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    凝膠-燃燒法由輕燒菱鎂礦制備納米氧化鎂

    2015-12-24 03:30:44劉振
    應(yīng)用化工 2015年5期
    關(guān)鍵詞:菱鎂礦氧化鎂分散劑

    劉振

    (西安文理學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,陜西 西安 710065)

    納米氧化鎂是隨著納米技術(shù)發(fā)展而出現(xiàn)的一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)材料,因其具有不同于本體材料的熱、光、電、力學(xué)及化學(xué)等特殊性能,可制成耐火材料、抗菌材料、化學(xué)吸附劑、催化劑等,同時(shí)還被廣泛應(yīng)用于化妝品、橡膠、冶金、油漆、醫(yī)藥等工業(yè),是開(kāi)發(fā)鎂資源的首選產(chǎn)品之一[1-3]。

    目前,制備納米氧化鎂粉體的方法倍受人們關(guān)注[4],其方法也有多種,大體可分為氣相法、液相法和固相法等[5]。氣相法所需設(shè)備昂貴,產(chǎn)量低下,不易普及并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。固相法制備的粉體粒度范圍較寬,形貌較差。液相法由于設(shè)備簡(jiǎn)單,制備的粉體形貌規(guī)則,易于工業(yè)放大生產(chǎn)的特點(diǎn)而得以廣泛研究,是目前納米粉體制備最常用的方法[5]。本文結(jié)合溶膠-凝膠法具有多元組分體系分散性良好,液相反應(yīng)易于控制,粉體材料顆粒形貌規(guī)則與自蔓延高溫合成法(燃燒法)工藝簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)周期短、產(chǎn)物粒徑分布均勻、純度高、產(chǎn)物活性高的特點(diǎn),直接采用菱鎂礦輕燒粉為原料,以凝膠-燃燒法制備出納米氧化鎂粉體,解決了溶膠-凝膠法制備工藝繁瑣,苛刻,時(shí)間長(zhǎng)與燃燒法反應(yīng)過(guò)于劇烈,難以控制,粉體結(jié)晶不良的不足。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料與儀器

    菱鎂礦輕燒粉(MgO 60.2%,遼寧寬甸);尿素、乙酸銨均為分析純;檸檬酸、氯化鈣均為化學(xué)純;分散劑(AMX-1 等),自制;去離子水。

    WAT-1 型紅外線(xiàn)干燥箱;SRGX-3 型高溫箱式電阻爐;S-3400N 型掃描電子顯微鏡;D2 型X 射線(xiàn)衍射儀。

    1.2 礦樣預(yù)處理

    將菱鎂礦輕燒粉在馬弗爐中,850 ℃下二次煅燒2 h 后,置于干燥皿中備用。

    1.3 納米氧化鎂制備

    將輕燒粉研細(xì)至300 目后取20 g 加入到500 mL 25%(質(zhì)量百分比)乙酸銨溶液中,加熱至沸騰并蒸餾,當(dāng)收集餾出液體達(dá)120 mL 時(shí)停止加熱,過(guò)濾得清液后緩慢滴加尿素調(diào)節(jié)一定的pH 值,將清液在攪拌條件下加入檸檬酸,輔助分散劑后,一定溫度下置于馬弗爐中干燥至凝膠形成產(chǎn)生大量氣泡并不斷膨脹,發(fā)生自蔓延燃燒反應(yīng)形成絮狀產(chǎn)物,研磨后得白色前驅(qū)體粉末,最后在馬弗爐中控制一定溫度退火2 h,冷卻即得納米氧化鎂。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 pH 值對(duì)產(chǎn)物的影響

    氧化鎂凝膠前驅(qū)體在水溶液中生成,pH 值對(duì)溶液中各離子存在狀態(tài)有重要的制約作用,是后續(xù)燃燒反應(yīng)能否進(jìn)行完全的影響因素之一。本實(shí)驗(yàn)固定其他原料配比不變,調(diào)節(jié)pH 值分別為3,4,5,6,7,8,9 對(duì)燃燒產(chǎn)物形態(tài)的影響,其結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 溶液pH 值對(duì)燃燒產(chǎn)物狀態(tài)的影響Table 1 Effect of pH value on the combustion products state

    由表1 可知,當(dāng)溶液pH 值為6 與7 時(shí),均可得到良好的燃燒狀態(tài)良好的產(chǎn)物,但經(jīng)退火后考察,pH=7 時(shí)產(chǎn)生的納米氧化鎂粉體其形貌優(yōu)于pH 為6 時(shí)的產(chǎn)物,經(jīng)分析后認(rèn)為與本研究形成凝膠的成膠劑檸檬酸有關(guān)。在水溶液中檸檬酸發(fā)生多級(jí)電離并與母液中鎂離子發(fā)生絡(luò)合,pH 值較低時(shí),檸檬酸的電離受到抑制,而阻礙絡(luò)合從而無(wú)法形成凝膠,當(dāng)pH 值較高時(shí),鎂鹽母液則無(wú)法與檸檬酸發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而產(chǎn)生沉淀。

    2.2 水用量對(duì)產(chǎn)物的影響

    在反應(yīng)過(guò)程中,鎂鹽浸取母液與助劑反應(yīng)形成凝膠前驅(qū)體均需水參與,同時(shí)水含量的多少對(duì)前驅(qū)體形成時(shí)間及自燃燒必然產(chǎn)生影響,因此在過(guò)程中必須控制水的用量。

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中以摩爾數(shù)比[H2O]/[Mg2+]表示水用量,考察對(duì)前驅(qū)體燃燒情況的影響見(jiàn)表2。

    表2 水用量對(duì)燃燒產(chǎn)物形態(tài)的影響Table 2 Effect of water content on the combustion products state

