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    納米材料微陣列超塑微成形機(jī)理與尺度效應(yīng)

    2015-12-31 11:49:08王國(guó)峰李優(yōu)劉奇趙相禹
    精密成形工程 2015年3期
    關(guān)鍵詞:納米材料電流密度塑性

    王國(guó)峰,李優(yōu),劉奇,趙相禹

    (金屬精密熱加工國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,哈爾濱工業(yè)大學(xué),哈爾濱 150001)

    隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,電子工業(yè)及精密機(jī)械等行業(yè)的飛速進(jìn)步,產(chǎn)品的微型化在現(xiàn)代工業(yè)界中已經(jīng)出現(xiàn)了不可阻擋的趨勢(shì)。特別表現(xiàn)在通訊、電子、微系統(tǒng)技術(shù)(MST)、微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)等領(lǐng)域,極大地推動(dòng)了微細(xì)加工技術(shù)的發(fā)展[1—2]。面向微細(xì)制造的塑性微成形技術(shù)具有生產(chǎn)速度快、材料利用率高、近凈成形和改善性能等優(yōu)點(diǎn),已成為塑性加工界的研究熱點(diǎn)[3—6]。

    1 研究方法的提出及建立

    塑性微成形是指加工的產(chǎn)品尺度至少有2個(gè)維度在亞毫米以下的塑性成形方法,它是以塑性加工方式生產(chǎn)毫米到微米量級(jí)的微型零件的工藝技術(shù)。采用該技術(shù)可以制造很多有價(jià)值的微型零件。例如:日本的Saotome使用閉式模鍛成形出微型雙齒輪,并進(jìn)一步組裝出了微型減速機(jī)構(gòu)[7];德國(guó)的Geiger采用復(fù)合擠壓技術(shù)成形了微型杯桿件[8]。日本的楊明教授采用沖裁技術(shù)成形了微型齒輪件[9],此外,引線框、微型連接件、微型彈簧和微型杯件等微型零件也被研制出來[3]。同時(shí),微成形設(shè)備的研發(fā)也受到了廣泛關(guān)注[10—12]。近年來,我國(guó)塑性加工界的許多學(xué)者都在該領(lǐng)域進(jìn)行了研究,如張凱鋒、張士宏、郭斌等人[13—14]。

    然而,塑性微成形技術(shù)的廣泛應(yīng)用還有很大困難,原因在于,微尺度下材料的塑性變形行為和常規(guī)尺度相比有顯著的不同,當(dāng)非均勻塑性變形特征長(zhǎng)度在微米量級(jí)時(shí),材料具有很強(qiáng)的尺度效應(yīng)。主要表現(xiàn)為成形過程中的應(yīng)力-應(yīng)變、各向異性、延伸率及成形極限等方面的特殊變化。例如,Stanford大學(xué)的Nix,Cambridge大學(xué)的Brown,F(xiàn)leck和Ashby等人在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),隨著壓痕深度減小到微米和亞微米尺寸,材料的硬度增加2~3倍;Raulea等人[15]研究了晶粒尺寸對(duì)金屬薄板成形工藝的影響,試驗(yàn)的材料為厚度0.17~2.0 mm的鋁板,通過熱處理重結(jié)晶的方法控制晶粒大小,并對(duì)不同晶粒尺寸或不同厚度的金屬薄板進(jìn)行拉伸、脹形實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),在板料厚度方向,隨著晶粒數(shù)目的減少(最少為一個(gè)晶粒),材料屈服強(qiáng)度降低;德國(guó)Geiger等人[16]采用鐓粗實(shí)驗(yàn),系統(tǒng)地研究了材料流動(dòng)應(yīng)力尺度效應(yīng)現(xiàn)象,結(jié)果表明,隨著試樣尺寸的減小,材料的流動(dòng)應(yīng)力降低。Fleck等人的細(xì)銅絲扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)、Evans等人的薄梁彎曲試驗(yàn)等都發(fā)現(xiàn)了這種尺度效應(yīng)[17]。研究結(jié)果表明,尺度效應(yīng)對(duì)材料的塑性變形行為、流動(dòng)變形規(guī)律和摩擦行為均有較大的影響,幾乎在所有的塑性微成形工藝中都表現(xiàn)出明顯的尺度效應(yīng)。

