）、乙腈提取，合并上清液并用氮?dú)獯蹈?，?.05 mol/L磷酸三乙胺緩沖液-乙腈（體積比為85∶15）溶解殘余物，經(jīng)正己烷脫脂后，采用UPLCMS/MS進(jìn)行定性、定量分析。該方法對測定的21種藥物的檢出限均為2 μg/kg，定量限均為5 μg/kg。在添加水平分別為5，10和50 μg/kg時，21種藥物的加標(biāo)回收率為66.8%～128.5%，日內(nèi)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.8%～20.2%，日間測定的RSD為2.2%～15.3%。該方法可作為動物源性食品中這3類藥物殘留檢測的確證方法。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；四環(huán)素；磺胺；喹諾酮；多殘留；雞肝

來源出版物：色譜, 2009, 27(4): 412-416

入選年份：2014

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定鰻魚和蝦中殘留的33種喹諾酮和磺胺類藥物

王志杰，冷凱良，孫偉紅，等

摘要：建立了鰻魚和蝦中33種喹諾酮類（QNs）和磺胺類（SAs）藥物殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）測定方法。以氘代試劑為內(nèi)標(biāo)，樣品經(jīng)酸性乙腈萃取后，用正己烷脫脂，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，采用LC-MS/MS選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）正離子模式測定，同時對鰻魚和蝦中的33種QNs和SAs進(jìn)行定性和定量。33種QNs和SAs的檢出限（S/N=3）為1.0 μg/kg，定量限（S/N=10）為2.0 μg/kg；在10.0～200.0 μg/L時目標(biāo)物的峰強(qiáng)度與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好（r>0.99）；平均回收率為66%～123%。該法簡便快捷，降低了分析成本，也在一定程度上實(shí)現(xiàn)了藥物殘留的快速檢測。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；氘代試劑；內(nèi)標(biāo)法；喹諾酮類藥物；磺胺類藥物；多殘留；鰻魚；蝦

來源出版物：色譜, 2009, 27(2): 138-143

入選年份：2014

超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法檢測果汁和葡萄酒中的27種工業(yè)染料

趙珊，張晶，楊奕，等

摘要：建立了以超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）檢測果汁和葡萄酒中27種工業(yè)染料的方法。樣品經(jīng)乙腈振蕩提取，在鹽析作用下分層，目標(biāo)化合物轉(zhuǎn)移至乙腈層中。目標(biāo)化合物在梯度洗脫條件下經(jīng)C18柱分離后采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行檢測。其中24種工業(yè)染料使用正離子模式檢測，流動相為乙腈和0.1%的甲酸水溶液；其余3種工業(yè)染料則采用負(fù)離子模式檢測，流動相為乙腈和水。結(jié)果表明：果汁中27種工業(yè)染料的定量限（LOQ）為0.1～50 μg/kg，回收率為57.0%～117.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ為0.2～50 μg/kg，回收率為40.8%～109.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～17.9%。該方法操作簡單，靈敏度高，實(shí)現(xiàn)了不同種類的工業(yè)染料的同時提取，適合于軟飲料中非法添加工業(yè)染料的快速檢測。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜；工業(yè)染料；果汁；葡萄酒

來源出版物：色譜, 2010, 28(4): 356-362

入選年份：2014

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定辣椒粉及辣椒油中的7種羅丹明染料

胡俠，肖光，潘煒，等

摘要：建立了辣椒粉及辣椒油中7種羅丹明染料的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）測定方法。樣品經(jīng)正己烷或甲醇-水（體積比為1∶1）溶液提取后，經(jīng)固相萃?。⊿PE）柱凈化，采用SB-C18柱分離，以乙腈和水（含體積分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸）為流動相進(jìn)行梯度洗脫，采用正離子模式質(zhì)譜檢測，在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下進(jìn)行定性定量測定。7種羅丹明類染料在0.0005～1.0 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r2）均大于0.997；方法的檢出限分別為0.21～51 μg/kg（辣椒粉）和0.19～25 μg/kg（辣椒油）；方法的回收率為85.0%～106.0%，日內(nèi)及日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%。該方法簡單、靈敏度高、分析時間短，適用于辣椒粉和辣椒油中7種羅丹明染料的同時測定。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；羅丹明染料；辣椒粉；辣椒油

