正火處理對新型低溫鋼組織和力學(xué)性能的影響*

侯志國，劉希琴，劉子利，周雙雙，田青超

（1.南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，江蘇 南京 210016；2.寶山鋼鐵股份有限公司，上海 201900）

作為性能優(yōu)異的低溫鋼材料，奧氏體不銹鋼的鎳合金元素含量較高；因此其成本昂貴且主要應(yīng)用于接近-196°C的深低溫工作環(huán)境中［1-4］。隨著極寒地區(qū)建筑結(jié)構(gòu)用鋼、工程機(jī)械用鋼的迅速發(fā)展和海洋開發(fā)活動的持續(xù)加強(qiáng)，開發(fā)低成本、低溫用結(jié)構(gòu)鋼成為鋼鐵材料研發(fā)的重點(diǎn)［5-6］。微合金化和控軋控冷（TMCP）細(xì)晶制備技術(shù)是開發(fā)低成本、低溫用高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)鋼的重要手段［7-12］。寶山鋼鐵股份有限公司（簡稱寶鋼股份）嘗試采用TMCP工藝開發(fā)出滿足英國BS EN 10210-1—2006《非合金和細(xì)晶粒鋼熱軋結(jié)構(gòu)鋼管（空心管材）第1部分交貨技術(shù)要求》標(biāo)準(zhǔn)的新型熱軋細(xì)晶粒低溫低合金鋼板。TMCP工藝?yán)眯巫兒拖嘧儚?qiáng)化來改善鋼材性能，但是采用TMCP工藝生產(chǎn)的厚鋼板，其組織不均勻、性能波動大，因此進(jìn)行軋后熱處理是必不可少的環(huán)節(jié)［13］。本文主要研究正火處理對新型高性能低溫鋼組織、力學(xué)性能及斷裂機(jī)理的影響。

1 試驗方法

采用寶鋼股份開發(fā)的TMCP新型低溫低合金鋼（簡稱TMCP試樣）進(jìn)行試驗，其化學(xué)成分見表1。參照文獻(xiàn)［14］提出的合金元素對Fe-Fe3C平衡相圖中下臨界溫度AC1和上臨界溫度AC3影響的關(guān)系式（1）和（2），可得出該低溫鋼的奧氏體化轉(zhuǎn)變開始溫度AC1和結(jié)束溫度AC3分別為715，845℃。

表1 寶鋼股份新型低溫鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

試驗中采用三階段控制軋制（即奧氏體再結(jié)晶區(qū)和奧氏體未再結(jié)晶區(qū)的控制軋制，以及在鐵素體+奧氏體兩相區(qū)追加一道次變形）和控制冷卻工藝（以1～10℃/s的冷卻速度冷卻到600～650℃）來制備試驗鋼。軋制控制參數(shù)為：開軋溫度1 200℃，終軋溫度900℃，單道次壓下量∧8%。

正火處理試驗分為兩相區(qū)不完全正火和完全正火處理。將試樣放入SXL-1200試驗電爐中，分別加熱到770，830，860，920，1 000℃并保溫1 h，隨后空冷至室溫。

采用CMT-5105拉伸試驗機(jī)分別測試室溫下TMCP試樣和正火處理試樣的拉伸性能。采用JB-300B沖擊試驗機(jī)分別測試-20，-50℃下TMCP試樣和正火處理試樣的沖擊性能，并用游標(biāo)卡尺測量垂直于沖擊方向上斷面的寬度。通過選取3組平行試樣進(jìn)行測試并取平均值，以獲得試樣的拉伸性能和沖擊性能。采用XJ-16A光學(xué)顯微鏡觀察TMCP試樣和正火處理試樣的顯微組織，采用直線截距法測量鐵素體晶粒的平均尺寸，以確定其晶粒等級。采用Canon A620數(shù)碼照相機(jī)對經(jīng)超聲波清洗后的沖擊斷口進(jìn)行宏觀形貌觀察。采用S-4800掃描電子顯微鏡觀察沖擊斷口微觀形貌，并配合能譜（EDS）分析確定夾雜物顆粒成分。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能

2.1.1 TMCP試樣的力學(xué)性能

TMCP試樣的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度分別為625，780 MPa，屈強(qiáng)比為0.8，斷后伸長率為20%。鋼的屈強(qiáng)比高，則其變形時塑性變形的儲備能力差，應(yīng)力集中部位的應(yīng)力再分配能力低，容易產(chǎn)生脆性斷裂［15-16］。圖1所示為TMCP試驗鋼板不同部位3組平行試樣的夏比V型缺口沖擊吸收功。從圖1可看出：不同TMCP試樣的沖擊性能波動較大。這是因為控冷階段的冷卻速度較快，不同部位所取試樣的冷卻速度不同；因此其終態(tài)組織與內(nèi)應(yīng)力存在差異［17］。在-20，-50℃下，TMCP試樣的夏比V型缺口沖擊吸收功平均值分別為18，10 J；試樣低溫沖擊韌性較差，脆性敏感。

