氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水源水檢測(cè)中的應(yīng)用

李太謙　陶　花

（1上海銳浦環(huán)境技術(shù)發(fā)展有限公司上海2003312索爾維投資有限公司上海201158）

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水源水檢測(cè)中的應(yīng)用

李太謙1陶花2

（1上海銳浦環(huán)境技術(shù)發(fā)展有限公司上海2003312索爾維投資有限公司上海201158）

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)因其自身特有的優(yōu)勢(shì)近年來(lái)在我國(guó)得到廣泛的使用，尤其是在人們對(duì)生活質(zhì)量要求不斷增長(zhǎng)的現(xiàn)況下，此項(xiàng)技術(shù)更是必不可少，從一定角度來(lái)說(shuō)，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)成為了檢測(cè)行業(yè)最新的技術(shù)成果。本文簡(jiǎn)述了氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的特點(diǎn)以及質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水源水成分檢測(cè)中的使用情況，并結(jié)合多種文獻(xiàn)的研究成果，對(duì)涉及到質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水源水檢測(cè)中的方法，希望能夠讓讀者對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水環(huán)境水源水檢測(cè)的作用和意義有清晰的認(rèn)識(shí)。

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)；水源水檢測(cè)；方法

科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，經(jīng)濟(jì)水平的不斷提高和環(huán)境處理能力之間的嚴(yán)重失衡，從而導(dǎo)致的社會(huì)問(wèn)題是近年來(lái)我們關(guān)注和研究的主要方向之一。環(huán)境處理能力尤其是水環(huán)境的處理能力面臨著幾大的挑戰(zhàn)，在城市發(fā)展的過(guò)程中，工廠大量未經(jīng)處理的污水以及城市生活中產(chǎn)生的大量污水和垃圾的任意排放，造成流經(jīng)水域環(huán)境不同程度的污染，水環(huán)境的自凈能力直接影響著人們?nèi)粘ｏ嬘盟|(zhì)的質(zhì)量，因此加強(qiáng)對(duì)水水源水中物質(zhì)的檢測(cè)就顯得十分的必要，不僅我國(guó)，世界各地區(qū)也在為此不斷的進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新。

1　氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述

所謂氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，就是氣相色譜技術(shù)和質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)協(xié)調(diào)統(tǒng)一起來(lái)一門技術(shù)的簡(jiǎn)稱，具體來(lái)講，就是在適當(dāng)結(jié)合的牽引下，將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）借助強(qiáng)大的計(jì)算機(jī)技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)[1]。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是目前為止最先進(jìn)、最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。此項(xiàng)技術(shù)因其以下特點(diǎn)而在此領(lǐng)域占有重要的作用。

1.1氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是一門集定性和定量技術(shù)與一體的技術(shù)

氣象色譜儀是一種采用毛細(xì)管柱和程序升溫的方式，利用水源水資源中不同的物質(zhì)在相對(duì)運(yùn)動(dòng)中的不同現(xiàn)實(shí)狀況，利用自身的技術(shù)在他們之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)化合物的優(yōu)先分離，在具體的實(shí)踐過(guò)程中在進(jìn)行化合物的定量分析工作中起著重要的作用[2]。但是相比較而言，它很難進(jìn)行定性的分析，質(zhì)譜儀則是將依次進(jìn)入的物質(zhì)進(jìn)行有效地檢測(cè)，有著極強(qiáng)的分辨性，可以對(duì)進(jìn)入的物質(zhì)進(jìn)行高度的定性分析，但是難以實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析，因此，科學(xué)家將這兩者通過(guò)適當(dāng)?shù)慕涌谶M(jìn)行連接，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜化合物的定性和定量研究和檢測(cè)，可以理解成為一種強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合的重要研究成果。

