纖蛇紋石石棉尾礦綜合利用新進(jìn)展

宋鵬程，彭同江， 孫紅娟，賈 蕾，張馨文，邱國(guó)華，朱 琳

（1.綿陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 綿陽(yáng) 621010；2.西南科技大學(xué)固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 綿陽(yáng) 621010；3.西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心，四川 綿陽(yáng) 621010；4.江油市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，四川 江油 621700）

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纖蛇紋石石棉尾礦綜合利用新進(jìn)展

宋鵬程1，2，彭同江2，3， 孫紅娟2，賈 蕾1，張馨文1，邱國(guó)華4，朱 琳1

（1.綿陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 綿陽(yáng) 621010；2.西南科技大學(xué)固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 綿陽(yáng) 621010；3.西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心，四川 綿陽(yáng) 621010；4.江油市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，四川 江油 621700）

【摘 要】纖蛇紋石石棉尾礦屬于固體廢棄物，大量堆積將產(chǎn)生復(fù)雜的社會(huì)和環(huán)境影響。本文以纖蛇紋石石棉尾礦為研究對(duì)象，從有價(jià)組分提取工藝、有價(jià)組分提取類型、無(wú)機(jī)非金屬材料制備及其他利用方面梳理了近年纖蛇紋石石棉尾礦資源化利用的最新進(jìn)展。

【關(guān)鍵詞】石棉尾礦；鎂系列化合物；酸浸法；焙燒法

蛇紋石族礦物［1］包括纖蛇紋石、葉蛇紋石和利蛇紋石，其中纖蛇紋石石棉（溫石棉）因其具有良好的絕熱、耐高溫、高機(jī)械強(qiáng)度、高柔韌性而廣泛應(yīng)用于建筑、國(guó)防、化工、航天等行業(yè)。我國(guó)纖蛇紋石石棉儲(chǔ)存量?jī)H次于加拿大、俄羅斯，居世界第三，主要包括超鎂鐵質(zhì)鹽型、鎂質(zhì)碳酸鹽型、混合巖化型和水鎂石—纖蛇紋石石棉礦床等［2］。其中，大中型纖蛇紋石石棉礦床主要分布于青海茫崖、甘肅阿克塞、陜西大安和新疆維吾爾自治區(qū)若羌、且末等地，且各地纖蛇紋石石棉品位均存在不同程度的差異。

我國(guó)蛇紋石礦石含棉率低，選棉工藝相對(duì)較為落后，使得尾礦產(chǎn)生率高，而對(duì)纖蛇紋石石棉尾礦的利用率較低。大量的纖蛇紋石石棉尾礦堆積不僅造成嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題，并且石棉尾礦中未分離的短纖維隨風(fēng)移動(dòng)，容易引起呼吸道疾?。?-4］，纖維隨水體流動(dòng)進(jìn)入河流［5］，通過(guò)飲水進(jìn)入動(dòng)物或人體肺部，危害人體健康。

纖蛇紋石石棉尾礦的主要礦物組成為：蛇紋石［6］（纖蛇紋石、葉蛇紋石、利蛇紋石）、磁鐵礦，還有少量的滑石、菱鎂礦、水鎂石等，主要化學(xué)成分是二氧化硅和氧化鎂，具有重要的可利用價(jià)值，纖蛇紋石石棉尾礦隨意丟棄將造成資源浪費(fèi)，在國(guó)家倡導(dǎo)循環(huán)經(jīng)濟(jì)和可持續(xù)發(fā)展的號(hào)召下，對(duì)纖蛇紋石石棉尾礦進(jìn)行資源化利用很有意義。

纖蛇紋石石棉尾礦傳統(tǒng)利用方式主要集中于整體回填、鋪路、制備免燒磚等，該類利用方式附加值比較低，且需考慮產(chǎn)品運(yùn)輸半徑、經(jīng)濟(jì)成本等問(wèn)題。隨著現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，結(jié)合纖蛇紋石石棉尾礦的主要化學(xué)成分為SiO2、MgO，研究者選用不同的工藝提取有價(jià)組分，制備高附加值的硅系列化合物、鎂系列化學(xué)物和有價(jià)金屬；制備無(wú)機(jī)非金屬材料及其他應(yīng)用。

1 有價(jià)組分提取工藝

纖蛇紋石石棉尾礦中主要化學(xué)成分為二氧化硅、氧化鎂等，近年國(guó)內(nèi)外圍繞有價(jià)組分提取進(jìn)行研究探討，主要處理工藝包括［2］酸浸工藝和焙燒工藝。