    尺度效應(yīng)的存在嚴(yán)重阻礙了微成形技術(shù)的廣泛應(yīng)用。當(dāng)零件尺度為毫米甚至亞毫米量級(jí)時(shí),已經(jīng)接近常規(guī)材料的晶粒尺寸了,一個(gè)零件內(nèi)部有時(shí)只包含有限數(shù)量的晶粒,由于晶粒數(shù)目較少,每個(gè)晶粒變形特征對(duì)整體變形產(chǎn)生重要影響,故被加工材料會(huì)出現(xiàn)顯著的非均質(zhì)性、各向異性。這種非均質(zhì)現(xiàn)象使微塑性成形過程復(fù)雜化,并成為影響微加工能力、產(chǎn)品成形精度的關(guān)鍵因素。采用傳統(tǒng)塑性成形工藝無法解決這個(gè)難題。

    納米材料制備技術(shù)的發(fā)展為解決這個(gè)問題提供了可能。隨著制備技術(shù)的提高,納米材料的晶粒尺寸、制造成本不斷降低,而致密度、晶粒尺寸均勻度不斷提高。例如,采用脈沖電沉積技術(shù)制備納米Ni和Ni基合金薄板,通過各種參數(shù)的控制可使晶粒尺寸接近10 nm,且沉積層具有很窄的晶粒尺寸分布范圍。采用納米材料進(jìn)行微塑性成形,即使零件特征尺寸降低到微米尺度,零件內(nèi)部依然包含大量的晶粒,可以排除各向異性的影響,從而抑制甚至消除尺度效應(yīng),解決微成形技術(shù)工程化應(yīng)用的瓶頸問題。同時(shí),納米材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能,可以提高零件的質(zhì)量。

    采用納米材料進(jìn)行塑性微成形,又帶來了新的問題。隨著晶粒尺寸的顯著降低,納米材料的強(qiáng)度、硬度成倍增加,塑性變形能力卻明顯變差[18],如果采用常規(guī)微成形工藝進(jìn)行成形,為保證成形精度,對(duì)模具材料性能的要求明顯增加,模具昂貴,摩擦磨損嚴(yán)重,壽命短。這會(huì)嚴(yán)重阻礙微塑性成形的廣泛應(yīng)用。研究經(jīng)驗(yàn)表明,比較好的解決方式是采用超塑成形技術(shù)進(jìn)行微成形,例如,Saotome等人采用超塑微成形技術(shù)制造了微齒輪[7],張凱鋒等人采用該技術(shù)制造了微槽和微柱[13]。在超塑狀態(tài)下,材料的變形抗力可以降低幾十甚至上百倍[19—21],變形抗力和摩擦力都明顯降低,從而顯著降低微成形工藝對(duì)模具性能的苛刻要求,提高工藝穩(wěn)定性和成形精度。

    采用超塑微成形技術(shù)的條件是,成形的材料必須是超塑性材料,幸運(yùn)的是,納米材料通常具有超塑性。Mcfadden等人[22]發(fā)現(xiàn)1420鋁合金和Ni3Al材料的晶粒減小到納米尺度后,材料在較低的溫度就可以獲得良好的超塑性。在超塑狀態(tài)下,應(yīng)力明顯降低,從而降低對(duì)微小尺寸成形模具的性能要求,使得大批量生產(chǎn)微小零件成為可能。

    隨著微機(jī)電系統(tǒng)的發(fā)展,微型零件的需求量不斷增加。微陣列是一種典型的微結(jié)構(gòu)零件,在醫(yī)療、通訊、光學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,如生物微針陣列、微生物芯片、光存儲(chǔ)器、微化學(xué)反應(yīng)芯片、微傳感器等。微陣列的制造工藝包括光刻、離子蝕刻、同步X射線光刻塑模電鑄等,但各種工藝間的生產(chǎn)成本、制造周期、產(chǎn)品質(zhì)量及適用材料等方面有較大差別。如果采用超塑微成形技術(shù)制造微陣列,可以顯著降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率和工藝穩(wěn)定性。而且,采用超塑微成形技術(shù)還可以脹形出空心圓柱微陣列,在生物芯片、微化學(xué)反應(yīng)芯片上會(huì)有重要應(yīng)用。

    擬采用電沉積技術(shù)制備鎳基納米材料,系統(tǒng)研究其超塑性微成形機(jī)理,實(shí)現(xiàn)微陣列的批量制造,不僅能夠解決微成形技術(shù)工程化應(yīng)用的瓶頸問題,而且有助于深入理解微成形的科學(xué)理論。

