紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的期間核查

秦松穎

摘要

為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，盡量減少或降低由于設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的費(fèi)用或風(fēng)險(xiǎn)，在兩次相鄰定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)應(yīng)進(jìn)行期間檢查，提出了期間核查的概念和意義，探討了紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展儀器設(shè)備期間檢查的方法及結(jié)果的處理，保證測(cè)量過(guò)程的受控狀態(tài)。

關(guān)鍵詞：紡織檢測(cè)；儀器設(shè)備；期間核查

儀器設(shè)備的期間核查是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系中的一項(xiàng)重要的技術(shù)工作，是發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備故障和誤差，保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、可靠性的一種手段。因此，不論是紡織企業(yè)內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室還是第三方實(shí)驗(yàn)室，做好儀器設(shè)備的期間核查都是必要的，這對(duì)出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性起著非常重要的作用。

1 期間核查的概念和意義

期間核查是為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，而對(duì)設(shè)備示值（或其修正值或修正因子）在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)的一種核查。這種核查不是一般的功能檢查，也不同于檢定/校準(zhǔn)，而是在兩次周期性檢定/校準(zhǔn)間隔內(nèi)對(duì)檢測(cè)設(shè)備的中間檢查。其目的是在兩次正式檢定/校準(zhǔn)的間隔期間防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備，以此來(lái)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。一旦測(cè)量過(guò)程控制發(fā)生偏離，可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?，最大限度地減少和降低由于設(shè)備或校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn)，保證測(cè)量過(guò)程的受控狀態(tài)，有效地維護(hù)實(shí)驗(yàn)室和客戶(hù)的利益。

2 期間核查的組織策劃及實(shí)施

2.1 編制相關(guān)文件

為了指導(dǎo)和監(jiān)控期間核查工作有效進(jìn)行，需要編制相關(guān)技術(shù)文件，這些文件一般包括程序文件、核查計(jì)劃、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（核查方法）等。

2.1.1 程序文件的編制

程序文件應(yīng)包括：目的、范圍、職責(zé)（主管部門(mén)）、工作程序、相關(guān)支持（引用）文件等。不是所有的設(shè)備都要進(jìn)行期間核查，應(yīng)根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備特點(diǎn)而確定核查的儀器設(shè)備范圍。儀器設(shè)備是否需要期間核查，應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：

（1）儀器設(shè)備的穩(wěn)定性：對(duì)于穩(wěn)定性好的儀器設(shè)備可不考慮進(jìn)行期間核查；對(duì)于穩(wěn)定性較差的儀器設(shè)備，應(yīng)結(jié)合以下幾點(diǎn)，在適當(dāng)時(shí)間安排期間核查。

（2）儀器設(shè)備的校準(zhǔn)周期及上次校準(zhǔn)的結(jié)果：對(duì)于實(shí)驗(yàn)室識(shí)別出校準(zhǔn)周期可以較長(zhǎng)的儀器設(shè)備或上次校準(zhǔn)結(jié)果不是很理想的儀器設(shè)備應(yīng)在適當(dāng)時(shí)間安排期間核查。對(duì)于識(shí)別出校準(zhǔn)周期短的儀器設(shè)備正常情況下，可不考慮安排期間核查。

（3）儀器設(shè)備的使用狀況和頻次：在儀器設(shè)備易發(fā)生故障時(shí)或排除故障后，不需進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)考慮安排期間核查。當(dāng)儀器設(shè)備使用頻次較高時(shí)，應(yīng)考慮安排期間核查。

（4）儀器設(shè)備的使用：經(jīng)常拆卸、搬運(yùn)、攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)/校準(zhǔn)的設(shè)備應(yīng)在適當(dāng)時(shí)考慮安排期間核查。

（5）儀器設(shè)備操作人員的熟練程度：人員的熟練程度不高時(shí)，引發(fā)儀器設(shè)備故障的概率就會(huì)增高，甚至有時(shí)會(huì)影響到儀器設(shè)備的穩(wěn)定性，應(yīng)考慮安排期間核查并縮小期間核查的間隔。