1.1 酸浸工藝

酸浸工藝是纖蛇紋石石棉尾礦資源化利用的經(jīng)典工藝［7-8］，目前已較為成熟。該工藝以纖蛇紋石石棉尾礦為原料，混合無(wú)機(jī)酸［9-11］（硫酸、磷酸、鹽酸和硝酸等）、有機(jī)酸［9］（草酸、醋酸等）直接進(jìn)行酸浸反應(yīng)。液固二元體系中，在酸溶液中H+作用下使得纖蛇紋石石棉尾礦中蛇紋石的鎂氧八面體結(jié)構(gòu)破壞，最后剩余硅氧四面體骨架，同時(shí)尾礦中其他礦物組分，如水鎂石、菱鎂礦等亦與酸溶液發(fā)生反應(yīng)溶解（滑石反應(yīng)活性較弱）。酸浸后剩余殘?jiān)?jīng)水浸、過(guò)濾可分為濾液和水浸濾渣，濾液主要為富含雜質(zhì)離子的粗制鎂鹽，加入H2O2將Fe2+全部氧化成Fe3+，結(jié)合離子積常數(shù)不同滴加NH3·H2O進(jìn)行除雜，分步沉淀Fe3+、Al3+、Cr3+、Ni2+等金屬離子，過(guò)濾后得到精制鎂鹽濾液，進(jìn)而可制備氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂、碳酸鎂等鎂系列化合物；水浸濾渣主要化學(xué)成分為無(wú)定形氧化硅，經(jīng)堿浸后獲得偏硅酸鈉溶液，直接酸析或碳化可獲得白炭黑、納米氧化硅等硅系列化合物，從而達(dá)到有價(jià)組分提取的目的。

1.2 焙燒工藝

目前，纖蛇紋石石棉尾礦的焙燒工藝主要有鈉鹽燒結(jié)焙燒［12］、硫酸銨焙燒［6］和硫酸氫銨焙燒、氫氧化鈉焙燒與硫酸銨—硫酸混合焙燒工藝。不同的焙燒工藝在反應(yīng)過(guò)程和反應(yīng)原理上存在著差異。

1.2.1 鈉鹽燒結(jié)焙燒工藝

鈉鹽燒結(jié)焙燒是指以纖蛇紋石石棉尾礦為原料，加入化學(xué)助劑，如Na2CO3等進(jìn)行焙燒反應(yīng)，在一定溫度條件下，使蛇紋石原料中難溶解組分轉(zhuǎn)化為可溶解性的鈉鹽，混合焙燒固相產(chǎn)物經(jīng)水浸、過(guò)濾，使得目的組分轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤?，進(jìn)而純化制備硅、鎂系列化合物的工藝。鈉鹽燒結(jié)焙燒工藝存在焙燒溫度高、反應(yīng)不徹底等缺點(diǎn)，目前研究較少。

1.2.2 硫酸銨焙燒工藝

硫酸銨焙燒工藝［13-15］因具有反應(yīng)溫度低、硫酸銨可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)成為近年纖蛇紋石石棉尾礦有價(jià)組分提取工藝的研究熱點(diǎn)，該工藝主要是以（NH4）2SO4為化學(xué)助劑混合尾礦進(jìn)行焙燒反應(yīng)，尾礦中蛇紋石與化學(xué)助劑參加反應(yīng)，使得蛇紋石結(jié)構(gòu)遭到破壞，鎂氧八面體片轉(zhuǎn)變成可溶性鎂鹽，硅氧四面體片保留，水鎂石、菱鎂礦等其他礦物亦與化學(xué)助劑反應(yīng)，礦物結(jié)構(gòu)破壞，焙燒產(chǎn)物經(jīng)水浸，硫酸鎂組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄匀芤?，從而使得粗制硫酸鎂等目的組分富集分離。焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的NH3、SO3等氣體經(jīng)水溶液吸收后、蒸餾可得到硫酸銨，進(jìn)而循環(huán)利用，富集后的粗制硫酸鎂組分中含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Ni2+等金屬離子，需加入H2O2氧化，同時(shí)根據(jù)離子濃度計(jì)算各離子的溶度積常數(shù)，分步沉淀雜質(zhì)離子獲得精制硫酸鎂溶液。精制硫酸鎂溶液可用于制備氫氧化鎂、堿式碳酸鎂等鎂系列化合物，而焙燒濾渣則可直接堿浸后獲得偏硅酸鈉溶液，制備白炭黑等硅系列化合物。

