氯化鈣/甲醇溶解法測定錦綸混紡織物成分含量的研究

張夢婕　張明　高前寶　劉若華

摘要：

在氯化鈣/甲醇體系的溶液中，錦綸可溶解而滌綸、氨綸纖維不溶解，由此本文提出利用氯化鈣/甲醇溶解錦綸來定量測定錦/滌、錦/氨混紡織物纖維含量的方法。

關鍵詞：錦綸；混紡織物；氯化鈣；甲醇；含量分析

1 引言

目前，錦綸混紡織物成分含量測試主要采用80%甲酸溶解錦綸的方法[1]，而甲酸是一種發(fā)煙、易燃，具有強烈刺激性腐蝕性的液體，開瓶時易噴濺，灼傷皮膚，即使80%的甲酸也有很強的刺激性，且貯存和使用都不便。由于錦綸可溶于氯化鈣/甲醇體系溶液中[2-4]，因此本文通過試驗研究錦綸與滌綸、氨綸混紡織物在這種溶液中的溶解性，以探索氯化鈣/甲醇溶解法測定錦/滌、錦/氨混紡面料成分含量的可行性。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

儀器：FA2004A電子天平（精度為10-4g），索氏萃取器，HH-S2單列雙孔數(shù)顯恒溫水浴鍋，具塞三角燒瓶，真空抽氣泵，Y801A型恒溫烘箱，干燥器。

試劑：氯化鈣（A.R.，國藥集團化學試劑有限公司）、甲醇（A.R.，國藥集團化學試劑有限公司）、乙醚（A.R.，國藥集團化學試劑有限公司）、去離子水。

2.2 試驗步驟

（1）試樣制備

按GB/T 2910.7—2009標準制備試樣。

（2）預處理

將試樣放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，待試樣中的乙醚揮發(fā)后，把試樣分別用冷水熱水浸泡1h，清洗后放入烘箱內(nèi)，烘至恒重（連續(xù)兩次稱得試樣重量的差異不超過0.1%）。

（3）試驗方法

將一定量的氯化鈣和甲醇以35：100的質(zhì)量比加入三角燒瓶中，待反應穩(wěn)定后放入制備好的試樣，70℃水浴40min。之后將三角燒瓶中不溶纖維洗到已知重量的玻璃砂芯坩堝中，用水連續(xù)洗滌不溶纖維，真空抽濾。

（4）烘干稱重

將裝有不溶纖維的砂芯坩堝按GB/T 2910—4.4.1烘干、冷卻、稱重。

3 計算方法

當d值大于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量損失，計算結果時要予以補償；d值小于1時，表明不溶纖維在溶解過程中有重量增加，計算結果時要予以扣除；d值等于1時，表明不溶纖維在溶解過程中沒有重量變化[5]。

4 結果與分析

4.1 滌綸、氨綸在氯化鈣/甲醇中的溶解損失

本文在單組分樣品的選擇時，注意了樣品的多樣性，品種包括針織物、機織物的不同組織試樣，各進行20組試驗，參照式（3）計算d值。滌綸、氨綸單纖維織物d值的樣品數(shù)分布見表1。

剔除d值大于1.025的少量樣品，可得滌綸、氨綸單纖維織物的平均d值為：d（滌綸）≈1.005，d（氨綸）≈1.002。

可見，滌綸、氨綸在氯化鈣/甲醇中的溶解損失極小，可視為沒有損失。

4.2 氯化鈣/甲醇法與80%甲酸法的比較

選取不同組分，不同組織的7種混紡織物作為試樣，織物基本信息見表2。

將上述混紡試樣分別采用氯化鈣/甲醇法與80%甲酸法進行成分含量測定，由式（1）、（2）、（3）計算經(jīng)d值修正后的不溶纖維凈干含量，并以手拆法結果為基準進行對比，結果見表3。

由表3可見，以手拆法為基準，氯化鈣/甲醇法和80%甲酸法測得錦綸二組分混紡織物纖維含量的結果相差較小，相對誤差最大為0.70%，最小為0.18%，滿足GB/T 2910.7的允許偏差小于±1.0%的要求。

4.3 氯化鈣/甲醇法重復穩(wěn)定性試驗

以錦/滌織物為例，選擇3個不同組織試樣，每個樣品重復進行10次試驗，數(shù)據(jù)見表4。

從表4可見，3種不同試樣進行重復10次試驗，各自的極差分別為0.10%、0.08%、0.11%，遠小于GB/T 2910.7標準允許的偏差±1.0%，表明氯化鈣/甲醇法重復性較好，準確度較高。由于氨綸的d值比滌綸更接近1，因此試驗結果也適用于錦/氨面料。

5 注意事項

（1）試樣需在氯化鈣/甲醇溶液中充分反應，必要時可延長反應時間。

（2）由于錦綸在氯化鈣/甲醇溶液中溶解后會出現(xiàn)渾濁，因此反應后的不溶纖維一定要用去離子水進行多次洗滌至渾濁不再出現(xiàn)。

（3）本法不適用于涂層織物。

（4）本法也可用于錦綸與滌綸、氨綸等三組分混紡織物中錦綸含量的測定。

6 結論

從試驗結果來看，滌綸、氨綸在氯化鈣/甲醇中基本不溶解；采用氯化鈣/甲醇法和80%甲酸法測試錦/滌和錦/氨織物含量有較好一致性；重復性試驗表明氯化鈣/甲醇法滿足GB/T 2910標準規(guī)定的纖維含量允差范圍要求。

因此，從準確度、便捷性及對環(huán)境污染來說，采用氯化鈣/甲醇法對錦/滌、錦/氨混紡織物進行纖維成分含量定量分析是可行的。

參考文獻：

[1] 邢聲遠，孔麗萍.紡織纖維鑒別方法[M].北京：中國紡織出版社，2004：270-273.

[2] 成煦，何其佳，張愛民. 氯化鈣對尼龍6無定形轉(zhuǎn)變過程的在位紅外研究[J]. 光譜學與光譜分析，2004，24（3）：295-298.

[3] 孟令明，黃錦河，林志勇，等. 氯化鈣對尼龍6/66結晶態(tài)結構的影響[J]. 化學工程與裝備，2007， （3）：20-22.

[4] 吳曉靜，代云. 氯化鈣甲醇溶液中離子溶劑化作用的理論研究[J]. 中國科學：化學，2011， 41（10）：1597-1603.

[5] GB/T 2910.7—2009 紡織品 定量化學分析 第7部分：聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物（甲酸法）[S].

（作者單位：張夢婕、劉若華，東華大學紡織學院；張明，山東科技職業(yè)學院紡織服裝系；高前寶，安徽省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心）endprint