圖1 TMCP試樣鋼板不同部位3組平行試樣的夏比V型缺口沖擊吸收功

2.1.2 正火處理對TMCP試樣力學(xué)性能的影響

圖2所示為不同溫度下正火處理試樣的力學(xué)性能。由圖2（a）可知：正火處理試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均小于TMCP試樣。當(dāng)正火溫度低于830℃時，不完全正火處理試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均隨正火溫度的增加而降低；當(dāng)正火溫度高于830℃時，完全正火處理試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均隨正火溫度的增加而提高；而斷后伸長率的變化規(guī)律與強(qiáng)度相反。其中，不完全正火處理試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度在830℃達(dá)到最小值，分別為400，677 MPa，相比于TMCP試樣分別下降了36%、14%，而斷后伸長率則達(dá)到最大值22%。由圖2（b）可知：當(dāng)正火溫度低于860℃時，正火處理試樣在-20，-50℃下的夏比V型缺口沖擊吸收功均隨正火溫度的增加而提高；當(dāng)正火溫度高于860℃時，正火處理試樣的沖擊吸收功則隨正火溫度的升高而降低。由此可知：860℃完全正火處理試樣的低溫沖擊性能最佳，在-20，-50℃下夏比V型缺口沖擊吸收功分別為60，38 J，相比于TMCP試樣約提高了2倍；920℃完全正火處理試樣的綜合力學(xué)性能最佳，其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、斷后伸長率分別為480 MPa、740 MPa、20.5%，在-20，-50℃下夏比V型缺口沖擊吸收功分別為45，30 J。

圖2 不同溫度下正火處理試樣的力學(xué)性能

2.2 組織分析

2.2.1 TMCP試樣的顯微組織

圖3所示為TMCP試樣的顯微組織。其中，白色區(qū)域為鐵素體，分為條狀鐵素體和少量針狀鐵素體；黑色區(qū)域為索氏體。條狀鐵素體板條粗大，晶界清晰；針狀鐵素體不規(guī)則，晶界模糊，無完整連續(xù)晶界，粒度大小不一。試樣開軋溫度為1 200℃，總加熱時間為50～60 min，加熱階段會出現(xiàn)超溫、超時，奧氏體晶粒粗大，晶界面積減小，為針狀鐵素體的切變形核提供了較大的相變驅(qū)動力，可得到針狀鐵素體［18］。從圖3中還可以看出：TMCP試樣的組織中還存在明顯的珠光體條帶。鋼坯在凝固過程形成的枝晶偏析，會在熱變形加工過程中延伸，形成珠光體與鐵素體交替的條帶［19］。

圖3 TMCP試樣的顯微組織

在TMCP試樣組織中，由切變形成的針狀鐵素體位錯密度高，并形成位錯纏結(jié)和亞晶結(jié)構(gòu)，位錯在運(yùn)動過程中與位錯及亞晶界相遇的幾率提高，容易形成位錯林、位錯塞積和交割，位錯運(yùn)動阻力增加，金屬的強(qiáng)度提高［20］。高密度的位錯網(wǎng)絡(luò)上會彌散分布著細(xì)小的碳氮化合物，這些化合物會在組織中形成應(yīng)力場，應(yīng)力場與位錯之間的交互作用也會使基體強(qiáng)化［13］。而針狀鐵素體的“楔形”效應(yīng)或者針狀鐵素體沿一定方向排列會造成韌性惡化［21］。另外，TMCP試樣組織中的帶狀組織及內(nèi)應(yīng)力會提高金屬的強(qiáng)度，惡化其塑性和低溫沖擊性能。