1.2.3 硫酸氫銨焙燒工藝

1.2.4 氫氧化鈉焙燒工藝

彭同江等［19］對(duì)纖蛇紋石石棉尾礦混合氫氧化鈉焙燒進(jìn)行了探索，石棉尾礦混合氫氧化鈉焙燒，蛇紋石等難溶組分經(jīng)過(guò)系列復(fù)雜化學(xué)反應(yīng)，礦物結(jié)構(gòu)遭到完全破壞，經(jīng)水浸形成可溶性的偏硅酸鈉，而剩余氧化鎂等難溶殘?jiān)?，選用硫酸溶液酸洗后形成硫酸鎂溶液，進(jìn)行分步沉淀可用于制備鎂系列化合物，對(duì)應(yīng)的硅酸鈉溶液可直接制備水玻璃或者作為原料制備硅系列化合物。該焙燒工藝焙燒溫度低、能耗小、對(duì)產(chǎn)物利用率高、二次污染小，能真正做到全部利用石棉尾礦的目的，可成為今后石棉尾礦有價(jià)組分利用研究的新工藝和新方向。

1.2.5 硫酸銨—硫酸混合焙燒工藝

基于石棉尾礦的礦物學(xué)屬性，不斷深入研究有價(jià)組分提取工藝，近年來(lái)提出了硫酸銨—硫酸混合焙燒石棉尾礦的工藝［20］。以硫酸溶液為活化劑，混合硫酸銨進(jìn)行焙燒石棉尾礦，焙燒過(guò)程與硫酸銨焙燒工藝、硫酸氫銨混合焙燒過(guò)程存在差異，主要可分為三個(gè)階段：第1階段（136～253℃）蛇紋石與硫酸銨和硫酸反應(yīng)生成中間產(chǎn)物（NH4）2Mg（SO4）2；第2階段（253～324℃）殘余的蛇紋石與（NH4）2Mg（SO4）2反應(yīng)轉(zhuǎn)化成（NH4）2Mg2（SO4）3；第3階段（324～400℃）（NH4）2Mg2（SO4）3分解，最終生成MgSO4，硫酸鎂為可溶鹽，水浸后形成鎂鹽，可用于制備鎂系列化合物，剩余的水浸殘?jiān)鼮槎嗫籽趸?，可用于制備硅系列化合物。由于活化劑的引入，該工藝焙燒溫度低，但焙燒過(guò)程中易產(chǎn)生酸性氣體，對(duì)環(huán)保工藝要求高。

2 有價(jià)組分提取類型

2.1 鎂系列化合物

蛇紋石及其尾礦制備的鎂系列化合物［21］包括氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂、碳酸鎂、堿式硫酸鎂等，該系列化合物屬于一類較為重要的化學(xué)工業(yè)品。氫氧化鎂的制備方法包括直接沉淀法和水熱合成法，制備的產(chǎn)品微觀形貌包括片狀、花瓣?duì)睢⒗w維狀［22］等。本研究以石棉尾礦焙燒獲得的精制硫酸鎂溶液為原料，采用同時(shí)注入沉淀法制備“卡房狀”氫氧化鎂［23］，同時(shí)考察了硫酸鎂濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、表面活性劑等因素對(duì)氫氧化鎂結(jié)構(gòu)和形貌的影響。以纖蛇紋石石棉尾礦焙燒獲得的精制硫酸鎂濾液為原料混合氫氧化鈉水熱合成氫氧化鎂晶體［2］，分析Mg2+/OH-摩爾比、水熱反應(yīng)溫度、時(shí)間和晶型控制劑等主要工藝參數(shù)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)、晶胞參數(shù)、微觀形貌等影響，選用負(fù)離子配位多面體模型確定晶體生長(zhǎng)機(jī)理。

堿式碳酸鎂的制備方法包括先沉淀后碳化法［24］和加碳酸氫銨沉淀法［25］，制備的形貌包括片狀、棒狀、纖維狀等。以精制硫酸鎂為原料通入先滴加氨水沉淀成氫氧化鎂后再通入二氧化碳進(jìn)行碳化亦可制備出堿式碳酸鎂或碳酸鎂，其中主要影響因素包括碳化溫度、陳化溫度、陳化時(shí)間和NH3·H2O/Mg2+摩爾比；以精制硫酸鎂為原料，加入碳酸氫銨溶液反應(yīng)、陳化制備堿式碳酸鎂，考察反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物形貌的影響，結(jié)合不同反應(yīng)溫度下產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌確定堿式碳酸鎂的形成機(jī)理。

