靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)鐵觀音茶葉中揮發(fā)性香味成分的分析

陸冰琳，黃世杰，朱靜

（廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西南寧530001）

茶葉的香氣成分是反映茶葉品質(zhì)最重要的因素之一，對(duì)茶葉品質(zhì)的貢獻(xiàn)率高達(dá)40%，直接影響茶葉的銷量，因此對(duì)茶葉香氣成分的研究具有潛在應(yīng)用價(jià)值[1]。目前，對(duì)茶葉香氣成分的提取主要有同時(shí)蒸餾萃取（simultaneousdistillation extraction，SDE）、減壓蒸餾萃?。╲acuum distillation extraction，VDE）、液液微萃取（liquid liquid extraction，LLE）和頂空（HS）。但SDE、VDE和LLE在萃取過(guò)程中需要消耗大量的有機(jī)溶劑，萃取時(shí)間較長(zhǎng)，萃取過(guò)程中香氣成分會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)移和變化[2]。頂空具有操作簡(jiǎn)便、不用溶劑和快速分析樣品的特點(diǎn)，能夠較好的反應(yīng)茶葉香氣特征，應(yīng)用前景十分廣闊。選擇頂空與GC-MS相連，采用峰面積歸一化法，能快速定性和定量檢測(cè)出茶葉中揮發(fā)的香味成分。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

材料：福建泉州市出品的鐵觀音茶葉。

主要儀器：安捷倫頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀（7697A+7890A+5975C），安捷倫20 mL頂空瓶。

1.2 試驗(yàn)方法

樣品處理：稱取茶葉樣品1 g，放置于20 mL的頂空瓶中密封，置于頂空進(jìn)樣器中按頂空進(jìn)樣條件進(jìn)樣。

頂空進(jìn)樣條件：樣品瓶加熱溫度80℃；樣品環(huán)溫度100℃；傳輸線溫度120℃；樣品瓶加熱時(shí)間30 min，進(jìn)樣時(shí)間 0.5 min。

色譜條件：VOCS專用色譜柱彈性石英毛細(xì)管（60 m×0.32 mm×1.8 μm）；進(jìn)樣口溫度 150℃；載氣為高純氦氣，純度≥99.999%，柱流2.5 mL/min；升溫程序?yàn)槌跏紲囟?0℃，保持3 min，以4℃/min升至120℃，保持2 min，再以4℃/min升至180℃；分流比 10∶1。

質(zhì)譜條件：離子源EI，電子能量70 eV，離子源溫度230℃，質(zhì)量掃描模式m/z，掃描范圍35～400，溶劑延遲時(shí)間為2.0 min。

2 結(jié)果與分析

按上述試驗(yàn)條件對(duì)鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味成分進(jìn)樣分析，所得總離子流見(jiàn)圖1。

圖1 鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味化學(xué)成分GC-MS分析總離子流

以峰面積歸一化法計(jì)算各揮發(fā)性組分相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對(duì)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.1%的組分進(jìn)行鑒定。采用化學(xué)工作站對(duì)各峰質(zhì)譜用NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索，結(jié)合質(zhì)譜鑒定[3-5]，確定鐵觀音茶葉揮發(fā)香味的化學(xué)成分，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味化學(xué)成分GC-MS分析結(jié)果

對(duì)鐵觀音茶葉揮發(fā)性香味成分進(jìn)行GC-MS分析，由表1可知：采用頂空靜態(tài)進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)，共鑒定出11種化合物，其中含量較高的組分為：甘氨酸含量達(dá)到71.79%，醇類物質(zhì)總含量為19.11%，乙酸甲酯含量為3.35%。

3 討論

該研究采用靜態(tài)頂空、氣質(zhì)聯(lián)用法定量鐵觀音茶葉中揮發(fā)性香味的成分，試驗(yàn)結(jié)果表明，鐵觀音茶葉中含有較多甘基酸，占揮發(fā)性成分總量的71.79%。而在茶葉香味中發(fā)揮主要作用的醇類和脂類物質(zhì)也占揮發(fā)性物質(zhì)的22.46%，其中甲醇占17.18%，其次是乙酸乙酯，占3.35%。這與林正奎[6]等用減壓蒸餾法萃取鐵觀音發(fā)現(xiàn)鐵觀音主要的香氣成分為乙酸乙酯等的結(jié)果相似。

影響鐵觀音茶葉香味的因素有很多，包括氣候，海拔，土壤等，其中最重要的是加工工藝，鐵觀音的加工工藝有傳統(tǒng)工藝和輕發(fā)酵工藝?？衫渺o態(tài)頂空、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)茶葉揮發(fā)性香味成分在不同加工工藝和不同品種茶葉中的差異進(jìn)行探究。利用靜態(tài)頂空、氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可以定性定量的檢測(cè)出茶葉中揮發(fā)性香味的成分，不僅為茶葉品質(zhì)特征鑒定和評(píng)價(jià)提供一種便捷的技術(shù)手段，同時(shí)可以作為評(píng)價(jià)茶葉制作工藝的科學(xué)手段。

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