1.2靈敏程度高，分析速度較快

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在實(shí)踐中所用的儀器稱之外氣質(zhì)聯(lián)用儀，這種儀器結(jié)合了質(zhì)譜儀和氣象色譜儀兩者的優(yōu)勢(shì)，在儀器中增加了離子源、濾質(zhì)器以及檢測(cè)器，從而具有強(qiáng)大的分離效果，且能量分散較小，在現(xiàn)代計(jì)算機(jī)技術(shù)智能化的幫助下，其靈敏程度很強(qiáng)，分析的速度極快，在水質(zhì)檢測(cè)中發(fā)揮著重要的作用，能夠滿足市場(chǎng)的不斷需求，甚至被廣泛引用在藥物的生產(chǎn)、質(zhì)量控制和研究中，特別是在揮發(fā)性成分的有機(jī)化合物檢測(cè)中已經(jīng)成為了必不可少的工具。

2　水源水中主要存在的有機(jī)物以及樣前處理措施

水源水中存在著大量不同的有機(jī)物，這些有機(jī)物來(lái)自不同的地區(qū)和領(lǐng)域，種類繁多且各自的濃度存在很大的差距，因此在用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行水源水檢測(cè)前，應(yīng)該講水源水中的有機(jī)物進(jìn)行分類，采用不同的方法進(jìn)行提前處理。

2.1揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

在水源水的檢測(cè)中，揮發(fā)性有機(jī)物是最廣泛存在于水體中的，這些揮發(fā)性氣體有機(jī)物具有沸點(diǎn)低、發(fā)揮能力強(qiáng)的特點(diǎn)，尤其是在人們?nèi)粘Ｉ畹娘嬘盟袚]發(fā)性有機(jī)物的沸點(diǎn)較低，這些特殊的特征則要求我們將這些揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行合適的集合處理，在現(xiàn)有技術(shù)水平下最常用的技術(shù)方法是直接頂空進(jìn)樣和吹掃捕集法，在使用這兩種方法進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)物的處理時(shí)應(yīng)該清晰的認(rèn)識(shí)到，水源水中有機(jī)化合物種類復(fù)雜，原理來(lái)講這種方法適合水中全部的揮發(fā)性物質(zhì)，但是在實(shí)際的操作中依舊存在一定的不足，可能會(huì)收集不完全[3]。其次，在氣體通過(guò)水源水樣本檢測(cè)時(shí)，氣體中存在的一定微量水分有可能會(huì)對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀器產(chǎn)生一定的不利影響，干擾氣質(zhì)聯(lián)用儀器的穩(wěn)定性和檢測(cè)的準(zhǔn)確度，因此在進(jìn)行水源水前處理時(shí)，應(yīng)該先進(jìn)行氣體中水分的分離活動(dòng)。再者，在使用這兩種技術(shù)進(jìn)行處理時(shí)，尤其是吹掃捕集法進(jìn)行水源水的前處理時(shí)，我們應(yīng)該意識(shí)到一部分存在于水環(huán)境中的發(fā)揮性有機(jī)物，在測(cè)定時(shí)可能會(huì)因?yàn)樽陨頁(yè)]發(fā)性的特征統(tǒng)一被吹脫氣或者受到其他氣體的污染，因此在使用兩種方法進(jìn)行分析處理時(shí)，一定要采取空白樣作為參照物，以正視樣品的受污染程度。

2.2半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)

水源中存在著大量的半揮發(fā)性物質(zhì)，例如有機(jī)磷農(nóng)藥等，這種物質(zhì)的檢測(cè)一般采用液液萃取會(huì)來(lái)集中收集。主要原理就是利用這些物質(zhì)的酸堿性，通過(guò)萃取將其進(jìn)行脫水和濃縮，經(jīng)過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分離檢測(cè)。這種方式是一種比較傳統(tǒng)的萃取方法，萃取效率較高，最重要的是并不需要精密的儀器，但是需要注意在萃取過(guò)程中有時(shí)候會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，也就是我們常見的油分子和水分子相互包容的一種現(xiàn)象，對(duì)于不同程度的乳化現(xiàn)象我們要采取不同的措施。舉例來(lái)說(shuō)，如果乳化程度較高，我們可以采取離心法將乳化現(xiàn)象消除。隨著儀器離心轉(zhuǎn)數(shù)的增加、時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，可以實(shí)現(xiàn)自然分層的效果，雖然比較費(fèi)時(shí)間，但優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入雜質(zhì)，值得試試。如果乳化現(xiàn)象稍降，可使用攪拌的方式進(jìn)行稀化，降低它的乳化吸附作用，簡(jiǎn)單可操作。若是乳化現(xiàn)象程度較輕，我們可以采用化學(xué)中最常見的分液漏斗進(jìn)行即可。