來源出版物：色譜, 2010, 28(6): 590-595

入選年份：2014

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定嬰幼兒配方奶粉中39種激素殘留量

祝偉霞，劉亞風(fēng)，袁萍，等

摘要：建立了液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜同時測定嬰幼兒配方奶粉中17種糖皮質(zhì)激素、11種孕激素、3種雄性激素和8種雌激素殘留的快速確證方法。采用乙腈提取奶粉中待測組分，提取液經(jīng)冷凍離心與正己烷除脂、親水-親脂平衡固相萃取柱凈化、甲醇洗脫。分別在正、負(fù)電噴霧離子化多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測39種激素。正離子模式下的流動相為乙腈-0.1%甲酸，色譜柱為普通硅膠基質(zhì)的C18柱；負(fù)離子模式下的流動相為乙腈-0.1%氨水，色譜柱為能耐受寬pH范圍的超高效C18柱。在該優(yōu)化條件下，39種激素定量限（S/N≥10）為0.02～5 μg/kg，方法回收率為59.5%～117.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為6.4%～16.3%。經(jīng)測定多種市售嬰幼兒配方奶粉，表明該方法操作簡單、測定結(jié)果準(zhǔn)確，可用于嬰幼兒配方奶粉中多種內(nèi)源性與化學(xué)合成類激素殘留的快速測定。

關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；固相萃取；冷凍除脂；激素；嬰幼兒奶粉

來源出版物：色譜, 2010, 28(11): 1031-1037

入選年份：2014

微波輔助萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定紡織品中6種有機(jī)磷阻燃劑

王成云，李麗霞，謝堂堂，等

摘要：建立了微波輔助萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（MAE-GC-MS/MS）同時測定紡織品中6種禁用有機(jī)磷阻燃劑的分析方法。通過考察12種不同萃取溶劑對目標(biāo)分析物的萃取效率，確定了以丙酮為萃取溶劑，在76℃下萃取30 min的萃取條件。在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下采用GC-MS/MS檢測萃取液，外標(biāo)法定量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：6種有機(jī)磷阻燃劑三-（1-氮雜環(huán)丙基）氧化膦（TEPA）、三-（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三-（1,3-二氯丙基）磷酸酯（TD-CP）、二-（2,3-二溴丙基）磷酸酯（DDBPP）、三-（鄰甲苯基）磷酸酯（TOCP）和三-（1,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的線性范圍分別為9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60 μg/L，相關(guān)系數(shù)r均不低于0.9975；以信噪比（S/N）為10計定量限（LOQ）分別為3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg；6種分析物的加標(biāo)回收率為82.62%～96.88%（n=9），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.80%～8.79%（n=9）。應(yīng)用該方法對8種市售紡織品樣品中有機(jī)磷阻燃劑含量進(jìn)行了測定，發(fā)現(xiàn)TCEP、TDCP及TOCP這3種有機(jī)磷阻燃劑的檢出率較高。該方法簡便快速、靈敏度高、定性準(zhǔn)確，符合有機(jī)磷阻燃劑的檢測技術(shù)要求，適用于紡織品中6種禁用有機(jī)磷阻燃劑的同時檢測。

關(guān)鍵詞：微波輔助萃??；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；有機(jī)磷阻燃劑；紡織品

來源出版物：色譜, 2011, 29(8): 731-736

入選年份：2014

固相萃取-高效液相色譜法同時測定調(diào)味品中15種工業(yè)合成染料

劉敏，李小林，別瑋，等

摘要：建立了測定調(diào)味品中15種工業(yè)合成染料的固相萃取-高效液相色譜法（SPE-HPLC）。樣品經(jīng)甲醇-水（1∶1，v/v）超聲提取、SPE柱凈化后用HPLC進(jìn)行分析，流動相為10 mmol/L乙酸銨溶液（含1%乙酸）和乙腈。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明15種工業(yè)合成染料的分離效果良好，回收率為84.6%～114.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～10.3%；檢出限為0.05～0.18 mg/kg。該方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于同時測定調(diào)味品中非法添加的15種工業(yè)合成染料。