    2 微成形研究現(xiàn)狀

    微成形的工藝可以分為體積微成形和薄板微成形兩種。體積微成形的加工工藝主要有微壓縮、微鍛造、微鑄造等;薄板微成形工藝主要有微拉深、微彎曲、微沖裁等。隨著微成形技術(shù)的發(fā)展,工件尺寸越來越微小,而在加工過程中,會(huì)由于工件尺寸的變小,得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與宏觀理論恰恰相反,許多宏觀上得到應(yīng)用的理論,不能簡(jiǎn)單地縮放就應(yīng)用在微成形上[23—24],對(duì)于微成形中的尺寸效應(yīng),需要得出全面的實(shí)驗(yàn)結(jié)論和微觀可用的理論[25]。

    Michael D.Uchic等人利用微壓縮實(shí)驗(yàn)和模擬以位錯(cuò)為基礎(chǔ)的變形過程進(jìn)行了深入的研究[26],清楚地證明了尺寸的變化對(duì)于材料性能的影響,如晶粒的受力變形或產(chǎn)生應(yīng)變梯度等,并也發(fā)現(xiàn)了小尺寸樣品會(huì)產(chǎn)生應(yīng)變突變,這對(duì)于理解位錯(cuò)自由組合消耗能量具有新的理解意義,并可以推動(dòng)尺寸變形理論的產(chǎn)生。美國(guó)的Mara等人利用微壓縮測(cè)試Cu/Nb納米層狀復(fù)合材料的機(jī)械力學(xué)性能,其微柱的壓縮形變?cè)谙鄬?duì)于圓柱軸和壓縮方向的45°方向被觀察到,剪切帶也是顯而易見地被發(fā)現(xiàn),且出現(xiàn)了比較大的塑性變形和相對(duì)于壓縮軸的旋轉(zhuǎn)[27]。

    H.Justinger等人利用8 mm到1 mm直徑的沖頭對(duì)不同的晶粒尺寸和箔材的厚度比的材料進(jìn)行了微拉深試驗(yàn),觀察到?jīng)_頭的力出現(xiàn)了明顯的變化,同時(shí)改變粗糙度會(huì)顯著影響杯型的幾何形狀[28]。建立了一個(gè)不同數(shù)量晶粒的單位體積的立方體基本模型,可以在下一個(gè)微成形過程中估計(jì)單一晶粒的可能取向,并解釋了不同影響條件在微拉深中壓縮和拉伸過程的流變應(yīng)力變化的原因。日本的K.Manabe等人成功地利用微拉深工藝將20 μm厚的鋁箔制造成直徑為500 μm的微杯,并對(duì)杯子的幾何形狀、厚度應(yīng)變分布以及表面粗糙度進(jìn)行了測(cè)定[29]。研究表明,降低表面粗糙度更有益于微拉深的成形,表面粗糙度的增大不僅影響表面質(zhì)量,還對(duì)成形極限產(chǎn)生影響,材料表面的光滑和拉深沖頭的光滑,仍然是研究的重點(diǎn)方向。

    中國(guó)臺(tái)灣學(xué)者Cho-Pei Jiang和Chang-Cheng Chen,利用V型彎曲測(cè)試系統(tǒng)研究了板材的晶粒尺寸效應(yīng)與彎曲板材厚度之間的關(guān)系,平均晶粒尺寸為25~370 μm,板材厚度為100 ~1000 μm,T/D為 1 ~30,結(jié)果表明當(dāng)平均晶粒尺寸恒定時(shí),屈服強(qiáng)度和最大沖壓力隨著T/D的減小而降低,而隨著T/D的增大,回彈量變小;當(dāng)板材厚度一定時(shí),平均晶粒尺寸變化的回彈現(xiàn)象類似于宏觀尺寸的板材V型彎曲試驗(yàn)結(jié)果[30]。

    3 實(shí)驗(yàn)研究與討論

    3.1 電沉積過程影響因素研究

    3.1.1 電流密度變化

    Ni-Co/GO復(fù)合材料電沉積過程中,不同電流密度(1.1,1.4,1.7,2.0,2.3,2.6 A/dm2)的常溫拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖如圖1所示,總體的變化趨勢(shì)是隨著電流密度的增大,應(yīng)變出現(xiàn)先增大后減小的狀態(tài),應(yīng)力在1.1 A/dm2時(shí)較小,為721 MPa,在2.0 A/dm2時(shí)達(dá)到最大,為1260 MPa,其余的電流密度對(duì)應(yīng)的應(yīng)力大小較接近,在870~930 MPa之間變化。

    圖1 電流密度變化時(shí)常溫拉伸的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 Tensile engineering stress-strain curves of the composites prepared with different current densities at room temperature

