探討大氣二氧化硫采樣及樣品分析過(guò)程中的質(zhì)量控制

洪　超　黃仁輝　王文波

（臺(tái)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站浙江臺(tái)州318000）

探討大氣二氧化硫采樣及樣品分析過(guò)程中的質(zhì)量控制

洪超黃仁輝王文波

（臺(tái)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站浙江臺(tái)州318000）

人類社會(huì)的進(jìn)步給環(huán)境帶來(lái)了巨大的壓力，導(dǎo)致空氣中各類有害氣體在不斷的增加。因此，大氣成分的采樣和樣品分析尤為重要，在采樣和分析的過(guò)程中，許多因素都會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成影響，因此加強(qiáng)采樣和分析過(guò)程中的質(zhì)量監(jiān)控尤為重要。本文主要對(duì)大氣二氧化硫采樣及樣品分析過(guò)程中的質(zhì)量控制進(jìn)行了闡述和說(shuō)明。

大氣；二氧化硫；質(zhì)量控制

近年來(lái)，隨著工業(yè)的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，空氣污染也愈加嚴(yán)重，霧霾現(xiàn)象層出不窮，為了緩解這一現(xiàn)象，人們愈來(lái)愈重視環(huán)境的保護(hù)和觀測(cè)。尤其是空氣質(zhì)量的檢測(cè)，其中主要是對(duì)二氧化硫進(jìn)行采樣和分析。為了更進(jìn)一步提升二氧化硫檢測(cè)結(jié)果的精確度，在采樣和檢測(cè)的過(guò)程中做好質(zhì)量控制是必不可少的。對(duì)此，本文進(jìn)行了詳細(xì)的分析和探討，闡述了控制檢測(cè)質(zhì)量的各項(xiàng)措施。

1　樣品采取之前的質(zhì)量控制

在樣品采取之前，工作人員要進(jìn)行周密的準(zhǔn)備，在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行甲醛的配置，然后利用甲醛緩沖吸收液。此外，還要進(jìn)行導(dǎo)管的沖洗，用于沖洗的試劑主要有三種，沖洗的順序?yàn)椋海?+4）鹽酸溶液→水→乙醇。沖洗之后，要使用干凈且干燥的空氣將導(dǎo)管吹干；吸收瓶的選擇也應(yīng)該謹(jǐn)慎細(xì)心，要保障采樣過(guò)程中所使用的吸收瓶在吸收速度等方面滿足相應(yīng)的要求；最后還要對(duì)采樣器進(jìn)行詳細(xì)認(rèn)真的檢測(cè)，在檢測(cè)的過(guò)程中不僅要注意采樣器的流量校準(zhǔn)，還要注意采樣器的氣密性和安全性。從而從根本上確保采樣的整體質(zhì)量。

2　樣品采取中的質(zhì)量控制

2.1導(dǎo)氣管的吸附過(guò)程

通常，二氧化硫容易與水混在一起，如果水蒸氣遇到冷空氣，那么其會(huì)凝固在進(jìn)氣管的管壁上，之后可以對(duì)其進(jìn)行吸附，然后溶解二氧化硫，避免檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏高的現(xiàn)象。進(jìn)氣導(dǎo)管可以選擇聚四氟乙烯管，這種導(dǎo)管具有管壁光滑、吸附性不大等特點(diǎn)。為了避免出現(xiàn)積水現(xiàn)象，要保持連接導(dǎo)氣管的直立，并且不能對(duì)其進(jìn)行打結(jié)。導(dǎo)氣管的選擇要注意它的長(zhǎng)短，通常越短越好。要對(duì)導(dǎo)氣管進(jìn)行定時(shí)清潔，確保導(dǎo)氣管內(nèi)部的清潔度。此外，不能將乳膠管用作導(dǎo)氣管，這是需要尤為注意的一點(diǎn)。

2.2采樣溫度的控制

在樣本采集的過(guò)程中，不僅甲醛要保持一定的溫度，吸收液體緩沖也要保持一定溫度，通常在23℃～29℃。在這個(gè)溫度之下，二氧化硫的吸收速度會(huì)變快?，F(xiàn)如今，大部分采樣器都具有溫度調(diào)節(jié)和保持恒溫的功能。因此，確保溫度的控制主要是對(duì)儀器的控制，保障儀器正常工作，使采樣的溫度能夠維持在要求溫度之間，避免采樣結(jié)果出現(xiàn)偏差。

