順丁橡膠運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定新技術(shù)

王宏偉(北京燕山石化質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，北京 102500)

1 前言

粘度是評(píng)論聚合物流動(dòng)性能的指標(biāo)，是聚合物的重要質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，是工藝計(jì)算中不可缺少的物性參數(shù)?，F(xiàn)階段國(guó)標(biāo)規(guī)定的粘度測(cè)定方法是使用手動(dòng)粘度測(cè)定計(jì)，但是操作復(fù)雜，勞動(dòng)強(qiáng)度較大，而系統(tǒng)誤差也非常大。即在某一恒定的溫度下，測(cè)定一定體積液體在重力下，流過(guò)一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間。粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積，即為該溫度下被測(cè)液體的運(yùn)動(dòng)粘度。

目前使用的運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)采用傳統(tǒng)玻璃人工模式，存在如下缺點(diǎn):控溫精度不高，溫度控制方式落后。操作者透過(guò)玻璃浴缸觀察樣品降落的情況,能見(jiàn)度很差，時(shí)間長(zhǎng)，極易引起疲勞，導(dǎo)致讀數(shù)錯(cuò)誤。引進(jìn)美國(guó)公司生產(chǎn)的新型全自動(dòng)粘度儀，符合AST?MD 445-01。其控制簡(jiǎn)單、快捷，測(cè)定結(jié)果精確,，減少了工作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。本文講述了新型自動(dòng)粘度儀測(cè)定產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)的最佳測(cè)試條件及測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性，并與現(xiàn)行粘度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T17282－1998作了比較。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器規(guī)格

新型全自動(dòng)粘度儀，系美國(guó)公司生產(chǎn)，符合ASTM D5225標(biāo)準(zhǔn)。適用于透明和不透明液體運(yùn)動(dòng)粘度的測(cè)定。

2.2 工作原理及測(cè)量方法

新型自動(dòng)粘度測(cè)定儀配有2個(gè)毛細(xì)管，如圖2所表。測(cè)試時(shí),將樣品倒入測(cè)試瓶中，放入自動(dòng)進(jìn)樣器，在某一規(guī)定的溫度下，儀器將自動(dòng)吸入樣品，并且根據(jù)粘度大小，自動(dòng)選定粘度常數(shù)。經(jīng)過(guò)恒溫后，儀器自動(dòng)測(cè)定樣品流過(guò)該常數(shù)粘度儀的時(shí)間，工作人員根據(jù)粘度計(jì)算公式，計(jì)算出粘度結(jié)果。儀器自動(dòng)執(zhí)行進(jìn)樣、測(cè)試和數(shù)據(jù)計(jì)算，并自動(dòng)清洗毛細(xì)管，相對(duì)粘度儀獨(dú)有密閉測(cè)試系統(tǒng)(包括進(jìn)樣、測(cè)試和毛細(xì)管清洗)。

3 結(jié)果與討論

3.1 兩種粘度儀的結(jié)構(gòu)區(qū)別

從構(gòu)造上看，手動(dòng)粘度儀只有一個(gè)測(cè)量球，即只有一個(gè)毛細(xì)管，而新型粘度儀卻有2個(gè)毛細(xì)管。手動(dòng)粘度儀的測(cè)量方向主要決定于毛細(xì)管的半徑r，其測(cè)量球的大小基本都是一致的，即毛細(xì)管流出試樣的體積V是相同的，不同半徑的粘度儀測(cè)量的粘度范圍不同，依據(jù)正規(guī)方法的要求，每個(gè)粘度儀大約只有5倍的粘度測(cè)量范圍。就此，人工選管相當(dāng)繁瑣。而自動(dòng)化粘度儀的測(cè)量范圍主要決定于毛細(xì)管流出試樣的體積V，因粘度儀有2個(gè)毛細(xì)管，毛細(xì)管流出試樣的體積V是有改變的,而且毛細(xì)管的半徑r是相同的。新品測(cè)試儀每個(gè)粘度具有100倍的粘度測(cè)試范圍，就此其測(cè)試范圍很寬，節(jié)省了很大一部分人工選管的流程，實(shí)現(xiàn)了測(cè)試儀的自動(dòng)化功效。

表1 相對(duì)粘度儀與一般自動(dòng)玻璃管粘度計(jì)的比較

圖1 傳統(tǒng)的玻璃毛細(xì)管

圖2 雙毛細(xì)管相對(duì)粘度儀的工作原理

3.2 重復(fù)性數(shù)據(jù)的對(duì)比

表2 粘度儀重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖3 粘均分子量(萬(wàn))對(duì)比

3.3 試驗(yàn)結(jié)果

就現(xiàn)階段國(guó)標(biāo)方法實(shí)用的手動(dòng)粘度儀相比較，新儀器能夠自行選擇毛細(xì)管的測(cè)量范圍，減少了操作人員反復(fù)選管的麻煩，適用于測(cè)定高分子稀溶液的相對(duì)粘度，采用專(zhuān)利的雙不銹鋼毛細(xì)管參比技術(shù)，直接測(cè)定聚合物的相對(duì)粘度，運(yùn)動(dòng)粘度，數(shù)據(jù)的精度和準(zhǔn)確性高。

該儀器將徹底改變粘均分子量的測(cè)定狀況，為科研、質(zhì)量改進(jìn)和生產(chǎn)提供準(zhǔn)確的測(cè)試數(shù)據(jù)，提高分析的速度和精度，有利于提高生產(chǎn)技術(shù)水平，滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)對(duì)分析數(shù)據(jù)及時(shí)性和準(zhǔn)確性的需要。實(shí)驗(yàn)證明,該儀器操作簡(jiǎn)單、方便、快捷，能夠提高分析效率，減輕分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。

4 結(jié)論

4.1 自動(dòng)粘度儀測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性較好，測(cè)定結(jié)果的差值最大為0.30，小于GB/T 17282－1998規(guī)定的重復(fù)性的要求。從兩種粘度儀測(cè)定結(jié)果的比較可以看出，兩種儀器的測(cè)定結(jié)果均在GB/T 17282允許的重復(fù)性范圍內(nèi)，誤差不大于1.0%。自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度儀具有精度高、操作簡(jiǎn)單和攜帶方便等特點(diǎn)，可運(yùn)用于聚合物的運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)量。

[1]鄭昌仁,高聚物分子量及其分布[M],北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1986

[2]陳敏恒,叢德茲,方圖南,化工原理,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1994

[3]傅獻(xiàn)彩,沈文霞,姚天楊,物理化學(xué),北京:化學(xué)工業(yè)出版社會(huì),1994

[4]聚酯切片特性粘度分析的誤差來(lái)源,聚酯工業(yè),2000,13(3):20-22