    由表2 可知,當(dāng)[H2O]/[Mg2+]數(shù)值為35 與40均能得到良好狀態(tài)的白色粉末,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中這兩種配比條件下未發(fā)現(xiàn)最終產(chǎn)物明顯不同,從節(jié)約成本角度考慮選擇配比為35 即可達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。水用量較少與較多均不能得到理想的燃燒產(chǎn)物,通過(guò)分析認(rèn)為水比例高在凝膠形成的過(guò)程中前驅(qū)體水合物成分較多,在燃燒過(guò)程中會(huì)降低燃燒溫度,造成燃燒不充分,而比例低則有機(jī)物含量相對(duì)增加,造成燃燒不完全。

    2.3 退火對(duì)產(chǎn)物的影響

    將燃燒后未進(jìn)行退火與退火后的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電子顯微鏡后所得照片見(jiàn)圖1。

    圖1 退火對(duì)產(chǎn)物的影響Fig.1 Effect of annealing on the products state A.未經(jīng)退火,B.經(jīng)退火

    由圖1 可知,未經(jīng)退火氧化鎂為無(wú)定形狀態(tài),而退火后氧化鎂具有立方體形良好形貌,經(jīng)分析認(rèn)為,氧化鎂前驅(qū)體燃燒后形成的粉末非常蓬松,但由于燃燒時(shí)間短,產(chǎn)物無(wú)法獲得較長(zhǎng)的時(shí)間進(jìn)行結(jié)晶,故而所得產(chǎn)物結(jié)構(gòu)蓬松而雜亂,為無(wú)定形粉末,但這種無(wú)定形粉末粒徑較傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法制備的粉末小,具有更大的表面張力,可以在降低退火溫度的同時(shí)加大燒結(jié)力度,為獲得形貌良好的納米氧化鎂提供了保證。

    2.4 分散劑對(duì)產(chǎn)物的影響

    分散劑對(duì)產(chǎn)物的影響見(jiàn)圖2。

    圖2 分散劑對(duì)納米氧化鎂產(chǎn)物的影響Fig.2 Effect of dispersing agent on the nanometer MgO products A.加分散劑;B.未加分散劑

    由圖2 可知,當(dāng)加入AMX-1 等分散劑時(shí),可以獲得分散性良好,呈正方體形貌的納米氧化鎂,其顆粒粒徑<100 nm,而不加入分散劑則氧化鎂顆粒大小不均,且出現(xiàn)部分團(tuán)聚現(xiàn)象。這是因?yàn)椋?dāng)前驅(qū)體形成時(shí),表面活性劑可以吸附在前驅(qū)體顆粒表面,形成空間位阻層,減少離子間的直接接觸,使得顆粒間不易發(fā)生團(tuán)聚,從而達(dá)到分散納米顆粒的目的,這與文獻(xiàn)[6]所述一致。

    2.5 納米氧化鎂化學(xué)分析及X 射線(xiàn)衍射結(jié)果

    按照HG/T 2573—2012 對(duì)納米氧化鎂化學(xué)分析結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 氧化鎂化學(xué)分析結(jié)果Table 3 Chemical analysis of the nanometer MgO

    從化學(xué)分析結(jié)果可以看出,由菱鎂礦制得的氧化鎂具有較高的純度,根據(jù)HG/T 2573—2012 定義,符合優(yōu)級(jí)品指標(biāo)。

    圖3 納米氧化鎂X 射線(xiàn)衍射分析結(jié)果Fig.3 Nanometer MgO X-ray diffraction analysis results

    由圖3 可知,粉體X 射線(xiàn)衍射峰位置和強(qiáng)度與氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDF 卡片號(hào)431022)一致,說(shuō)明產(chǎn)物是具有立方面心晶體結(jié)構(gòu)的氧化鎂,a=b =c =0.421 3 nm,α =β =γ =90°[7]。同時(shí)在X 射線(xiàn)譜圖上未發(fā)現(xiàn)其他物質(zhì)的衍射峰,這也表明了經(jīng)退火煅燒后得到的氧化鎂粉體純度很高,具有良好的結(jié)晶度。

    3 結(jié)論

    (1)以菱鎂礦為原料,采用凝膠-燃燒法并采取退火的方式能夠制備分散性良好,純度較高的優(yōu)級(jí)品納米氧化鎂粉體顆粒。

    (2)氧化鎂前驅(qū)體的最佳制備條件為pH =7,[H2O]/[Mg2+]摩爾數(shù)比為30∶1。

    (3)表面活性劑AMX-1 等能夠?qū){米氧化鎂起到良好的分散作用,分散后的納米氧化鎂呈立方體形,其顆粒尺寸<100 nm。

    [1] 邸素梅. 我國(guó)菱鎂礦資源及市場(chǎng)[J]. 非金屬礦,2001(1):5-6.

    [2] 張志剛,袁媛,劉昌勝. 溶膠-凝膠法制備納米氧化鎂[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2005,33(8):968-974.

    [3] 郭英凱,趙燕禹,趙國(guó)華,等.納米氧化鎂的制備[J].化學(xué)工程,2007,35(6):70-73.

    [4] Richards R,Mulukutla R S,Mishakov I,et al. Nanocrystalline ultra high surface area magnesium oxide as a selective base catalyst[J]. Scr Mater,2001,44(9):1663-1666.

    [5] 高志謹(jǐn),秦兵杰,馮國(guó)琳.均勻沉淀法制備納米氧化鎂工藝研究[J].造紙科學(xué)與技術(shù),2013,32(4):53-57.

    [6] 侯潔,董哲,劉宗瑞,等. 表面活性劑在納米氧化鋅制備中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,24(3):266-268.

    [7] 黃惠忠,王遠(yuǎn),劉忠范,等. 納米材料分析[M]. 北京:化工出版社,2003:80-85.

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