ICP－AES法測定鈦鐵礦中SiO2、Al2 O3

秦軍榮，樊 勇

(遵義鈦業(yè)股份有限公司，貴州 遵義 563004)

鈦鐵礦是生產(chǎn)金屬鈦的主要原料之一。在對鈦鐵礦的檢驗中，除對主體二氧化鈦的檢驗外，對其它雜質(zhì)元素的檢測也必不可少。傳統(tǒng)方法對SiO2和Al2O3的檢驗，通常采用化學(xué)法進行，檢驗方法手續(xù)繁瑣，元素測定要分開進行、試劑用量大、檢驗周期長，采用ICP－AES 法測定SiO2、Al2O3，操作簡單、快速、精密度和準確度良好。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Optima 7300DV;濃鹽酸(GR);鹽酸(6 mol/L);氫氧化鈉(AR);光譜純二氧化鈦(含量大于99.99%)。

二次去離子水或同等級的水。

硅標準儲存溶液:1 000 μg/mL(鋼鐵研究院直接購買)。

硅工作標準溶液:取硅標準儲存溶液稀釋10 倍得100 μg/mL 硅標準溶液。

鋁標準儲存溶液:1 000 μg/mL(鋼鐵研究院直接購買)。

鋁工作標準溶液:取鋁標準儲存溶液稀釋10 倍得100 μg/mL 鋁標準溶液。

1.2 試驗方法

于30 mL 鎳坩堝中加入3 g 氫氧化鈉，放入400 ℃的馬弗爐中除去水分。取出冷卻，稱取試樣0.200 0 g放入坩堝中，將坩堝置于650 ℃馬弗爐中熔融15 min，取下稍冷。用蒸餾水沖洗坩堝外壁，將坩堝放入500 mL 塑料杯中用熱水浸取，洗凈坩堝，緩慢加入50 mL 濃鹽酸，在水浴上加熱，使鹽類完全溶解。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入200 mL 容量瓶中，定容、混勻。移取上述溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中加入5 mL鹽酸(6 mol/L)，定容、搖勻，待測。

1.3 校準曲線

稱取0.2 g 光譜純二氧化鈦按上述方法制成200 mL 基體溶液備用。移取5 份基體溶液10 mL 進入100 mL 容量瓶中，分別加入硅、鋁工作標準溶液0 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL，制成標準溶液系列。在優(yōu)化的分析條件下進行測定，得到線性擬合硅的相關(guān)系數(shù)為0.999 1，線性回歸方程為y=245.495 65x+112.103 24;鋁的相關(guān)系數(shù)為0.999 7，線性回歸方程為y=1 425.894 48x+99.877 56。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器分析條件的確定

分別試驗發(fā)生器功率、霧化氣壓力、輔助氣流量、蠕動泵泵速等條件的改變對被測元素強度及穩(wěn)定性的影響，考慮炬管的壽命、氣體消耗、測量的穩(wěn)定性等因素，確定了儀器分析條件，見表1。

表1 儀器分析條件

2.2 分析譜線選擇

根據(jù)譜線表，初選出各分析元素的數(shù)條靈敏線，比較被測元素各條譜線的靈敏度及干擾情況，最終確定背景低、信噪比高的譜線為分析譜線:硅251.2 nm，鋁396.2 nm。

2.3 樣品處理條件的選擇

2.3.1 熔劑用量的選擇

試驗中發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉用量在2.5 ～6 g 之間樣品都能熔融完全，但熔劑用量過大會對儀器造成損害，如進樣管、霧化器堵塞，炬管壽命的降低等，因此選用氫氧化鈉用量3 g 即可。

2.3.2 熔樣溫度的選擇

在進行熔樣過程中必須先除去水分，因為氫氧化鈉很容易吸收水分，如果不除去水分，在熔樣時會造成樣品濺出，影響最終結(jié)果。氫氧化鈉在400 ℃左右就會熔融，因此除水控制在此溫度左右即可，鎳坩堝的使用溫度一般在700 ℃以下，因此熔樣溫度選擇為650 ℃。

2.3.3 熔樣時間的選擇

實驗中發(fā)現(xiàn)熔樣時間在12 min 左右，樣品基本能完全熔融，但為了保證樣品能夠熔融完全，熔樣時間選擇為15 min。

2.3.4 酸度的選擇

電感藕合等離子發(fā)射光譜儀的最佳分析酸度條件在2% ～7%之間，濃鹽酸的用量選擇為50 mL 左右，緩慢加入鹽酸是為了避免反應(yīng)過于激烈，液體濺出，造成結(jié)果偏低，如果鹽酸用量偏少，硅酸鈉不能完全轉(zhuǎn)為正硅酸，會影響分析結(jié)果，如果酸度過高會影響儀器的強度，最后定容時再加入5 mL 鹽酸(6 mol/L)，控制測定時的酸度在4% ～5%左右。

2.4 精密度和回收率

按照試驗方法對鈦鐵礦標準樣品YSBC19704 －76 測定了7 次，考察方法的精密度，結(jié)果見表2。

按照分析方法對鈦鐵礦標準樣品YSBC19704 －76 分別加入硅、鋁工作標準溶液0.5 mL 和1.0 mL，測得加標回收率，結(jié)果見表3。

表2 方法精密度試驗結(jié)果 %

表3 加標回收率試驗結(jié)果

3 結(jié) 論

試驗通過對一些具體試驗條件的研究和選擇，建立了ICP － AES 法直接測定鈦鐵礦中SiO2和Al2O3的方法，方法精密度和準確度良好，可以用于鈦鐵礦中SiO2和Al2O3的檢測。

［1］YS/T360.5 －2011，鈦鐵礦精礦石化學(xué)分析方法，二氧化硅的測定 硅鉬藍分光光度法［S］.

［2］YS/T360.4 －2011，鈦鐵礦精礦石化學(xué)分析方法，氧化鋁量的測定EDTA 滴定法［S］.

［3］趙亞男，韓瑜，吳江峰.ICP － AES 分析技術(shù)的應(yīng)用研究進展［J］.廣東微量元素科學(xué)，2010，17(5):18 －24.

［4］楊祥、金澤祥.電感藕合等離子發(fā)射光譜的若干進展［J］.巖礦測試，2000，19(1):32 －41.

［5］李志波.ICP－AES 法同時測定鈦合金中多元素的研究［J］.分析測試技術(shù)與儀器，2005，11(3):184 －187.