2.2.2 正火處理對TMCP試樣組織的影響

圖4所示為正火處理后TMCP試樣的顯微組織。隨著正火溫度的增加，經(jīng)正火處理后的TMCP試樣，其組織中的針狀鐵素體逐漸消失，晶粒逐漸細(xì)化并伴隨等軸化，組織均勻性改善（圖4a~c）。770℃不完全正火處理試樣的組織發(fā)生部分奧氏體化，導(dǎo)致過冷奧氏體內(nèi)產(chǎn)生富碳和富錳偏聚區(qū)，此區(qū)域內(nèi)奧氏體的穩(wěn)定性會提高，推遲了珠光體轉(zhuǎn)變過程，轉(zhuǎn)變組織中除珠光體外還存在一部分粒狀貝氏體。粒狀貝氏體是大塊狀或針狀鐵素體內(nèi)分布著眾多小島的復(fù)相組織，碳化物呈連續(xù)分布，試樣的塑性和低溫沖擊韌性惡化［22］。830℃不完全正火處理試樣組織中的未溶條狀鐵素體含量減少，晶粒趨于無畸變等軸狀，位錯密度顯著降低，內(nèi)應(yīng)力也得到消除，試樣的強(qiáng)度最低，塑性優(yōu)異。860℃和920℃完全正火處理試樣的組織為等軸鐵素體和細(xì)小珠光體，鐵素體晶粒尺寸分別為11.5，12.1 μm，晶粒度分別為10.0，9.5級，組織均勻程度高（圖4c~d）。860℃完全正火處理試樣的組織晶粒均勻、細(xì)小，位錯密度進(jìn)一步降低，試樣沖擊韌性最佳。920℃完全正火處理試樣中，由于釩的“溶質(zhì)拖曳”效應(yīng)，以及冷卻階段析出的彌散細(xì)小碳氮化物在晶界處產(chǎn)生沉淀釘扎，都會阻礙晶粒長大，從而細(xì)化晶粒［23］。860℃和920℃完全正火處理消除了TMCP試樣組織內(nèi)應(yīng)力，位錯纏結(jié)程度減輕，加之晶粒度級別提高，試樣綜合力學(xué)性能得到改善。提高正火處理溫度至1 000℃時，雖然正火處理已完全消除了TMCP所產(chǎn)生的帶狀組織，但奧氏體化的均勻化過程進(jìn)行充分，晶粒長大粗化，其鐵素體晶粒尺寸達(dá)到22.7 μm，晶粒度為7.5級，組織均勻程度下降，出現(xiàn)了魏氏體組織（圖4e）。魏氏體組織的形成取決于鋼的成分、奧氏體晶粒大小和冷卻速度，TMCP試樣在1 000℃正火并保溫1 h，其組織中的奧氏體晶粒粗化，為魏氏體的切變形核提供了驅(qū)動力，符合魏氏體形成條件，因而產(chǎn)生魏氏體組織［24］。魏氏體組織會割裂基體組織，造成尖端應(yīng)力集中甚至形成裂紋核心，并沿著鐵素體擴(kuò)展，使材料的沖擊性能和塑性惡化，強(qiáng)度提高［18，25］。

圖4 正火處理后TMCP試樣的顯微組織

2.3 正火處理對TMCP試樣斷裂類型的影響

2.3.1 沖擊斷口宏觀形貌分析

圖5所示為-20℃時TMCP試樣、860℃及920℃完全正火處理試樣沖擊斷口宏觀形貌。

從圖5可以看出：TMCP試樣垂直于沖擊方向斷面寬度沒有變化，860，920℃完全正火處理試樣垂直于沖擊方向斷面已經(jīng)發(fā)生較大的塑性變形，其寬度分別增大至10.52 mm和10.36 mm，表明完全正火處理試樣在沖擊過程中能夠吸收大量的沖擊功。TMCP試樣斷口平齊，基本無塑性變形，中部放射區(qū)特征明顯，纖維區(qū)面積小，幾乎沒有剪切唇；860℃完全正火處理試樣的斷口凹凸不平，呈暗灰色，斷口邊緣有較大的塑性變形，纖維區(qū)和剪切唇面積明顯增大；920℃完全正火處理試樣的斷口上有少量結(jié)晶區(qū)出現(xiàn)，邊部仍呈灰色纖維狀且具有較小的塑性變形。剪切唇、纖維區(qū)面積很小的TMCP試樣在沖擊載荷作用下易發(fā)生脆性斷裂，低溫沖擊韌性較差，而經(jīng)860，920℃完全正火處理后的試樣，其低溫沖擊性能有明顯改善。

