分散液液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定枸杞中α-生育酚

曹江平，劉世巍，解啟龍，易宗慧，周繼梅，張玉龍

（1.寧夏師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，寧夏 固原 756000；2.中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所，煤轉(zhuǎn)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030001）

分散液液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定枸杞中α-生育酚

曹江平1，劉世巍1，解啟龍2，易宗慧1，周繼梅1，張玉龍1

（1.寧夏師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，寧夏 固原 756000；2.中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所，煤轉(zhuǎn)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西 太原 030001）

建立基于分散液液微萃取樣品前處理法，并 結(jié)合高效液相色譜紫外檢測(cè)技術(shù)測(cè)定枸杞中α-生育酚的含量，考察影響分散液液微萃取的因素包括萃取劑和分散劑類型及用量、pH值、離子強(qiáng)度、萃取時(shí)間和萃取溫度。方法的線性范圍為100～50 000 μg/L，r=0.999 7。在最優(yōu)條件下，日內(nèi)和日間重復(fù)性分別為2.9%和6.5%， 檢出限為3.1 μg/L，定量限為10.2 μg/L。并將該法成功應(yīng)用于3 種市售枸杞中α-生育酚含量的測(cè)定，加標(biāo)回收率為85.7%～106.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.68%～4.6 2%。方法具有有機(jī)溶劑用量少、操作簡(jiǎn)單快捷、準(zhǔn)確度和靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。

分散液液微萃??；枸杞；α-生育酚

VE，又名生育酚，為脂溶性維生素，自然界有（α-、β-、γ-、δ-生育酚）和（α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚）8 種存在形式，其中以α-生育酚的生物活性最高。α-生育酚具有促進(jìn)生育、抗氧化的作用，其廣泛存在于植物油脂及其衍生物、水果、蔬菜和谷物中[1-4]。測(cè)定VE的含量是食品分析的重要項(xiàng)目之一，我國(guó)也制定了測(cè)定其含量的國(guó)標(biāo)方法[5]。目前，食品中VE的提取方法主要是液液萃取法[5-6]、有機(jī)溶劑加熱回流法[7]、超臨界CO2萃取法[8]等。這些樣品前處理方法出現(xiàn)較早，發(fā)展比較成熟，應(yīng)用也很廣泛，但是存在有機(jī)溶劑耗量大、操作繁瑣、樣品損失多、裝置昂貴等缺點(diǎn)。檢測(cè)方法主要有分光光度法[9]、分子熒光法[10]、電化學(xué)法[11]、氣相色譜法[12]、高效液相色譜法[13-15]。

分散液液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME）法是2006年由Rezaee等[16]提出的一種新型樣品前處理技術(shù)，基于萃取劑、分散劑和水溶液3 組分溶劑系統(tǒng)，萃取時(shí)形成萃取劑/分散劑/樣品溶液三相乳濁液體系，使分析物在樣品溶液及萃取劑之間快速達(dá)到分配平衡而完成萃取。該方法集萃取與富集于一體，有機(jī)溶劑用量少，萃取時(shí)間短，具有很高的萃取效率和富集倍數(shù)[17-19]。目前，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境水樣中農(nóng)藥等污染物的檢測(cè)[20-22]，而極少用于食品中維生素的測(cè)定中。本實(shí)驗(yàn)采用皂化-DLLME樣品前處理技術(shù)提取枸杞中的α-生育酚，同時(shí)結(jié)合高效液相色譜-紫外（high performance liquid chromatography-ultraviolet，HPLCUV）檢測(cè)技術(shù)測(cè)定其含量，并將此法成功應(yīng)用于市售枸杞中α-生育酚的檢測(cè)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

3 種枸杞樣品 市購(gòu)。DL-α-生育酚（純度99.5%）美國(guó)Sigma公司；四氯化碳、氯苯、二氯甲烷、甲醇（均為色譜純） 上海阿拉丁試劑公司；無水乙醇、抗壞血酸、鹽酸、氯化鈉、氫氧化鉀均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

1.2 儀器與設(shè)備

1200高效液相色譜儀 美國(guó)安捷倫科技有限公司；KQ-5200E型超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器有限公司；BT25S型電子天平 德國(guó)Sartorius公司；pH 213型酸度計(jì) 意大利Hanna公司；Direct-Q3型純水儀 美國(guó)Millipore公司。