關(guān)鍵詞：固相萃取；高效液相色譜；工業(yè)合成染料；調(diào)味品

來源出版物：色譜, 2011, 29(2): 162-167

入選年份：2014

液相色譜/四極桿-飛行時間質(zhì)譜法篩查奶酪中29種禁用和限用合成色素

趙延勝，楊敏莉，張峰，等

摘要：建立了奶酪樣品中29種禁用和限用合成色素的液相色譜/四極桿-飛行時間質(zhì)譜（LC/Q-TOF MS）篩查方法。樣品經(jīng)正己烷-水（3∶1，v/v）振蕩提取，得到正己烷層、水層和殘渣3部分。正己烷層經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，用乙酸乙酯-環(huán)己烷（1∶1，v/v）溶解，經(jīng)過凝膠滲透色譜（GPC）凈化去除油脂。水層經(jīng)乙腈振蕩提取，得到乙腈-水提取液。殘渣經(jīng)氨水-甲醇（1∶99，v/v）溶液振蕩提取，得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需凈化直接分析。結(jié)果表明：29種不同極性范圍的合成色素化合物分別得到了有效的提取，提取回收率為70%～95%。而Q-TOF MS提供的精確質(zhì)量數(shù)定性功能可以將不同種類的合成色素化合物篩查出來，各化合物與精確質(zhì)量質(zhì)譜庫中化合物的匹配度為59.66～99.47。通過Target MS/MS掃描方式進(jìn)行定量，得到8種蘇丹類化合物的方法檢出限為0.4～2.5 μg/kg，21種水溶性合成色素及染料化合物的檢出限為20～80 μg/kg。該方法對禁用和限用合成色素的篩杳范圍廣泛，對含有蛋白質(zhì)、脂肪等基質(zhì)的食品具有較好的適用性。

關(guān)鍵詞：液相色譜/四極桿-飛行時間質(zhì)譜；合成色素；奶酪；篩查

將離散事件系統(tǒng)表示為外部事件(X)，輸出事件(Y)，序貫狀態(tài)(S)，狀態(tài)轉(zhuǎn)移描述函數(shù)(δ)，輸出函數(shù)(λ)和時間推進(jìn)函數(shù)(ta)的邏輯集合：

來源出版物：色譜, 2011, 29(7): 631-636

入選年份：2014

固相萃取-高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法同時檢測食品中5種人工合成甜味劑

劉芳，王彥，王玉紅，等

摘要：建立了高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測儀（HPLC-ELSD）同時檢測食品中安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5種甜味劑的方法。甜味劑經(jīng)0.1%（v/v）甲酸緩沖液提取后，利用C18固相萃取小柱凈化濃縮，以3 μm C18柱為分離柱，0.1%（v/v）甲酸（氨水調(diào)節(jié)pH=3.5）-甲醇（61∶39，v/v）為流動相，經(jīng)高效液相色譜法分離，蒸發(fā)光散射檢測器進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，5種甜味劑在30～1000 mg/L的范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系（相關(guān)系數(shù)大于0.997）；在3個添加水平下，樣品的平均回收率為85.6%～109.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.0%；方法檢出限（LOD，信噪比（S/N）=3）分別為安賽蜜2.5 mg/L、糖精鈉3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。該方法簡單、靈敏、操作成本低，可用于不同形態(tài)食品中多種甜味劑的同時檢測。

關(guān)鍵詞：固相萃??；高效液相色譜；蒸發(fā)光散射檢測；甜味劑；食品安全

來源出版物：色譜, 2012, 30(3): 292-297

入選年份：2014

分散固相萃取-氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分析蔬菜中112種農(nóng)藥殘留

施家威，李繼革，王玉飛，等

摘要：評價了分析過程中不同條件下使用分散固相萃?。―-SPE）材料凈化對農(nóng)殘分析定量結(jié)果可靠性的影響，表明通過條件優(yōu)化，可明顯減小定量誤差，并取得滿意的回收率。建立了蔬菜中112種農(nóng)藥的多反應(yīng)監(jiān)測-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）檢測方法。在pH5～7范圍內(nèi)，樣品經(jīng)乙腈-甲苯（8∶1，v/v）勻漿提取，每5 mL提取液加入0.8 g無水硫酸鎂、0.05 g石墨化炭黑（GCB）、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）、0.05 g C18粉末，分散固相萃取法凈化，采用氣相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜（GC-QQQ-MS/MS）在多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）下進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。分別對韭菜、黃瓜、紫甘藍(lán)進(jìn)行3個水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)（20、50、200 μg/kg），其回收率范圍為53.1%～138.7%，其中86種農(nóng)藥的3個加標(biāo)水平的回收率范圍均為65.0%～120.0%，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于12%，方法的定量限（LOQ）范圍為1.6～13.4 μg/kg。對從市場采集的蔬菜樣品進(jìn)行了測定，檢出了三唑磷、甲氰菊酯等農(nóng)藥殘留。該方法樣品前處理簡單快速，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥多殘留檢測技術(shù)的要求，適用于蔬菜中112種農(nóng)藥殘留的快速篩查測定。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜；分散固相萃??；農(nóng)藥殘留；蔬菜