    不同電流密度的高溫拉伸真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖如圖2所示,圖中右上角的曲線圖為不同電流密度與延伸率的關(guān)系圖。隨著電流密度的增大,延伸率出現(xiàn)先增大后減小的情況,在電流密度為2.0 A/dm2時(shí)產(chǎn)生的延伸率最大,達(dá)到535.8%。較高的電流密度可以得到較高的過電勢(shì),產(chǎn)生較大的成核速率,形成較多的晶核數(shù),從而使得晶粒細(xì)化,因此隨著電流密度的提高,復(fù)合材料的晶粒尺寸減小,能夠有效地提高材料的常溫和高溫拉伸性能。當(dāng)電流密度過高時(shí),在一個(gè)脈沖周期的導(dǎo)通時(shí)間內(nèi)會(huì)快速沉積,因?yàn)槭艿诫婂円褐袛U(kuò)散速率的影響,導(dǎo)致達(dá)到下一個(gè)脈沖周期時(shí)陰極表面的金屬離子較少,對(duì)沉積速率及沉積得到的復(fù)合材料的性能產(chǎn)生較大的影響。

    圖2 不同電流密度的高溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Tensile true stress-strain curves of the composites prepared with different current densities at high temperature

    3.1.2 pH值變化

    圖3是鍍液中不同pH值制備的復(fù)合材料常溫拉伸的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖,pH值依次為2,3,4,5.5。在工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖中可以看到,隨著pH值的增加,應(yīng)力、應(yīng)變隨之增加,在pH值為2時(shí)應(yīng)力最小,為773 MPa,當(dāng)pH值為5.5時(shí),應(yīng)力達(dá)到1260 MPa。當(dāng)pH值較低時(shí),雖然能夠提高陰極電流密度的范圍,增大了沉積速率,但會(huì)導(dǎo)致陰極析氫增加,從而導(dǎo)致內(nèi)部和外部出現(xiàn)氣孔,降低復(fù)合材料的力學(xué)性能。而過高的pH值會(huì)使鍍層的脆性增加,也不利于力學(xué)性能的提高。

    圖3 pH值變化的常溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Tensile engineering stress-strain curves of the composites prepared at different pH and room temperature

    3.2 單向拉伸試驗(yàn)研究

    3.2.1 應(yīng)變速率變化研究

    圖4為常溫條件下應(yīng)變速率變化的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。當(dāng)應(yīng)變速率為1.68×10-2和1.68×10-3時(shí),應(yīng)力約為630 MPa,應(yīng)變約為0.41;當(dāng)應(yīng)變速率為1.68×10-4時(shí),應(yīng)力和應(yīng)變都出現(xiàn)明顯增加,應(yīng)力可以達(dá)到1245 MPa,應(yīng)變約為0.69;而當(dāng)應(yīng)變速率為1.68×10-5時(shí),應(yīng)力出現(xiàn)非常明顯的減小,降到937 MPa,應(yīng)變變化較小,約為0.67。出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象主要是因?yàn)?,?fù)合材料中由于存在一些空隙和位錯(cuò),當(dāng)應(yīng)變速率較大時(shí),位錯(cuò)來不及滑移,其他晶粒也來不及補(bǔ)充到空隙位置,導(dǎo)致在位錯(cuò)或空隙位置出現(xiàn)斷裂,從而得不到較好的力學(xué)性能;隨著應(yīng)變速率變小,晶粒可以填充空隙位置,位錯(cuò)也出現(xiàn)滑移等,有效地增加復(fù)合材料的應(yīng)力應(yīng)變等力學(xué)性能;而當(dāng)應(yīng)變速率繼續(xù)減小,填充的量增加,滑移也比較明顯,出現(xiàn)了應(yīng)變?cè)龃蟮珣?yīng)力增加較小的現(xiàn)象。

    圖4 應(yīng)變速率變化時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 Engineering stress-strain curves at different strain rates

    3.2.2 復(fù)合材料的厚度變化研究

    圖5是復(fù)合材料不同厚度的常溫拉伸工程應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。從圖中可以看出,隨著復(fù)合材料的厚度的增加,材料應(yīng)變隨之增大,這主要是因?yàn)閺?fù)合材料中有效的被拉伸晶粒增多,在同樣存在位錯(cuò)和空隙的情況下,會(huì)一直存在晶粒被拉應(yīng)力的作用,不會(huì)因?yàn)榭障秾?dǎo)致突然斷裂,從而導(dǎo)致應(yīng)變?cè)龃?。?dāng)復(fù)合材料較薄時(shí),應(yīng)力會(huì)稍小一些,這主要是因?yàn)樵嚇颖?,位錯(cuò)和間隙存在的情況下,會(huì)出現(xiàn)某部位突然斷裂,從而影響材料的應(yīng)力,而當(dāng)復(fù)合材料厚度增加后,會(huì)因?yàn)榇嬖谳^多晶粒,從而增加材料的應(yīng)力。

