淺談重量法測(cè)定水泥中SO3應(yīng)注意的事項(xiàng)

摘要：SO3是水泥中的一個(gè)重要指標(biāo)，在硅酸鹽水泥地磨制過(guò)程中，為了調(diào)節(jié)水泥的凝結(jié)時(shí)間，須加入適量的石膏，石膏的摻加量通過(guò)水泥中SO3的含量來(lái)控制，所以測(cè)定SO3是控制水泥質(zhì)量的一個(gè)重要的環(huán)節(jié)，用BaSO4重量法測(cè)定水泥中的SO3含量，準(zhǔn)確度高、適用范圍廣。本文通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，對(duì)測(cè)定中應(yīng)注意的問(wèn)題進(jìn)行分析探討。

關(guān)鍵詞：水泥；重量法；SO3；含量測(cè)定；注意事項(xiàng)

水泥生產(chǎn)過(guò)程中，SO3含量是一項(xiàng)重要控制指標(biāo)，如果SO3含量過(guò)少，會(huì)使水泥凝結(jié)時(shí)間過(guò)快（速凝），而SO3含量過(guò)多，會(huì)影響水泥后期的強(qiáng)度及水泥的安定性。適量的石膏會(huì)調(diào)節(jié)水泥的凝結(jié)時(shí)間，如果SO3含量超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，會(huì)嚴(yán)重影響水泥的安定性，使水泥產(chǎn)生膨脹、開(kāi)裂等不良后果。GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥，SO3含量不超過(guò)3.5%，礦渣水泥SO3含量不超過(guò)4.0%。因此生產(chǎn)過(guò)中應(yīng)對(duì)SO3含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。

1、試驗(yàn)方法

用HCl分解水泥試樣，在酸度0.2mol/L-0.4mol/L的條件下，用BaCl2與SO42-反應(yīng)，生成BaSO4沉淀，濾出沉淀，在800℃—950℃的高溫灼燒，稱量。

反應(yīng)方程式：Ba2++SO42-=BaSO4↓，由沉淀可知，被測(cè)物與沉淀（稱量形式）的定量關(guān)系

1molSO3=1molSO42-=1molBaSO4，則換算因數(shù)位R=MSO3/MBaSO4=0.3430。

由于BaSO4是典型的晶型沉淀（細(xì)晶），應(yīng)該按晶型沉淀的條件和操作進(jìn)行沉淀和過(guò)濾。

2、所用試劑

2.1HCl：1+1（體積比）

2.2BaCl2：10%（質(zhì)量和體積比）

2.3AgNO3：1%（質(zhì)量和體積比）

注意事項(xiàng)：為克服AgNO3在水中發(fā)生水解和預(yù)防AgNO3見(jiàn)光分解，須將1gAgNO3溶解于適量水中，而后加入10mL濃HNO3，在稀釋至1000mL，并貯存在棕色瓶中。

3、操作步驟

3.1稱樣準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣，置于200mL燒杯中。

3.2分解試樣加入40mLH2O，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入10mLHCl（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸5分鐘。

注意事項(xiàng)：

a）時(shí)應(yīng)蓋上表面皿，低溫微沸5±0.5min，驅(qū)盡硫化物，以免硫化物干擾測(cè)定。

b）BaSO4重量法，分解試樣時(shí)間短了，試樣分解不完全，硫化物分解也完全；微沸時(shí)間長(zhǎng)了，因HCl的揮發(fā)，酸度不夠，沉淀BaSO4時(shí)易產(chǎn)生共沉淀，所以控制濾液的酸度0.2mol/L-0.4mol/L。溶液加熱應(yīng)嚴(yán)格地控制在5±0.5min。

3.3第一次過(guò)濾用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10-12次，濾液和洗液收集與400mL燒杯中，加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小塊定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的BaCl2，繼續(xù)煮沸3分鐘以上使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12-24小時(shí)，此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200mL。

注意事項(xiàng)：BaSO4初形成時(shí)比較細(xì)小，應(yīng)嚴(yán)格遵守晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件，以便獲得相對(duì)大晶形，便于過(guò)濾和洗滌。形成大顆粒晶形沉淀的條件：

a）在稀溶液中沉淀。

b）在熱溶液中進(jìn)行沉淀。試樣溶液應(yīng)在微沸條件下用BaCl2溶液進(jìn)行沉淀。

c）慢慢滴加沉淀劑。

d）在不斷攪拌下緩慢滴加BaCl2溶液，采用微沸代替攪拌。

e）上述條件沉淀完畢以后，還要對(duì)沉淀進(jìn)行“陳化“處理，即在常溫下靜置12h-24h或在溫?zé)崽庫(kù)o置4h，其間溶液體積應(yīng)保持在約200mL。溶液體積不能太少。陳化的目的是形成大顆粒的BaSO4沉淀，減少吸附的雜質(zhì)。

3.4第二次過(guò)濾用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。反應(yīng)方程式：Ag++Cl-=AgCl↓（白色）

3.5灰化將沉淀及濾紙一并移入一灼燒恒重的坩堝中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高溫爐中灼燒30分鐘，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒重。

注意事項(xiàng)：

a）前濾紙一定要緩慢灰化完全，如有未燒盡的炭存在，灼燒時(shí)BaSO4可能部分還原成BaS，影響測(cè)定結(jié)果。

b）時(shí)坩堝蓋應(yīng)半開(kāi)，不要產(chǎn)生火焰，以防造成BaSO4沉淀的損逸。

為此筆者通過(guò)不斷試驗(yàn)證明，只要掌握了以上幾點(diǎn)，基本能保證試驗(yàn)接近真實(shí)值。以下是筆者所做的試驗(yàn)：

通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)地測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》中BaSO4重量法測(cè)定SO3，只要我們掌握了正確的試驗(yàn)方法，注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)，才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果更接近真實(shí)值。作為一名專業(yè)技術(shù)人員，做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中我們要充分地理解標(biāo)準(zhǔn)中所述原理，更要在試驗(yàn)過(guò)程中不斷總結(jié)摸索，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn)，才能不斷提高我們的檢驗(yàn)水平。

參考文獻(xiàn)：

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