入選年份：2014

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定谷物類飼料中的41種激素

張毅，藍(lán)芳，張峰，等

摘要：建立了谷物類飼料中10種雄性激素、11種孕激素、10種糖皮質(zhì)激素、5種雌性激素以及5種二羥基苯甲酸內(nèi)酯類藥物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法。均質(zhì)樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，以改良的QuEChERS吸附劑分散于提取液中實(shí)現(xiàn)快速凈化。采用C18色譜柱（150 mm×2.1 mm，3.0 μm）分離，分別在正、負(fù)電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測。在優(yōu)化條件下，41種化合物在5.0～200.0 μg/kg含量范圍內(nèi)有良好的線性相關(guān)性，相關(guān)系數(shù)均不低于0.99，定量限（S/N≥10）為0.123～2.72 μg/kg。在5、40、200 μg/kg或10、40、200 μg/kg 3個添加水平下，豆粕類飼料中各化合物的回收率為70.3%～118.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.82%～19.5%；玉米類飼料中各化合物的回收率為76.1%～122.8%，RSD為1.3%～15.0%。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可用于谷物類飼料中雄性激素、孕激素、糖皮質(zhì)激素、雌性激素以及二羥基苯甲酸內(nèi)酯類激素的篩查和測定。

關(guān)鍵詞：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；雄性激素；孕激素；糖皮質(zhì)激素；雌性激素；二羥基苯甲酸內(nèi)酯；谷物類飼料

來源出版物：色譜, 2011, 29(6): 523-534

入選年份：2014

固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測定竹筍中殘留的7種殺蟲劑農(nóng)藥

丁明，鐘冬蓮，湯富彬，等

摘要：建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）同時測定竹筍中丁烯氟蟲腈、毒死蜱、氯蟲苯甲酰胺、氟蟲腈、吡蟲啉、茚蟲威和辛硫磷7種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品用乙腈提取后，經(jīng)PSA固相萃取小柱凈化，采用AtlantisT3色譜柱分離，以0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸銨）和乙腈為流動相，梯度洗脫分離，在電噴霧離子源正、負(fù)離子模式下采用質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測。結(jié)果表明，7種農(nóng)藥在10～100 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系（相關(guān)系數(shù)r為0.9900～0.9994）；4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率為76.0%～102.6%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%～11.0%；7種農(nóng)藥的檢出限為0.02～0.5 μg/kg，定量限為0.08～1.5 μg/kg。該方法準(zhǔn)確度、靈敏度高，簡單、快速，可滿足竹筍中7種殺蟲劑殘留同時檢測的要求。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；農(nóng)藥殘留；竹筍

來源出版物：色譜, 2013, 31(2): 117-121

入選年份：2014

固相萃取-超高效液相色譜分離測定洗滌用品中4種熒光增白劑

冼燕萍，郭新東，羅海英，等

摘要：建立了固相萃取凈化結(jié)合超高效液相色譜-二極管陣列檢測器（UPLC-DAD）同時檢測洗衣液、洗衣粉等洗滌用品中熒光增白劑351、85、28和71的分析方法。樣品經(jīng)2%（體積分?jǐn)?shù)）甲酸水溶液-甲醇提取，經(jīng)WAX固相萃取小柱凈化后，采用Phenomenex Synergi Max-RP色譜柱（150 mm×2.0 mm），以乙腈-10 mmol/L乙酸銨為流動相實(shí)現(xiàn)待測物（包括順式和反式異構(gòu)體）的良好分離，以二極管陣列檢測器檢測，結(jié)合保留時間和光譜圖定性，以標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。結(jié)果表明，4種熒光增白劑在0.05～180 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9993；方法定量限（S/N=10）為1.5～15 mg/kg；添加水平為5～1500 mg/kg時，回收率為84.9%～105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）為3.2%～6.1%。應(yīng)用本方法分析了15個樣品，陽性樣品檢出率為53.3%。該法前處理簡單，回收率高，精密度好，適用于洗滌用品中4種熒光增白劑的測定。