氧化鎂分輕質(zhì)氧化鎂和重質(zhì)氧化鎂，在塑料、橡膠、電纜、陶瓷和醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的用途?？蓪⒅苽涞臍溲趸V［26］在500℃內(nèi)進(jìn)行煅燒，氫氧化鎂進(jìn)行分解可獲得高純氧化鎂；堿式碳酸鎂直接煅燒處理也可獲得氧化鎂，首先分解為MgCO3·Mg（OH）2，隨著反應(yīng)繼續(xù)在500℃完全分解為氧化鎂。

2.2 硅系列化合物

硅系列化合物主要包括白炭黑、多孔氧化硅、纖維狀多孔二氧化硅等，以石棉尾礦酸浸渣或焙燒渣為原料制備白炭黑的方法包括CO2碳化法和酸沉淀法。姜延鵬等［27］以石棉尾礦酸浸渣為原料直接堿析獲得偏硅酸鈉，以偏硅酸鈉為原料通入CO2碳化制備白炭黑，同時(shí)考察了碳化時(shí)間、碳化溫度、硅酸鈉濃度、終點(diǎn)pH值和表面活性劑對(duì)白炭黑產(chǎn)率的影響。曾麗等［28］以硫酸銨焙燒鹽浸渣為原料加入氫氧化鈉堿析獲得偏硅酸鈉，在控制底液pH值條件下，采用同時(shí)注入法滴加偏硅酸鈉和硫酸溶液，制備超細(xì)白炭黑，同時(shí)考察了偏硅酸鈉濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、表面活性劑、電解質(zhì)添加量和醇洗等因素對(duì)白炭黑產(chǎn)率和粒徑的影響；以甘肅阿克塞石棉尾礦為初始原料進(jìn)行預(yù)處理分離—篩分富集—高速離心—加熱分離的方法獲得短纖維，直接進(jìn)行酸浸，破壞纖蛇紋石短纖維中鎂氧八面體結(jié)構(gòu)，最后剩余硅氧四面體片結(jié)構(gòu)進(jìn)行重組、修飾形成纖維狀多孔二氧化硅［29］。

2.3 金屬單質(zhì)

纖蛇紋石石棉尾礦中約含有38%～41%MgO、5.6%～8.3%TFe2O3、0.2%NiO，同時(shí)含有少量的貴重金屬，金屬單質(zhì)的提取主要集中于金屬鎂。澳大利亞從石棉尾礦中提取99.93%的金屬鎂錠；俄羅斯索利卡姆斯克鎂公司和加拿大諾蘭達(dá)公司從石棉尾礦中提煉鎂單質(zhì)。對(duì)貴重金屬單質(zhì)的提取研究較弱，僅見(jiàn)少量文獻(xiàn)報(bào)道。車(chē)小奎等［30］、羅仙平等［31］采用多次酸浸—黃鈉鐵礬法除鐵—硫化法除重金屬—中和沉鎳分離堿金屬和堿土金屬的研究思路從含鎳蛇紋石中提取鎳。陳彥國(guó)［32］選用蛇紋石為原料，在鹽酸浸出液中以D2EHDTPA有機(jī)萃取劑萃取蛇紋石浸取液中的鈀。然而，直接從蛇紋石尾礦中單獨(dú)浸取金屬單質(zhì)難度較大，經(jīng)濟(jì)效益低，較難工業(yè)化生產(chǎn)。

3 無(wú)機(jī)非金屬材料制備

3.1 微晶玻璃

微晶玻璃是既含玻璃相又有微晶相的多相復(fù)合材料，屬于新型無(wú)機(jī)非金屬材料。丁文金等［33-34］以石棉尾礦、石灰石和石英砂為主要原料混合其他組分采用二次燒結(jié)法制備SiO2-MgO-CaO系微晶玻璃，結(jié)合現(xiàn)代分析測(cè)試手段對(duì)反應(yīng)過(guò)程中微晶玻璃的晶化溫度和晶化時(shí)間、核化溫度和核化時(shí)間進(jìn)行分析、表征。研究表明，該三元體系的主晶相為透輝石，次晶相為鎂橄欖石，最佳晶化溫度為1 050℃，隨晶化溫度的增加，主晶相種類未發(fā)生變化，但主晶相特征衍射峰的強(qiáng)度出現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。當(dāng)晶化溫度為1 050℃，核化溫度為820℃時(shí)，微晶玻璃成致密的柱狀細(xì)晶結(jié)構(gòu)，抗壓強(qiáng)度可達(dá)到523MPa。

