離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中7種陰離子的研究

梁金輝，李亭亭，劉國(guó)英，湯有宏，何宏魁，王銀輝，馬 雷　(安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州 236820)

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離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中7種陰離子的研究

梁金輝，李亭亭，劉國(guó)英，湯有宏，何宏魁，王銀輝，馬 雷(安徽古井貢酒股份有限公司，安徽亳州 236820)

目前，檢測(cè)陰陽(yáng)離子的方法有比濁法、比色法、滴定法、離子選擇電極法、可見(jiàn)-紫外分光光度法、原子吸收分光光度法、色譜法等[13]。離子色譜法是一種獨(dú)特且有效的分析微量離子的液相色譜方法，具有高選擇性、高靈敏度、快速、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，可同時(shí)測(cè)定多組分。它在水質(zhì)分析中起非常重要的作用[14-20]。

1材料與方法

1.1儀器、試劑與材料Thermo ScientificTMDionexTMICS-5000+離子色譜系統(tǒng)，包括ICS-5000+DP高壓泵、ICS-5000+EG淋洗液發(fā)生器、ICS-5000+DC檢測(cè)器、AS-AP自動(dòng)進(jìn)樣器；Chromeleon 6.8 sr13工作站；Milli-Q超純水裝置(美國(guó)Millipore公司)。

所用水樣為自來(lái)水、市售純凈水等。

1.3陰離子淋洗液(4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4 mol/L NaHCO3)的配制準(zhǔn)確稱取0.954 g Na2CO3和0.134 g NaHCO3，用超純水溶解于干凈的100 ml燒杯中，待完全溶解后，移入2 L容量瓶中，用超純水定容，搖勻，轉(zhuǎn)移至陰離子淋洗液瓶中。

1.4樣品前處理方法清潔水樣經(jīng)0.22 μm水相微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。較渾濁的水樣可離心后取上清液，再經(jīng)0.22 μm水相微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣(必要時(shí)，所得上清液經(jīng)C18聚合物小柱去除疏水性雜質(zhì)，再經(jīng)0.22 μm水相微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣)。

1.5色譜條件分析柱：IonPacTMAG 23 RFICTM保護(hù)柱(4×50 mm)，IonPacTMAS 23 RFICTM分離柱(4×250 mm)；淋洗液4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4mol/L NaHCO3；流速1 ml/min；柱溫25 ℃；檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)；抑制器AERS 500 4 mm；進(jìn)樣量25 μl。

2結(jié)果與分析

表1　7種陰離子的線性范圍、回歸方程及相關(guān)系數(shù)

表2　水樣中7種陰離子的含量及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

表3　水中7種陰離子的加標(biāo)回收試驗(yàn)

表4　實(shí)際樣品中7種陰離子的含量　mg/L

3結(jié)論

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摘要[目的] 為了檢測(cè)水中，建立了一種快速、靈敏的采用離子色譜同時(shí)測(cè)定水中7種陰離子的方法。[方法] 以4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4mol/L NaHCO3為淋洗液，流速為1 ml/min。[結(jié)果]在系列濃度范圍內(nèi)，7種陰離子峰面積與濃度之間具有良好的線性關(guān)系(r2≥0.997 9)，加標(biāo)回收率為82.39%～109.19%。[結(jié)論] 采用該方法，在25 min內(nèi)7種陰離子能夠完全分離。該方法具有準(zhǔn)確、快速、重復(fù)性好的特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞離子色譜；水；無(wú)機(jī)陰離子

Determination of Seven Inorganic Anions in Water by Ion Chromatography

LIANG Jin-hui, LI Ting-ting, LIU Guo-ying et al(Anhui Gujing Gongjiu Co.Ltd., Bozhou, Anhui 236820)

Abstract[Objective] A rapid quantitative method of ion chromatography had been developed for the analysis of seven inorganic anions (F-, Cl-, , Br-, , and ) in water. [Method] 4.5×10-3mol/L Na2CO3+8.0×10-4mol/L NaHCO3was used as the eluent and the flow rate was 1 ml/min. [Result] The calibration curves of peak area versus concentration gave correlation cofficients was more than 0.997 9 for these inorganic anions. The spiked recovery was 82.39%-109.19%. [Conclusion] The method had been successfully applied to analyze 7 inorganic anions in water in 25 minutes. The method was simple, quick, accurate and reliable.

Key wordsIon chromatography; Water; Inorganic anions

收稿日期2015-04-30

作者簡(jiǎn)介梁金輝(1966- )，男，安徽亳州人，國(guó)家白酒評(píng)委，碩士，從事釀酒工業(yè)管理方面的研究。

中圖分類號(hào)S-03；O 657.7

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611(2015)18-014-02