2.3.2 沖擊斷口微觀形貌分析

圖6所示為-20℃時TMCP試樣、860℃及920℃完全正火處理試樣沖擊斷口微觀形貌。TMCP試樣的斷口呈河流狀花樣，準(zhǔn)解理小平面之間以撕裂棱相接，并存在少量結(jié)晶狀顆粒（圖6a）。TMCP試樣在斷裂過程中消耗的能量較少，沖擊斷裂韌性較差，斷裂形式為準(zhǔn)解理斷裂。解理裂紋沿著兩個相互平行的解理面同方向擴(kuò)展，擴(kuò)展一段距離后匯聚，形成一個新的解理面（圖6b）。TMCP試樣的組織中存在大量位錯和內(nèi)應(yīng)力，解理條紋在擴(kuò)展路徑上遇到缺陷阻礙，引起擴(kuò)展方向偏移，通過解理、撕裂等方式與另一解理面匯聚，形成一個新的解理面［26］。正火處理試樣斷口中布滿具有一定方向性的橢圓形韌窩，尺寸較大的韌窩周圍存在著小韌窩（圖6c~d）。韌窩是材料內(nèi)部空洞在位錯滑移作用下逐漸長大、擴(kuò)展、聚合而成的［27］。在圖6（c）~（d）中，韌窩的方向性表明斷裂是以撕裂方式發(fā)生，撕裂過程會吸收大量能量，試樣沖擊韌性優(yōu)異，為韌性斷裂。與920℃完全正火處理試樣相比，860℃完全正火處理試樣的斷口中韌窩尺寸較大、深度較深，方向性更加明顯。從920℃完全正火處理試樣斷口韌窩中能觀察到夾雜物粒子，通過能譜（EDS）分析，該夾雜物粒子是CaS、MnS、Al2O3等（圖7）。通常，夾雜物的尺寸都較大，超過了裂紋形核的臨界尺寸，會割斷鋼的基體連續(xù)性，容易形成顯微空洞，引起裂紋的形核［28-29］。完全正火處理試樣的斷裂類型由TMCP試樣的準(zhǔn)解理斷裂變?yōu)轫g性斷裂，沖擊韌性顯著改善，斷口形貌與沖擊韌性變化規(guī)律一致。

圖5 -20℃時TMCP試樣、860℃及920℃完全正火處理試樣沖擊斷口宏觀形貌

3 結(jié) 論

（1）TMCP試樣的強(qiáng)度和屈強(qiáng)比高，易產(chǎn)生應(yīng)力集中及脆性斷裂，低溫沖擊性能差。正火處理會降低TMCP試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，不完全正火處理試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均隨正火溫度的增加而降低，完全正火處理試樣的隨正火溫度的增加而提高，正火處理試樣的伸長率和夏比V型缺口沖擊吸收功變化規(guī)律與其強(qiáng)度變化規(guī)律相反。920℃完全正火處理試樣的綜合力學(xué)性能最佳，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率分別為480 MPa、740 MPa、20.5%，在-20，-50℃下的夏比V型缺口沖擊吸收功分別為45，30 J。

（2）TMCP試樣的組織為粗大條狀鐵素體、索氏體和少量針狀鐵素體，存在明顯的珠光體條帶。隨著正火溫度的增加，不完全正火處理試樣組織中的針狀鐵素體逐漸消失，晶粒逐漸細(xì)化并伴隨等軸化；860，920℃完全正火處理試樣的組織為等軸鐵素體和珠光體，鐵素體晶粒尺寸分別為11.5，12.1 μm；待正火溫度提高至1 000℃時，試樣的組織晶粒發(fā)生粗化，鐵素體晶粒尺寸達(dá)到22.7 μm，并出現(xiàn)魏氏體組織。

（3）TMCP試樣垂直于沖擊方向斷面寬度沒有變化；860，920℃完全正火處理試樣垂直于沖擊方向斷面已經(jīng)發(fā)生較大的塑性變形，其寬度分別增大至10.52 mm和10.36 mm。TMCP試樣宏觀斷口平齊，微觀形貌中存在大量的準(zhǔn)解理小平面和撕裂棱；860，920℃完全正火處理試樣宏觀沖擊斷口表面凹凸不平，微觀形貌特征為大量尺寸不一的橢圓形韌窩，試樣的斷裂形式由準(zhǔn)解理斷裂變?yōu)轫g性斷裂。

圖6 -20℃時TMCP試樣、860℃及920℃完全正火處理試樣沖擊斷口微觀形貌

圖7 920℃完全正火處理試樣夾雜物的微觀形貌及EDS能譜分析

［1］張慧君，張忠和，王飛宇，等.國內(nèi)外高強(qiáng)度低溫鋼標(biāo)準(zhǔn)分析與研究［J］.機(jī)械工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量，2013（6）：41-43.

［2］邱正華，張桂紅，吳忠憲.低溫鋼及其應(yīng)用［J］.石油化工設(shè)備技術(shù)，2004，25（2）：43-46.

［3］崔大偉，曲選輝，李科.高氮低鎳奧氏體不銹鋼的研究進(jìn)展［J］.材料導(dǎo)報，2006，19（12）：64-67.

［4］ Behjati P，Kermanpur A，Najafizadeh A，et al.Design of a new Ni-free austenitic stainless steel with unique ultrahigh strength-high ductility synergy［J］.Materials&Design，2014，63（11）：500-507.