（6）儀器設(shè)備的使用環(huán)境：當(dāng)儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣時(shí)，會(huì)影響設(shè)備的使用狀況，應(yīng)考慮安排期間核查。

2.1.2 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的編制

確定了需要進(jìn)行期間核查的設(shè)備后，要編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是針對(duì)不同設(shè)備而編制的具體的核查方法，應(yīng)包括：需要檢查的參數(shù)或量的范圍，所選用的核查標(biāo)準(zhǔn)，操作步驟及方法，需要記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達(dá)方式，合格與否的判定標(biāo)準(zhǔn)，核查間隔等。其中核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇和合格與否的判定標(biāo)準(zhǔn)是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

（1）所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來(lái)代表被測(cè)對(duì)象的一種相對(duì)穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級(jí)都應(yīng)接近被測(cè)對(duì)象，而它的穩(wěn)定性要比實(shí)際的被測(cè)對(duì)象好。合格與否的判定是“期間核查”的最終目的，其標(biāo)準(zhǔn)的確定應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度、重復(fù)性等要求而定。

（2）期間核查不是重新校準(zhǔn)或再校準(zhǔn)，不需要對(duì)設(shè)備的所有測(cè)量參數(shù)和全部測(cè)量范圍進(jìn)行核查。選擇哪些參數(shù)作為期間核查，可以參照以下兩種情況：

（a）設(shè)備的關(guān)鍵測(cè)量參數(shù)應(yīng)進(jìn)行期間核查。但是，對(duì)于多功能設(shè)備，應(yīng)選擇基本參數(shù)。（b）選擇設(shè)備的基本測(cè)量范圍和常用的測(cè)量點(diǎn)（示值）進(jìn)行期間核查。

（3）期間核查實(shí)質(zhì)是考核設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差或系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)設(shè)備示值的影響（穩(wěn)定性）， 因此應(yīng)當(dāng)排除來(lái)自被測(cè)對(duì)象、環(huán)境和人員等隨機(jī)誤差或隨機(jī)效應(yīng)的影響，為使被測(cè)對(duì)象的影響盡可能地小，必須選擇一穩(wěn)定的測(cè)量對(duì)象來(lái)做核查標(biāo)準(zhǔn)。為使環(huán)境和人員的影響盡可能地小，可以在期間核查的測(cè)量中通過(guò)同環(huán)境同檢測(cè)人多次（例如等于或大于10次）獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，取其算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果。

2.2 制定期間核查計(jì)劃并組織實(shí)施

核查計(jì)劃中應(yīng)確定具體核查時(shí)間，而核查時(shí)間要根據(jù)設(shè)備的具體情況而定。如果設(shè)備使用頻率高或性能不穩(wěn)定，或鑒定/校準(zhǔn)周期長(zhǎng)，則應(yīng)在兩次檢定/校準(zhǔn)時(shí)間間隔內(nèi)適當(dāng)增加核查頻次。一般在兩次檢定/校準(zhǔn)中間至少核查一次。核查時(shí)間確定后，按照期間核查程序，由責(zé)任部門(mén)（或人員）組織相關(guān)人員實(shí)施核查。

2.3 完成期間核查報(bào)告并保存核查記錄

在對(duì)某儀器進(jìn)行期間核查后，得到一組測(cè)定數(shù)據(jù)，在此基礎(chǔ)上，按照規(guī)定方法進(jìn)行分析、判斷，得出合格與否的判定結(jié)論。完整的期間核查記錄應(yīng)當(dāng)包括：期間核查計(jì)劃、采用的核查方法、選定的核查標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)試數(shù)據(jù)、判定標(biāo)準(zhǔn)、核查結(jié)果評(píng)價(jià)、核查時(shí)間，核查人，評(píng)價(jià)人等信息，由相關(guān)部門(mén)歸檔保存。

如果期間核查結(jié)果顯示儀器的計(jì)量性能可疑時(shí)，應(yīng)立即停止使用該儀器，并執(zhí)行相應(yīng)的糾正或預(yù)防措施程序。