2.3新技術(shù)的引進(jìn)和使用

在對(duì)水源水進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，我們還可以借用固相萃取的技術(shù)，簡(jiǎn)稱SPE,這種技術(shù)的工作原理就是通過(guò)固相萃取的方式，現(xiàn)將我們收集的物質(zhì)吸附到固定相上，再通過(guò)熱脫附的方式或者是用一定的化學(xué)溶劑將吸附物吸取下來(lái)，從而進(jìn)行濃縮和定容乃至分析，實(shí)現(xiàn)我們的最初的目的[4]。從它的工作原理上我們可以得出結(jié)論，這種萃取的技術(shù)主要是通過(guò)對(duì)樣本進(jìn)行吸附的方式進(jìn)行弱化，在很大程度上提高了水源水污染中有機(jī)物的分析靈敏度，這項(xiàng)技術(shù)在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)得到普遍的使用，應(yīng)用廣泛。從國(guó)內(nèi)外使用的狀況來(lái)說(shuō)，固相萃取的方式是上文所采取技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展和創(chuàng)新，它最大的優(yōu)勢(shì)在于減少了大量化學(xué)溶劑的使用，在具體操作中也簡(jiǎn)潔方便，從提取的成本和費(fèi)用而言也是極大的降低了，并且避免了液體萃取方式下時(shí)間的大量浪費(fèi)，提高了工作的效率，符合現(xiàn)代化技術(shù)水平下人民這種快速便捷高效的生活需求。在實(shí)驗(yàn)中，我們也可以明顯的感受到這種技術(shù)較前種技術(shù)所特有的穩(wěn)定性，操作失誤的狀況也少，適用于大量的物質(zhì)進(jìn)行分析。

3　氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)用于檢測(cè)水源水的方案

水源水，是所有飲用水、生活用水和其他用水的源頭。水源水的水環(huán)境情況受當(dāng)?shù)囟喾N因素的共同影響，常見的便是氣候狀況，地形、土地的使用狀況、工業(yè)和生活污水以及垃圾的排放、當(dāng)?shù)厝嗣竦纳盍?xí)慣和生活質(zhì)量、當(dāng)?shù)厮幚淼募夹g(shù)水平、水域的分布等等因素都有著密不可分的關(guān)聯(lián)，因此在檢測(cè)中應(yīng)該采取不同的解決方案進(jìn)行解決[5]。

3.1樣品的選擇

這是我們進(jìn)行每一項(xiàng)目的前提和基礎(chǔ)，我們可以選擇不同流域的水源水進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)不同的地區(qū)進(jìn)行編號(hào)，便于登記和記錄。

3.2儀器和試劑的選擇

首先我們要對(duì)水源水進(jìn)行分類，正如上文所言，可以分為揮發(fā)性化合物、半揮發(fā)性化合物以及其他的物質(zhì)，根據(jù)分類的不同選擇水源水檢測(cè)錢處理的具體方式，再用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的儀器即氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)時(shí)，準(zhǔn)確的對(duì)收集到的樣品進(jìn)行吹掃方式、時(shí)間以及解析溫度的記載，運(yùn)用色譜條件記錄流速、考榮的溫度以及時(shí)間。在氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的幫助下，我們可以準(zhǔn)確的記錄色譜柱，對(duì)濃縮的數(shù)字也有定量的了解。在具體的實(shí)際操作中，我們要特別注意一些容易揮發(fā)的氣體的，例如芳痙等，酸堿性較大的化合物以及定型不穩(wěn)定的物質(zhì)在吸附等各個(gè)環(huán)節(jié)的操作中容易損失和分解的情況。