    圖5 不同厚度時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Engineering stress-strain curves of specimens with different thickness

    3.2.3 試樣寬度變化研究

    圖6 不同寬度試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6 Engineering stress-strain curves of specimens with different width

    圖6是不同寬度試樣的常溫拉伸工程應(yīng)力應(yīng)變曲線圖。由圖6可以看出,隨著試樣寬度的增加,應(yīng)變也隨之增加。當(dāng)試樣寬度增加時(shí),復(fù)合材料中有效的被拉伸晶粒增多,在同樣存在位錯(cuò)和空隙的情況下,會(huì)存在有效的拉應(yīng)力作用在不同的晶粒上,導(dǎo)致應(yīng)變?cè)龃?同時(shí)不同的試樣寬度,拉應(yīng)力基本相同,這是因?yàn)殡m然試樣的寬度不同,但是作用在每個(gè)晶粒上的力基本相同,拉應(yīng)力變化不大。

    3.3 微半球體高溫氣體脹形

    圖7是電沉積液中GO不同加入量時(shí)的高溫氣體脹形得到的微半球體,圖7a—c的GO的添加量依次為0.01,0.03,0.05 g/L。所得到的高溫脹形件的高度依次為2.5,2.7,3.0 mm,模具的孔半徑為2.5 mm,因此,H/r依次為1,1.08,1.2。這與高溫拉伸的數(shù)據(jù)符合,都實(shí)現(xiàn)了高溫超塑性。

    圖7 電沉積液中GO不同加入量的微半球體高溫氣體脹形件Fig.7 Micro high-temperature gas bulging hemispheres with different addition amount of GO in the electrodeposition electrolyte

    圖8為脹形件厚度分布圖。微半球自底端至頂端,厚度逐漸變薄。厚向應(yīng)變不均勻,這主要是脹形件在不同位置應(yīng)力狀態(tài)差異造成的。脹形件的頂端為等軸應(yīng)力狀態(tài),而靠近底端的部分,由于模具夾持作用,限制了板材沿圓周方向變形,因此這個(gè)位置的應(yīng)力狀態(tài)為平面應(yīng)變狀態(tài)。由于局部應(yīng)力的差異導(dǎo)致不同位置具有不一樣的應(yīng)變速率,最后造成零件不同位置厚度的差別。在頂端區(qū)域由于有較大的應(yīng)變速率,造成了顯著的變薄效應(yīng)。圖9為脹形件脹破斷口的SEM圖。斷口的晶粒粒徑比較均勻,為1~2 μm,在圖9中發(fā)現(xiàn)存在GO,且存在GO的位置的晶粒較其他部分的晶粒稍小一些,說明GO的加入可以提高材料的熱穩(wěn)定性,抑制金屬晶粒在高溫下的長(zhǎng)大,但加入量比較少,對(duì)材料晶粒長(zhǎng)大的抑制作用較小。在脹破斷口很難尋找到GO的存在,是因?yàn)樵诟邷叵拢珿O出現(xiàn)了揮發(fā),且由于GO的厚度比較小,在產(chǎn)生揮發(fā)后很難在SEM下發(fā)現(xiàn)。

    圖8 脹形件厚度分布Fig.8 Thickness distribution diagram of the bulging part

    圖9 脹形件脹破斷口SEM形貌Fig.9 SEM image of burst fracture of the bulging part

    4 結(jié)論

    通過對(duì)最新進(jìn)展進(jìn)行分析研究,擬利用脈沖電沉積技術(shù)制備鎳基納米材料,系統(tǒng)研究其超塑性微成形機(jī)理,實(shí)現(xiàn)微陣列的批量制造,解決微成形技術(shù)工程化應(yīng)用的瓶頸問題,同時(shí)有助于深入理解微成形的科學(xué)理論。通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),Ni-Co/GO復(fù)合材料電沉積過程中,當(dāng)電流密度為2.0 A/dm2時(shí),制備得到的材料常溫拉伸的應(yīng)力達(dá)到最大值,為1260 MPa,高溫拉伸產(chǎn)生最大真實(shí)應(yīng)變,延伸率達(dá)到535.8%;將電沉積液的pH值調(diào)節(jié)為5.5時(shí),制備的復(fù)合材料的常溫拉伸性能最好;進(jìn)行了高溫脹形實(shí)驗(yàn),H/r比值最高可達(dá)到1.2,并可見微半球脹形件自底端至頂端的厚度逐漸變薄,厚度方向應(yīng)變量達(dá)到68%。

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