糧油檢驗(yàn)的氣相色譜法中微量注射器的使用方法

大慶市糧食質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站

摘要：在糧油檢驗(yàn)的過程中，微量注射器大量的應(yīng)用在了離子色譜、氣相色譜和液相色譜的進(jìn)樣過程中，在應(yīng)用的過程中，操作者必須要熟練的掌握其中的操作技巧，同時(shí)還要以正確科學(xué)的方法去使用微量注射器，這樣才能更好的滿足工作的實(shí)際的需要。本文主要分析了糧油檢驗(yàn)的氣相色譜法中微量注射器的使用方法，以供參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：微量注射器；使用；維護(hù)

氣相色譜法在糧油檢驗(yàn)的過程中得到了十分廣泛的應(yīng)用，當(dāng)前，植物油脂溶劑殘留量檢驗(yàn)、糧食中有機(jī)農(nóng)藥殘留量檢驗(yàn)等等都廣泛的應(yīng)用到了氣相色譜法，氣象色譜分析的過程中經(jīng)常會(huì)用到的就是微量注射器，在微量注射器的規(guī)格和使用方法方面存在著一定的問題，在實(shí)際的操作中可鞥會(huì)出現(xiàn)一些失誤，所以我們需要對(duì)其選用、使用以及保養(yǎng)的方法進(jìn)行分析和研究。

1、微量注射器的種類

1.10.5—5μl的注射器是無村液注射器

這種注射器通常應(yīng)用在少量液體樣品的注射當(dāng)中，但是樣品量通常是不能重復(fù)的，這樣也就能夠有效的預(yù)防針頭當(dāng)中含有殘留部分的樣品，進(jìn)而引發(fā)堵塞和焦化問題。在糧油檢驗(yàn)的過程中，通常其廣泛的用在了定性分析當(dāng)中。

1.210—100μl注射器是有存液的注射器

其主要應(yīng)用在了大量的液壓以及氣體的注射當(dāng)中，針尖的內(nèi)孔處并不是很大，在取樣的過程中，其會(huì)產(chǎn)生非常明顯的氣泡。

2、進(jìn)樣的一般原則

2.1排出氣泡

在采用微量注射器抽取液體樣品的過程中，首先需要抽取一定的樣品，這樣就能夠?qū)ψ⑸淦魅歪樛驳膬?nèi)壁起到一定的濕潤(rùn)作用，此外還能及時(shí)的排除其中存在的氣泡，針對(duì)氣體樣品，我們可以采取空氣或者是不含干擾成分的氣體對(duì)其進(jìn)行洗凈處理，從而充分的發(fā)揮其作用及功能。

2.2進(jìn)樣量合與注射器的關(guān)系

進(jìn)樣量和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性之間存在著非常密切的聯(lián)系，半峰寬會(huì)隨著進(jìn)樣量的增加而不斷的增大，進(jìn)樣量太大的情況下，可能會(huì)對(duì)柱能產(chǎn)生一定的負(fù)面影響，一方面會(huì)使得組分之間分離效果不好，同時(shí)峰型也呈現(xiàn)出了明顯的扁平形狀，對(duì)稱性較差，這樣也就對(duì)峰面積的測(cè)量產(chǎn)生了非常大的障礙，在式樣當(dāng)中組份的進(jìn)樣量一定要在響應(yīng)值和進(jìn)樣量能夠體現(xiàn)出較好的線形關(guān)系的范圍之內(nèi)，注射器還要選擇符合進(jìn)樣量要求或者是比進(jìn)樣量稍大的數(shù)值。如表1所示。

表1不同的物質(zhì)進(jìn)樣量和注射器規(guī)格

3、進(jìn)樣方法

在糧油檢驗(yàn)中，微量注射器普遍應(yīng)用于離子色譜、氣相色譜與液相色譜的進(jìn)樣。關(guān)鍵詞：微量注射器；使用；維護(hù)在糧油檢驗(yàn)中氣相色譜的應(yīng)用越來越廣泛，植物油脂溶劑殘留量的檢驗(yàn)，糧食中有機(jī)農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)等都需要?dú)庀嗌V去檢驗(yàn)分析。不同的儀器會(huì)有不一樣的配置，大多數(shù)進(jìn)口的儀器設(shè)備會(huì)配置自動(dòng)進(jìn)樣器，國(guó)產(chǎn)儀器大部分是手動(dòng)進(jìn)樣，也就是要求檢驗(yàn)人員用微量注射器來完成進(jìn)樣，在使用微量注射器時(shí)要規(guī)范正確熟練，并要掌握其保養(yǎng)及維護(hù)，便于實(shí)際工作需要。

3.1過量取樣法

在抽樣之后，要去除一些樣品，從而使得注射器內(nèi)的樣品能夠達(dá)到相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和需求，此外還要對(duì)枕頭上的液體進(jìn)行擦拭和清理，之后對(duì)其進(jìn)行進(jìn)樣處理，這種方法一般比較適合使用在低濃度樣品的進(jìn)樣當(dāng)中。