2.3樣品的運(yùn)輸與保管

在結(jié)束樣品采集之后，工作人員需要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品的觀察，這就需要對(duì)樣品進(jìn)行搬運(yùn)。在進(jìn)行搬運(yùn)的過(guò)程中，要避免樣品受到光照。如果采集當(dāng)天不能進(jìn)行樣品的檢測(cè)，要對(duì)樣品進(jìn)行冷凍儲(chǔ)存，冷凍溫度要在4℃左右，以此來(lái)避免長(zhǎng)時(shí)間置放而導(dǎo)致的檢測(cè)結(jié)果不精確。在進(jìn)行樣品分析之前，工人員要提前三十分鐘從保存柜中取出樣品，等待樣品的溫度與室內(nèi)溫度相同時(shí)，工作人員才能夠?qū)悠愤M(jìn)行分析。

3　分析二氧化硫樣品時(shí)的質(zhì)量控制

3.1試劑的影響

試劑的質(zhì)量會(huì)對(duì)樣品的分析結(jié)果造成一定的影響，在我國(guó)試劑研究所之中，不僅存有二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，也存有甲醛緩沖吸收液。這些儲(chǔ)備液要在存儲(chǔ)期限之內(nèi)進(jìn)行稀釋和使用。試劑空白樣和PRA會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率等方面，PRA的純度會(huì)對(duì)空白樣的吸光度產(chǎn)生影響，因此，PRA的選擇尤為重要，要考慮其純度和濃度等多個(gè)方面。例如，氫氧化鈉溶液就很容易吸收到二氧化硫，進(jìn)而導(dǎo)致空白值的提升，所以在儲(chǔ)存時(shí)要確保其密封性。

3.2操作的影響

操作過(guò)程中主要需要注意一下幾個(gè)方面：（1）試劑的配置。在配置二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)，要選用移動(dòng)液體的導(dǎo)管進(jìn)行溶液的抽取，然后將抽取的溶液放入容量瓶之中，最后利用甲醛對(duì)液體進(jìn)行沖洗；（2）避免交叉所造成的感染。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，不同的試劑要放在不同的杯子之中，并且在杯子上面覆蓋濾紙，絕對(duì)不可以直接從試劑瓶中直接接取試劑，以此來(lái)避免移動(dòng)液體導(dǎo)管上所殘留的試劑造成污染；（3）注意移液管的使用。要使用0.5mL的移動(dòng)液體導(dǎo)管進(jìn)行氨磺酸鈉和氫氧化鈉溶液的移取，使用1.0mL的移液管進(jìn)行PRA的移取；（4）注意管溶液的混合。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，每次向試管中添加試劑，都要及時(shí)將玻璃塞扣緊，然后進(jìn)行溶液的搖勻；（5）顯色反應(yīng)試劑應(yīng)該按照順序加入。通常，要在酸澀的溶液里進(jìn)行顯色反應(yīng)，將試管中的強(qiáng)酸性的PRA倒入另一個(gè)堿性溶液之中，讓兩者融合，最后呈現(xiàn)堿性；（6）注意顯色時(shí)間和溫度的掌握。顯色時(shí)間的控制尤為重要，這會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的成功與否造成直接的影響。不同的顯色溫度都有不同的顯色時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，要根據(jù)季節(jié)和周圍環(huán)境來(lái)確定顯色時(shí)間和溫度；（7）注意比色管的使用。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，比色管的使用尤為重要，工作人員要注意比色管大小和使用方式的選擇。

4　結(jié)語(yǔ)

綜上所述，為了確保大氣中二氧化硫采樣和樣品分析的準(zhǔn)確性，工作人員要加強(qiáng)樣品采集之前和采集過(guò)程中監(jiān)控和管理。在樣品分析時(shí)，要注意多不同因素對(duì)樣品產(chǎn)生的影響，注意實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，從根本上保證樣品分析和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

［1］楊楠，楊乃旺.環(huán)境空氣二氧化硫采樣及分析中的質(zhì)量控制［J］.當(dāng)代化工，2015，v.44；No.22902.

［2］歐敏萍.大氣二氧化硫采樣及樣品分析過(guò)程中的質(zhì)量控制［J］.資源節(jié)約與環(huán)保，2015，No.16205.

［3］黃昆.大氣中二甲基硫在線監(jiān)測(cè)技術(shù)研發(fā)［D］.北京大學(xué)，2013.