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    用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES 測定磷礦石中磷

    2021-11-02 08:34:26全,王
    中國金屬通報 2021年10期
    關(guān)鍵詞:磷礦石鉬酸銨精密度

    段 全,王 照

    (貴州省有色地質(zhì)中心實驗室,貴州 安順 561000)

    目前在常規(guī)分析磷礦石的方法是容量法和重量法(GB1871.1-1995),傳統(tǒng)容量法操作位:在硝酸介質(zhì)中,磷與鉬酸銨生成磷鉬酸銨黃色沉淀,過濾后用氫氧化鈉溶液溶解,以酚酞為指示劑,用硝酸標準溶液滴定過量的氫氧化鈉。在酸溶解試樣時,鈦、鋯、形成磷鹽沉淀,結(jié)果偏低,大量的鹽酸、硫酸及其鹽類的存在能延遲沉淀和增加沉淀的溶解度??焖偎釅A滴定法,在檸檬酸的硝酸溶液中,加入過量的鉬酸銨使磷生成鉬酸銨黃色沉淀,將沉淀溶解于過量的氫氧化鈉標準溶液中,用標準硝酸溶液滴定過剩的氫氧化鈉,大量的氯離子存在,對測定有影響,硫酸根干擾嚴重。重量法在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量,即可求出五氧化二磷含量,重量法流程長,實驗人員工作量大。

    1 ICP-AES 法的分析流程

    1.1 試劑及儀器

    試劑:王水(1+1):鹽酸3+硝酸1。

    圖1 試劑儀器

    電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(德國斯派克)(儀器型號:BLUM)。

    儀器測量條件:波長:177.495nm;等離子體功率:1440W。

    冷卻氣體流量:12.5L/min;輔助氣體流量:0.8L/min。

    霧化氣流量:0.75L/min;在選定的譜圖上選擇譜線自動設(shè)定峰位和背景。

    1.2 樣品處理

    稱取0.1000g~0.2000g試樣于250ml燒杯中,加入少許水潤濕,加王水(1+1)20ml,在電熱板上加熱分解并至試樣蒸至近干,取下稍冷,加入2ml濃硝酸,20ml水,稍加熱使鹽類溶解,用水定容于250ml容量瓶中,待測定。

    1.3 工作曲線的繪制

    移 取 母 液 濃 度 為(100μg/ml),0.00ml、0.25ml、0.5ml、1.50ml、2.5ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml磷標準溶液于一組50ml的容量瓶中,用水定容,以水做參比,選擇測量譜線波長,設(shè)置好測量條件,校準樣品設(shè)置,校準樣品測量,選擇設(shè)定波長和設(shè)定背景,回歸方程[1-3]。

    測試曲線如下圖:

    圖2 測試曲線

    1.4 試樣稀釋控制

    (1)樣品含量<8%不用稀釋,直接測定,要選擇合適的稱樣量。

    (2)樣品含量在8%<含量<25%,稀釋5倍。

    (3)樣品含量在25%<含量<50%,稀釋10倍。

    (4)樣品含量在25%<含量<50%,有時候試樣量稱大了,稀釋12.5倍。

    (5)樣品稀釋倍數(shù)過大,加上儀器的波動,稀釋倍數(shù)控制不好誤差就比較大。樣品選擇合適的稀釋倍數(shù),進行測定。

    1.5 實驗結(jié)果與分析

    標 準 管 理 樣GBW07212(6.06%)、GBW07211(20.86%)、GBW07210(36.89%),分別各取10份進行樣品處理并測定,結(jié)果見表2。

    表2 對不同含量范圍標準樣品的檢測結(jié)果

    表1 磷的標準曲線

    從送檢的500件樣品中,抽取不同含量的20件試樣進行測定,同時與幾種方法的測定值進行對照,結(jié)果見表3。

    表4 GB18171.1-1995中 P允許誤差

    從測定20件磷礦石中磷的含量結(jié)果分析,符合允許誤差,測得的結(jié)果均在標準的誤差范圍內(nèi),與滴定法和重量法比較也無顯著差異。

    2 精密度測定和質(zhì)量保證措施

    取GBW07212在上述制備好的10個樣品,用本方法在相同的條件下做精密度試驗,結(jié)果見表5,本法精明度較好。

    表5 精密度統(tǒng)計

    本方法的質(zhì)量保證措施:

    (1)采用國家標準樣品,稱取3個不同含量的標準樣,在曲線繪制完成,先對標準樣測定,看結(jié)果可行,才繼續(xù)樣品測試,在測樣過程中,每測試30件樣就進行標準樣測試,檢測曲線是否漂移。

    (2)客戶送檢的樣品中,按百分之十左右抽檢,用本法與滴定法,或重量法對照分析,確保本方法分析的準確度[4,5]。

    (3)在溶樣過程中,切忌將溶液蒸干,以防試樣含大量鐵或者酸不溶物過多,否則生成的磷酸鐵不易為硝酸溶解,或殘渣將樣品包裹,使結(jié)果嚴重偏低。

    3 結(jié)論

    由于礦石的基體復(fù)雜,礦物效應(yīng)和顆粒效應(yīng)嚴重,一般采用國家標準化學(xué)法測定磷礦石中磷的含量,步驟繁瑣,工作量大,測定一件樣需要數(shù)小時,不能滿足生產(chǎn)中大批樣量快速出結(jié)果的要求。ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測磷礦石中的磷,試樣處理簡單,試劑單一,大大降低成本,酸度控制在5.00%以下,稀釋倍數(shù)盡量合理,減少稀釋帶來的誤差,從分析結(jié)果誤差、精密度和準確度來看,是達到要求的,本法可以推廣應(yīng)用于生產(chǎn)實際中。

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