3.2溶劑沖洗法

首先要將注射器的枕頭浸入到溶解式樣的溶劑當(dāng)中，同時(shí)還要吸取1—2μl，然后再抽進(jìn)1—2μl的空氣，在進(jìn)樣之后，還要使用溶劑對(duì)注射器進(jìn)行全面的清洗。諸惡中方法比較適合使用在組分濃度相對(duì)較大的不同試樣的注射當(dāng)中，這主要是因?yàn)榭諝猱?dāng)中的氧氣和氮?dú)馐请娯?fù)荷性相對(duì)較強(qiáng)的物質(zhì)，其對(duì)電子補(bǔ)貨檢測(cè)器有一定的響應(yīng)作用，所以這種方法一般不會(huì)使用在滴滴涕的測(cè)定當(dāng)中。

4、微量注射器的保養(yǎng)與維修

4.1柱塞的維護(hù)。

不能用力壓柱塞；當(dāng)針頭被堵時(shí)，不能用力壓迫柱塞，因?yàn)楦邏耗苁沟弥财屏?；?biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞是不能相互調(diào)換的，每個(gè)柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層；當(dāng)進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞；清洗柱塞的時(shí)候用無毛刺的綿紙，不要彎折。

4.2針的維護(hù)。中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針；清洗針頭時(shí)應(yīng)使用清洗工具，如通管絲或管心針、鑷子，表面活性物質(zhì)用以清洗針壁；熱清洗，熱清洗用以清除針上的有機(jī)殘留物，特別是對(duì)痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后，可再使用針頭清洗工具。

4.3對(duì)于象EcD分析用注射器只能專用，不同濃度的樣品也不能通過清洗后，來回同一只注射器進(jìn)不濃度的樣品。

4.4一天注射分析之后或注入過高沸點(diǎn)樣品的注射器，必須經(jīng)清洗后方可存放，否則會(huì)粘死。

4.5不宜快速推拉針頭，太快不但不宜排出氣泡，還會(huì)損壞減壽。

4.6注射器的針尖不宜在高溫下工作，更不能用火直接燒，以免針尖退火而失去穿戳能力。

5、使用時(shí)注意事項(xiàng)

5.1避免樣品之間的相互干擾

抽取樣品前先用樣品溶劑洗針至少3次（要求抽滿針管三分之二再排出），再用要分析的樣品溶劑洗針至少3次，然后抽取樣品溶劑用濾紙擦凈微量注射器針的外部即可進(jìn)樣。對(duì)于氣體樣品，可抽取空氣或?qū)悠贩治鰺o干擾的氣體清洗針管，再抽取樣品氣體進(jìn)樣。這樣便可以消除樣品之間的相互干擾。

5.2注射速度快

注射速度慢時(shí)會(huì)使樣品的汽化過程過長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始普帶變寬。抽取樣品后要迅速進(jìn)樣，一手持微量注射器，一手護(hù)住針尖（此時(shí)要注意防止汽化室的高氣壓將針芯吹出和插入隔墊針尖彎曲），以最快的速度將微量注射器插入進(jìn)樣口：同時(shí)迅速將樣品注射入汽化室，然后快速拔出微量注射器。推注樣品所用的時(shí)間越短越好，微量注射器在汽化室中停留的時(shí)間不宜過長(zhǎng)。

5.3減少注射歧視

所謂注射歧視是指注射器針插入Gc進(jìn)樣時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中易揮發(fā)組分首先開始汽化，不論注射速度多快，不同沸點(diǎn)的組分總是汽化速度的差異，從而造成定量分析的誤差。所以必要時(shí)應(yīng)使用熱針進(jìn)樣技術(shù)或溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)。熱針進(jìn)樣技術(shù)是將注射器針插入汽化室預(yù)熱5秒以上，使注射器針的溫度與汽化室的溫度相近，然后再按正常的方法進(jìn)樣。在所有的不分流技術(shù)中熱針進(jìn)樣技術(shù)所獲得的結(jié)果是最好的；溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)是抽取樣品前先在注射器中抽入一定量的溶劑，再抽取樣品，這樣再注射樣品時(shí)，溶劑有可能將樣品全部沖進(jìn)汽化室，但要注意所用的溶劑量不要太大，溶劑量太大會(huì)造成色譜柱超載。二者相比較溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)的操作較為簡(jiǎn)單有效。

6、結(jié)語

在糧油檢驗(yàn)當(dāng)中，氣相色譜法得到了非常廣泛的應(yīng)用，而在氣相色譜法應(yīng)用的過程中，微量注射器的使用對(duì)最終的檢驗(yàn)效果有著十分重大的影響，所以在檢測(cè)中，我們必須要正確的使選擇、使用和保養(yǎng)注射器，只有這樣，其才能充分的展現(xiàn)自己的功能和作用。

參考文獻(xiàn)：

[1]余靜，陳西雷，張會(huì)軍.對(duì)糧油檢驗(yàn)工作中幾種簡(jiǎn)易方法的探討[J].糧食流通技術(shù).2000（02）

[2]夏淑春.糧油檢驗(yàn)工作中存在的問題及對(duì)策[J].科技與企業(yè).2014（13）

[3]張俊德.淺談糧油檢驗(yàn)工作及其檢驗(yàn)技術(shù)的重要性[J].科技資訊.2012（15）