3.2 陶瓷材料

Zhu等［35-36］以石棉尾礦為原料，按照特定的配比體系添加高嶺土和鋁渣，制備出主晶相為堇青石的陶瓷，并研究熱處理過(guò)程中主要物相變化、形貌特征以及制備的堇青石陶瓷的吸水率、孔隙率、體積密度、抗腐蝕性和重金屬離子各項(xiàng)性能指標(biāo)。Gualtieri等［37］也利用蛇紋石尾礦制備傳統(tǒng)鎂質(zhì)陶瓷、高技術(shù)泡沫多孔陶瓷、頑火輝石陶瓷等。

3.3 建筑型材

石棉尾礦制備建筑材料研究較早，主要包括微晶玻璃飾品［38］、免燒磚、蒸汽磚、耐熱混凝土［39］等。石棉尾礦制備建筑材料科技含量較低，可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)，是解決石棉尾礦的倡導(dǎo)途徑，但是產(chǎn)品需考慮經(jīng)濟(jì)成本和運(yùn)輸半徑，很難長(zhǎng)距離運(yùn)輸，同時(shí)還需考慮建筑材料的放射性、社會(huì)的接受和認(rèn)可程度。

4 其他方面

石棉尾礦焙燒渣或酸浸渣直接制備白炭黑工藝程序復(fù)雜，經(jīng)濟(jì)成本高，以焙燒渣或酸浸渣為原料直接進(jìn)行高效利用將成為近年的研究熱點(diǎn)。

石棉尾礦焙燒渣或酸浸渣比表面積較大，且為多孔材料，可直接作為吸附材料吸附廢水中Cu2+、Zn2+、Cr6+等［40-42］和亞甲基藍(lán)等有機(jī)物；酸浸渣負(fù)載TiO2形成納米TiO2/蛇紋石尾礦渣復(fù)合材料吸附酚廢水［43］；以石棉尾礦酸浸后所得多孔SiO2為載體，水熱法制備表面包裹CuO的多孔SiO2/CuO復(fù)合材料［44］，該復(fù)合材料具有很強(qiáng)的光催化活性。

Cheng等［45］以蛇紋石尾礦酸浸后獲得多孔二氧化硅為原料，按照C/Si摩爾比為3.0，在1 550℃高溫焙燒合成高附加值材料β-SiC。Saada等［46］對(duì)石棉尾礦按照特定工藝條件進(jìn)行酸浸，獲得的酸浸渣（多孔二氧化硅），按照試驗(yàn)方案加入NaAlO2、NaOH等組分，最終合成沸石材料。

宋鵬程［2］以石棉尾礦混合硫酸氫銨焙燒后獲得的多孔氧化硅為硅源，氧化鈣為鈣源進(jìn)行靜態(tài)水熱反應(yīng)，合成硬硅鈣石型硅酸鈣晶須，同時(shí)考察了Si/Ca摩爾比、反應(yīng)溫度等對(duì)水熱合成硬硅鈣石晶須的物相和晶胞參數(shù)變化影響，同時(shí)結(jié)合物相和反應(yīng)過(guò)程中形貌變化確定水熱反應(yīng)過(guò)程為先生成水化硅酸鈣，再轉(zhuǎn)變?yōu)檠┕桠}石，最后隨著溫度升高或反應(yīng)時(shí)間增加，轉(zhuǎn)變?yōu)橛补桠}石。

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New Progress on Comprehensive Utilization of Chrysotile Asbestos Tailings

SONG Peng-cheng1，2， PENG Tong-jiang2，3， SUN Hong-juan2， JIA Lei1， ZHANG Xin-wen1， QIU Guo-hua4， ZHU Lin1
（1.Mianyang Environmental Monitoring Central Station， Mianyang 621010， China； 2.Key Laboratory of Ministry of Education for Solid Waste Treatment and Resource Recycle， Southwest University of Science and Technology，Mianyang 621010， China； 3.Analytical and Testing Center， Southwest University of Science and Technology，Mianyang 621010， China； 4.Jiangyou Environmental Monitoring Station， Jiangyou 621700， China）

Abstract:Chrysotile asebestos tailings was one of the solid wastes， numberous of complex social problems and environmental impact were produced by bulk depositions in environment.This paper was teased the new progress on resource utilization of chrysotile asbestos tailings in extraction process of valuable elements， type of series products， preparation of inorganic non-metallic materials and others.

Key words:chrysotile asbestos tailings； magnesium compounds； acid leaching method； mix-roasting method

【中圖分類號(hào)】X753；TD926

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A

【文章編號(hào)】1007-9386（2016）02-0014-04

【基金項(xiàng)目】四川省創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（編號(hào)：14TD0012）；固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)基金（編號(hào)：14tdgk02）。

【收稿日期】2015-12-31