3 在工作中常用的核查方法以及判定標(biāo)準(zhǔn)的確定

3.1 期間核查方法

不同實(shí)驗(yàn)室擁有的測(cè)量設(shè)備其種類(lèi)和技術(shù)性能是不同的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的設(shè)備特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮選擇相應(yīng)的期間核查方法。紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的方法如下：endprint

（1）用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知校準(zhǔn)值/實(shí)際值的物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查

如：電子天平和pH計(jì)的核查。對(duì)使用頻率很高的千分之一和萬(wàn)分之一的電子天平，一旦失準(zhǔn)，就會(huì)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)很大的影響。根據(jù)天平的測(cè)試功能，根據(jù)每種天平的常用范圍，分別選定幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)砝碼作為核查標(biāo)準(zhǔn)，在天平檢定后對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，保留數(shù)據(jù)。到了規(guī)定的核查時(shí)間，再對(duì)其進(jìn)行測(cè)量，分析兩次測(cè)量結(jié)果，判定是否合格。

（2）用性能穩(wěn)定的實(shí)際值未知的物品（質(zhì)控樣品）作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查

如：核查厚度計(jì)，可以采用標(biāo)準(zhǔn)厚度板來(lái)測(cè)試，也可以定期測(cè)量一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的物品如鋼片的厚度。

（3）利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)證

并不是所有的儀器設(shè)備都能找到相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)無(wú)法找到核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)證是一種通用而有效的方法。如數(shù)字式織物透氣量?jī)x隨機(jī)配帶有校準(zhǔn)板，按照說(shuō)明書(shū)要求的校準(zhǔn)板和噴嘴的組合測(cè)定規(guī)定壓力下的透氣量，符合相關(guān)要求即為合格。

（4）儀器之間的比對(duì)

這種方法運(yùn)用于兩臺(tái)以上同類(lèi)檢測(cè)設(shè)備的情況，具體方法是，兩臺(tái)設(shè)備都在檢定/校準(zhǔn)的同一周期，對(duì)同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，將兩臺(tái)的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)棉樣的結(jié)果計(jì)算兩臺(tái)儀器的不確定度值，再根據(jù)儀器的不確定度值進(jìn)行比較，確定儀器之間的差異，這是既簡(jiǎn)便又省時(shí)省力的比對(duì)方法。儀器比對(duì)也是考察儀器間測(cè)量結(jié)果的一致性。因此使用比對(duì)的測(cè)量?jī)x器的準(zhǔn)確度等級(jí)、分辨力、靈敏度等性能應(yīng)是一致的，測(cè)量范圍也應(yīng)該基本一致，這樣得出的結(jié)果才有可比性。該控制限與（3）中的相同（這里的差值a指兩臺(tái)儀器間測(cè)量值的差值）。這里需要特別提出的一點(diǎn)是，用八籃烘箱對(duì)原棉水分測(cè)試儀進(jìn)行校準(zhǔn)核查時(shí)并不是指同一型號(hào)設(shè)備的方法比對(duì)。

（5）實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)時(shí)須尋找一家無(wú)論從測(cè)量設(shè)備、人員素質(zhì)還是實(shí)驗(yàn)室管理等方面都比較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)，或者參加CNAS認(rèn)可的能力驗(yàn)證計(jì)劃單位組織的能力驗(yàn)證或測(cè)量審核，這樣才能起到作用，否則比對(duì)將失去意義。

（6）留樣復(fù)測(cè)

該種方法是考察留樣前后兩次測(cè)量結(jié)果的一致性。檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量誤差來(lái)源于測(cè)量設(shè)備的允差、環(huán)境條件、人員、測(cè)量方法、使用測(cè)量方法的正確性、使用測(cè)量設(shè)備的正確性、耗材的好壞以及樣品（包括樣品留存期間性能變化、樣品均勻程度等）等因素。除了測(cè)量設(shè)備的允差和樣品均勻程度是我們?cè)跍y(cè)量過(guò)程中無(wú)法消除的外，其他因素是實(shí)驗(yàn)室可以控制消除的。這種方法一定要注意樣品的均勻程度對(duì)核查結(jié)果的影響，紡織檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室一般都使用紡織品作為留樣。如做拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)應(yīng)選擇均勻程度比較好的棉或滌棉紗布，而不應(yīng)選用本身均勻度就不好的麻紗或者麻布。假設(shè)測(cè)量設(shè)備的最大允差為Δ（絕對(duì)值），樣品復(fù)測(cè)前后兩次測(cè)量值的差值為a（絕對(duì)值），考慮到樣品的均勻程度在測(cè)量設(shè)備的最大允差Δ上乘以一個(gè)系數(shù)，通過(guò)審核大量的實(shí)驗(yàn)室后發(fā)現(xiàn)這個(gè)系數(shù)為1.2 比較合適，即樣品復(fù)測(cè)前后兩次測(cè)量值的差值（絕對(duì)值）小于等于1.2Δ，則結(jié)果可判定滿(mǎn)意，否則不滿(mǎn)意，測(cè)量過(guò)程存在異常。