［5］張曉剛.近年來低合金高強(qiáng)度鋼的進(jìn)展［J］.鋼鐵，2012，46（11）：1-9.

［6］薛祖德，陳進(jìn)文.低合金高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)鋼的發(fā)展及應(yīng)用［J］.造船技術(shù)，2002（6）：15-20.

［7］ Sun X J，Li Z D，Yong Q L，et al.Third generation high strength low alloy steels with improved toughness ［J］.Science China Technological Sciences，2012，55（7）：1797-1805.

［8］袁國，李海軍，王昭東，等.熱軋帶鋼新一代TMCP技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用［J］.中國冶金，2013，23（4）：21-26.

［9］ Yi H L，Du L X，Wang G D，et al.Development of Nb-V-Ti hot-rolled high strength steel with fine ferrite and precipitation strengthening［J］.Journal of Iron and Steel Research International，2009，16（4）：72-77.

［10］ Show B K，Veerababu R，Balamuralikrishnan R，et al.Effect of vanadium and titanium modification on the microstructure and mechanical properties of a microalloyed HSLA steel［J］.Materials Science and Engineering：A，2010，527（6）：1595-1604.

［11］王國棟.控軋控冷技術(shù)的發(fā)展及在鋼管軋制中應(yīng)用的設(shè)想［J］.鋼管，2011，40（2）：1-8.

［12］彭龍洲，陳利明，杜新立，等.簡析控軋控冷技術(shù)在無縫鋼管生產(chǎn)中的應(yīng)用［J］.鋼管，2013，42（4）：7-10.

［13］趙明純，高珊.控軋控冷工藝對X60管線鋼組織及力學(xué)性能的影響［J］.金屬學(xué)報，2001，37（2）：179-183.

［14］ Andrews K W.Empirical formulae for the calculation of some transformation temperatures［J］.Journal of the Iron and Steel Institute，1965，203（7）：721-727.

［15］崔約賢，王長利.金屬斷口分析［M］.哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，1998：5-20.

［16］ Ceschini L，Marconi A，Martini C，et al.Tensile and impact behaviour of a microalloyed medium carbon steel：Effect of the cooling condition and corresponding microstructure［J］.Materials&Design，2013，45（3）：171-178.

［17］王玉玲.LZ50車軸鋼性能和組織的研究［J］.山西冶金，2012（1）：7-9.

［18］劉繼恒.亞共析鋼魏氏組織對機(jī)械性能的影響［J］.金屬熱處理，1983（2）：6-10.

［19］張作梅，李建華.熱軋條件對于碳素鋼材的顯微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的影響的研究［J］.金屬學(xué)報，1959，4（2）：143-154.

［20］劉繼恒，趙明，錢得榮，等.魏氏組織鐵素體的亞結(jié)構(gòu)及其對裂紋擴(kuò)展的影響［J］.金屬學(xué)報，1986，22（5）：92-94.

［21］黃正，姚枚，范瑩龍，等.鐵素體形態(tài)和分布對低碳鋼低溫斷裂行為的影響［J］.金屬學(xué)報，1987，23（3）：223-227.

［22］邵潭華，周麗霞.采用兩相區(qū)熱處理改善ZG20SiMn鋼電渣焊焊縫韌性的研究［J］.金屬熱處理，1991（12）：15-21.

［23］王國棟，劉振宇，熊尚武.高強(qiáng)度低合金鋼的控制軋制與控制冷卻［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1992：1-18.

［24］魏世同，陸善平，何廣忠，等.熱處理工藝對含Nb焊縫金屬組織與力學(xué)性能的影響［J］.金屬學(xué)報，2009，45（9）：1063-1069.

［25］ Wei S，Lu S.Effects of multiple normalizing processes on the microstructure and mechanical properties of low carbon steel weld metal with and without Nb［J］.Materials&Design，2012，35（3）：43-54.

［26］于慶波，劉相華，趙賢平.控軋控冷鋼的顯微組織形貌及分析［M］.北京：科學(xué)出版社，2010：274-276.

［27］鐘群鵬，趙子華，張崢.斷口學(xué)的發(fā)展及微觀斷裂機(jī)理研究［J］.機(jī)械強(qiáng)度，2005，27（3）：358-370.

［28］張以增.低碳鋼中微空洞的形核與長大的觀測［J］.金屬學(xué)報，1983，19（1）：70-75.

［29］ Du J，Strangwood M，Davis C L.Effect of TiN particles and grain size on the charpy impacttransition temperature in steels［J］.Journal of Materials Science&Technology，2012（10）：878-888.