關(guān)鍵詞：固相萃??；超高效液相色譜-二極管陣列檢測器；熒光增白劑；洗滌用品

來源出版物：色譜, 2013, 31(2): 162-169

入選年份：2014

酸性離子交換樹脂催化酯化改質(zhì)生物油的研究

熊萬明，傅堯，來大明，等

摘要：以磺酸型離子交換樹脂為催化劑，在模型反應(yīng)的基礎(chǔ)上，探討了該催化劑在稻殼裂解油及其輕質(zhì)餾分的催化酯化改質(zhì)過程中的活性和效果，并通過氣-質(zhì)聯(lián)用儀對酯化前后的生物油進(jìn)行了成分分析。結(jié)果表明，酯化過程中采用的催化劑可以方便地分離和循環(huán)使用；生物油中的有機(jī)酸順利地轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酯類（主要為乙酸乙酯）。通過催化酯化改質(zhì)后，兩種生物油的理化特性均得到了有效改善，熱值分別由16.80和12.76 MJ/kg提高到20.08和18.33 MJ/kg，相應(yīng)提高了19.5%和43.6%；黏度分別由11.83和1.42 mm2/s，下降到3.77和1.12 mm2/s；水分分別為23.7%和28.4%，流動性明顯增強(qiáng)，理化特性得到了明顯提高。為生物油的精制加工提供了一種有效方法。

關(guān)鍵詞：生物油；固體酸；離子交換樹脂；酯化

來源出版物：高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報, 2009, 30(9): 1754-1758

入選年份：2014

瓜環(huán)類超分子藥物載體的研究進(jìn)展

黃英，陶朱，薛賽鳳，等

摘要：瓜環(huán)具有"內(nèi)疏水、外親水"的特殊分子結(jié)構(gòu)，可與多種有機(jī)物發(fā)生主-客體相互作用而形成自組裝分子膠囊或超分子實(shí)體，使其在環(huán)境、醫(yī)藥、化學(xué)分離和材料改性等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。本文結(jié)合本組工作，并參考國內(nèi)外文獻(xiàn)，綜述了瓜環(huán)在藥物載體及藥物傳輸方面的研究進(jìn)展，并對瓜環(huán)在藥物領(lǐng)域的發(fā)展進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：瓜環(huán)；藥物載體；藥物傳輸

來源出版物：高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報, 2011, 32(9): 2022-2031

入選年份：2014

高效液相色譜-熒光檢測法測定食品接觸材料塑料制品中熒光增白劑

焦艷娜，丁利，朱紹華，等

摘要：建立了同時測定食品接觸材料塑料制品（食品包裝袋）中熒光增白劑的高效液相色譜—熒光檢測法。樣品用20 mL三氯甲烷作提取劑，超聲提取30 min，提取溫度為40℃，用高效液相色譜進(jìn)行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm）為分析柱，以5 mmol/L乙酸銨溶液和乙腈為流動相，梯度洗脫，熒光激發(fā)波長為350 nm，發(fā)射波長為430 nm。結(jié)果顯示，4種熒光增白劑4,4'-雙[2-（鄰氰苯基）乙烯基]苯（1,4-bis（4-cyanostyr-yl）benzene，C.I.199）、1,4- 雙（2-苯并惡唑）萘（1,4-bis（2-benzoxazolyl）naphthalene，C.I.367）、4,4'-雙（2-甲氧苯乙烯基）聯(lián)苯（4,4'-bis（2- methoxystyryl）biphenyl，C.I.378）和2,5-雙（5-叔丁基-2-苯并惡唑基）噻吩（2,5-thio-phenediylbis（5-tert-butyl-1,3- benzoxazole），C.I.184）可以較好地分離；檢出限（S/N=3）分別為0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L，定量限（S/N=10）分別為1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L，回收率范圍為78.9%～101.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，線性關(guān)系良好。該法簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高,能夠滿足進(jìn)出口食品包裝材料塑料制品中熒光增白劑的日常檢測。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜；熒光檢測；熒光增白劑；食品接觸材料；塑料制品