3.3完整的策劃方案和預(yù)防機(jī)制的建立

在對(duì)水源水利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，我們首先要制定整個(gè)檢測(cè)的策劃，從水源水樣本的提取、具體的工作分配、主要儀器的選擇以及操作中可能出現(xiàn)的問(wèn)題等進(jìn)行一些整體的預(yù)測(cè)，這樣可以保證我們的實(shí)際活動(dòng)在一定方向的指引下，在一定程度上減少我們的陳本，避免不必要的人員和時(shí)間浪費(fèi)。其次，在實(shí)際操作中應(yīng)該做好多種數(shù)據(jù)的記錄工作，確保檢測(cè)結(jié)果的精確度，在操作中啟迪思想，進(jìn)行創(chuàng)新，推動(dòng)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，也可以在不同的領(lǐng)域進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，擴(kuò)大使用的領(lǐng)域可能會(huì)得到意想不到的研究成果。

3.4注意做好善后工作

氣質(zhì)聯(lián)用儀比較難得，因此在實(shí)踐中我們要注意做好他的善后工作，也就是維護(hù)和保養(yǎng)工作。（1）做好儀器的保密性工作。氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體的運(yùn)行系統(tǒng)，因此做好儀器的密封工作就顯得尤為重要。換柱時(shí)注意毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的長(zhǎng)度應(yīng)該合適，墊圈的松緊度要把握合適，減少漏氣的隱患，更換的次數(shù)也要進(jìn)行監(jiān)督。同時(shí)，及時(shí)的清洗離子源并注意其密封性。（2）色譜柱的使用和保存。主要是對(duì)色譜柱使用和保存的溫度有嚴(yán)格的要求。溫度不能超過(guò)說(shuō)明書中所要求的最低溫度或者最高溫度，在色譜柱的安裝上也要格外的注意，避免出現(xiàn)氣泡。（3）在對(duì)離子源和預(yù)桿進(jìn)行清洗時(shí)，一定要提前將所需的工具以及試劑準(zhǔn)備好，分離的過(guò)程中一定要小心認(rèn)真，避免灰塵進(jìn)入腔體，分離后使用過(guò)的儀器一定要用清水沖刷干凈，等其干后組合好離子源，謹(jǐn)慎安裝好離子源后蓋好機(jī)器頂箱，整個(gè)流程一定要熟悉掌握。

4　氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)前景的展望

對(duì)技術(shù)前景的展望，我們必須立足于我們的當(dāng)下，具體問(wèn)題具體分析。近年來(lái)，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域就已經(jīng)得到了極大的使用，尤其在環(huán)境檢測(cè)中，包括水環(huán)境的檢測(cè)、農(nóng)藥等殘留的檢測(cè)等應(yīng)用廣泛，這也是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)自身優(yōu)勢(shì)導(dǎo)致的必然結(jié)果，尤其是對(duì)微量物質(zhì)，離子等的檢測(cè)因其高度的靈敏程度在水源的檢測(cè)等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，從這個(gè)角度而言，這項(xiàng)技術(shù)必將進(jìn)一步發(fā)展和創(chuàng)新。再者，隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)而來(lái)的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境等問(wèn)題依舊非常的嚴(yán)重，新的技術(shù)的研究和應(yīng)用將會(huì)更加利于社會(huì)的發(fā)展和人民生活水平的提高，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展將是必然的。

5　結(jié)語(yǔ)

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在多領(lǐng)域已經(jīng)得到極大地發(fā)展，在具體的使用中我們應(yīng)該選擇適合的水樣以及前處理技術(shù)，并根據(jù)樣品選擇適合的儀器，尤其是色譜裝，通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化方案，得到最佳的溫度程序，保證穩(wěn)定性，為確保水源水檢測(cè)的安全做好一切應(yīng)對(duì)措施，提供安全的、可靠地保障。

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[2]龔紅升,廖列文,胡文斌,尹國(guó)強(qiáng).氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].食品與機(jī)械,2013,05:245-248.

[3]曾錦明,蘇宇亮.氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水環(huán)境突發(fā)性污染事件中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2011,06:114-116.

[4]劉中文.氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].解放軍預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2002,03:229-231.

[5]崔連艷.固相微萃取—超臨界萃取—?dú)赓|(zhì)聯(lián)用方法在測(cè)定有機(jī)錫污染中的應(yīng)用[D].廣西大學(xué),2008.