（7）用具有自校準(zhǔn)功能設(shè)備的自校準(zhǔn)程序進(jìn)行期間核查。

3.2 判定標(biāo)準(zhǔn)

3.2.1 用被核查儀器設(shè)備的最大允差Δ判定

（1）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知校準(zhǔn)值/實(shí)際值的物質(zhì)（xs已知，xs的擴(kuò)展不確定度U95≤1/3Δ）。

判定標(biāo)準(zhǔn) ，H≤1，被核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)得到維持。

（2）性能穩(wěn)定的實(shí)際值未知的物品（xs未知，為確定核查標(biāo)準(zhǔn)量值xs，儀器設(shè)備校準(zhǔn)后需立即進(jìn)行第一次測(cè)量，以確定x0，得到xs= x0-δ。

判定標(biāo)準(zhǔn) ，H>1，被核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)沒(méi)有得到維持。

3.2.2 用被核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)值xs的擴(kuò)展不確定度區(qū)間U（具有95%概率或k=2的區(qū)間）判定

（1）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知校準(zhǔn)值/實(shí)際值的物質(zhì)，xs的不確定度必須比被核查儀器的校準(zhǔn)值的不確定度小3倍以上。

判定標(biāo)準(zhǔn) ，H ≤1，被核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)得到維持。

（2）性能穩(wěn)定的實(shí)際值未知的物質(zhì)（儀器校準(zhǔn)后馬上進(jìn)行第1次測(cè)量，得到x1）。

判定標(biāo)準(zhǔn) ，H>1，被核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)沒(méi)有得到維持。

上式中： xs——為被核查儀器設(shè)備的校準(zhǔn)值；

x0——設(shè)備校準(zhǔn)后立即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次（通常n≥10）獨(dú)立重復(fù)測(cè)量的算術(shù)平均值；

x1、x2——設(shè)備兩次校準(zhǔn)期間對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行n次（通常n≥10）獨(dú)立重復(fù)測(cè)量的算術(shù)平均值；

δ——測(cè)量?jī)x器設(shè)備的示值誤差，可以由儀器校準(zhǔn)證書(shū)查得；

Δ——測(cè)量設(shè)備最大允差的絕對(duì)值。

3.2.3 期間核查數(shù)據(jù)的應(yīng)用

應(yīng)分析期間核查的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取由計(jì)劃的糾正/預(yù)防措施防止設(shè)備量值溯源失準(zhǔn)。接受準(zhǔn)則：H≤0.7，設(shè)備技術(shù)指標(biāo)穩(wěn)定，繼續(xù)保持。拒絕準(zhǔn)則：H>1，表明設(shè)備技術(shù)指標(biāo)超差，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準(zhǔn)。臨界預(yù)防準(zhǔn)則：0.7

4 結(jié)語(yǔ)

對(duì)實(shí)驗(yàn)室必要的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查是保持其有效性和可靠性的有效的技術(shù)手段，應(yīng)該受到越來(lái)越多的重視。對(duì)期間核查方法的研究和探討應(yīng)立足于有效、實(shí)用、可行和經(jīng)濟(jì)，并能得到廣泛交流。只有有效地完成設(shè)備的期間核查，保證兩次檢定之間設(shè)備的準(zhǔn)確度，才能樹(shù)立實(shí)驗(yàn)室的信心，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

（作者單位：黑龍江省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心）