來源出版物：色譜, 2013, 31(1): 83-87

入選年份：2014

染料敏化太陽能電池中具有不同電子給體的吩噻嗪類有機(jī)光敏染科的理論研究

張吉，李海斌，吳勇，等

摘要：采用密度泛函理論和含時密度泛函理論方法計算了2個吩噻嗪類染料及其吸附到TiO2上后分子的基態(tài)和激發(fā)態(tài)光物理性質(zhì)與熱力學(xué)參數(shù)。結(jié)果表明，電子給體的改變雖未明顯改變?nèi)玖系墓庾V性質(zhì)（垂直躍遷能和振子強(qiáng)度），但可以改變分子的前線軌道能級，進(jìn)而影響染料分子的激子結(jié)合能Eb及激發(fā)態(tài)電子注入到半導(dǎo)體TiO2中的驅(qū)動力△Gint的大小，并最終影響電池的能量轉(zhuǎn)換效率。

關(guān)鍵詞：吩嚷嗪類染料；電子給體；垂直躍遷能；激子結(jié)合能；自由能變；含時密度泛函理論（TD-DFT）

來源出版物：高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報, 2011, 32(6): 1343-1348

入選年份：2014

基于碳納米管的固相萃取-分散液液微萃取測定水中種痕量環(huán)境雌激素

劉建林，張琛，王夏嬌，等

摘要：建立了基于碳納米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶劑固化—高效液相色譜/熒光法測定水體中痕量雌激素雌三醇（E3）、雙酚A（BPA）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）及17β-雌二醇（E2）的方法。利用中心復(fù)合實(shí)驗(yàn)設(shè)計分別對固相萃取和分散液液微萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化，通過響應(yīng)曲面法得到的最佳萃取條件為碳納米管用量30 mg，水樣體積210 mL，流速2.0 mL/min，萃取劑（十二醇）體積50 μL，分散劑（甲醇）體積0.2 mL以及不添加鹽。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，E3，BPA，EE2 和E2測定的線性范圍分別為0.05～100，0.05～100，0.05～50和0.05～50 μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9993～0.9999，檢出限分別為48.4，3.3，8.1和6.0 ng/L。對不同加標(biāo)濃度（0.40和4.00 μg/L）的實(shí)驗(yàn)室自來水、排水溝污水及市售礦泉水3種實(shí)際水樣進(jìn)行了分析：E3，BPA，EE2 和E2的加標(biāo)回收率依次為107.5%～120.8%，92.5%～108.3%，103.5%～121.0%和102.5%～132.5%，相對偏差分別為2.47%～13.28%，1.73%～11.94%，1.72%～8.36%和3.54%～11.95%，富集因子平均值分別為461，1075，2074和949。實(shí)際水樣分析結(jié)果表明，本方法可用于不同基質(zhì)水樣中雌激素的測定。與其它方法相比，本方法雖然固相萃取時間長及水樣量大，但檢出限低、富集因子高、操作簡便及費(fèi)用低，仍可作為一種可普及的水中痕量雌激素檢測方法。

關(guān)鍵詞：碳納米管；固相萃取—分散液液微萃?。画h(huán)境雌激素；高效液相色譜；痕量檢測

來源出版物：高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報, 2012, 33(1): 37-43

入選年份：2014

不同鏈長烷基芳基磺酸鹽形成微乳液的性質(zhì)

張志偉，丁偉，李鐘，等

摘要：以Winsor相態(tài)圖法和擬三元相圖法研究了自制的3種不同鏈長烷基芳基磺酸鹽在多組分體系中形成的微乳液的性質(zhì)，并考察了分子結(jié)構(gòu)、無機(jī)鹽和短鏈醇等的影響。結(jié)果表明，無機(jī)鹽濃度的增加導(dǎo)致表面活性劑/正丁醇/正辛烷/NaCl/水形成的微乳液體系在一定溫度下發(fā)生由WinsorⅠ→WinsorⅢ→ WinsorⅡ型轉(zhuǎn)變；隨著烷基芳基磺酸鹽分子的長烷基鏈碳原子數(shù)的增加，耐鹽能力減弱，增溶能力提高；隨著醇碳鏈的增大，微乳區(qū)面積先增大后減小。當(dāng)烷基芳基磺酸鹽分子結(jié)構(gòu)固定時，最大微乳液區(qū)域醇的選擇依據(jù)符合Bansal理論。醇的鏈長一定時，隨著烷基芳基磺酸鹽分子的長烷基鏈碳原子數(shù)的增加，微乳液的區(qū)域變小。

關(guān)鍵詞：烷基芳基磺酸鹽；微乳液；Winsor相態(tài)圖；擬三元相圖

來源出版物：高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報, 2012, 33(2): 395-399

入選年份：2014