1.3 方法

1.3.1 對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱量α-生育酚10.0 mg（準(zhǔn)確至0.1 mg），用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中，配成質(zhì)量濃度為1 mg/mL的α-生育酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4 ℃避光保存。

1.3.2 樣品的制備與分析

1.3.2.1 皂化

準(zhǔn)確稱取5.0 g枸杞粉末于250 mL皂化瓶中，加50.0 mL無水乙醇，攪拌至分散均勻。依次加入0.5 g抗壞血酸、10.0 mL氫氧化鉀溶液（1 g/mL），混勻。沸水浴回流30 min，皂化完成后立即放入冰水中冷卻。5 000 r/min離心10 min，取上清液用二次蒸餾水定容到100.0 mL，用6 mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值到7。

1.3.2.2 DLLME

移取4.0 mL皂化液于10 mL帶旋帽的錐形離心管中，加入5.0 mL二次蒸餾水稀釋后，加入100.0 μL四氯化碳萃取劑，輕搖5 min并離心（5 000 r/min）3 min，離心后萃取劑形成微小的液滴并沉積于離心管底部，用100 μL微量注射器吸取沉積相并確定用量，加入等用量的甲醇溶液稀釋，供HPLC分析。

1.3.3 色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18（100 mm×4.6 mm， 5 μm）；流動(dòng)相：V（甲醇）∶V（水）=98∶2；流速1.00 mL/min；進(jìn)樣量20 μL；紫外檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm；柱溫為室溫。

1.3.4 線性范圍、重復(fù)性、精密度、加標(biāo)回收率、富集倍數(shù)

實(shí)驗(yàn)用外標(biāo)法定量，取對(duì)照品溶液，用二次蒸餾水依次稀釋為5 個(gè)不同質(zhì)量濃度的α-生育酚標(biāo)準(zhǔn)溶液做點(diǎn)，擬合出回歸方程用以定量分析樣品中α-生育酚含量。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)選用樣品S1、S2，重復(fù)測(cè)試3 次，得到日內(nèi)重復(fù)性，6 d連續(xù)測(cè)定，得到日間重復(fù)性；精密度實(shí)驗(yàn)在測(cè)定樣品時(shí)的平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中得到；加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)際樣品加入一定質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)定回收情況，按公式（1）計(jì)算加標(biāo)回收率，計(jì)算方法同文獻(xiàn)[17]。

式中：Cs為加標(biāo)后樣品中α-生育酚總質(zhì)量濃度/（μg/m L）；C0為未加標(biāo)樣品中α-生育酚質(zhì)量濃度/（μg/mL）；Ca為加標(biāo)質(zhì)量濃度/（μg/mL）；PF為富集倍數(shù)。

富集倍數(shù)用空白加標(biāo)樣品萃取后的質(zhì)量濃度和萃取液質(zhì)量濃度的比值，按公式（2）計(jì)算。

式中：Co為萃取后萃取液相中α-生育酚質(zhì)量濃度/（μg/mL）；Cw為未萃取樣品中α-生育酚質(zhì)量濃度/（μg/mL）。

2 結(jié)果與分析

2.1 DLLME條件優(yōu)化

取皂化樣品溶液按照1.3.2.2節(jié)方法進(jìn)行萃取并上機(jī)分析，用于DLLME萃取條件的優(yōu)化，對(duì)比各平行條件下萃取液分析所得峰面積選擇最優(yōu)條件。

2.1.1 萃取劑種類和用量的選擇

圖1 萃取劑種類（A）、用量（B）對(duì)萃取率的影響Fig.1 Effect of type and volume of extraction solvents on extraction effi ciency

萃取劑的性質(zhì)是影響D LLME萃取率的重要因素之一。萃取劑需滿足的條件是：在樣品溶液中溶解度小，二者密度差異大，萃取完成后容易實(shí)現(xiàn)和樣品溶液分離；能較強(qiáng)地溶解水樣中的分析物以達(dá)到萃取、富集效果；有好的色譜條件，不干擾目標(biāo)分析物出峰。實(shí)驗(yàn)考察了氯苯、四氯化碳和二氯甲烷作為萃取劑對(duì)α-生育酚的萃取率。結(jié)果如圖1A所示，四氯化碳對(duì)α-生育酚的萃取率顯著高于氯苯和二氯甲烷，且四氯化碳在α-生育酚出峰位置也無溶劑峰，故選擇四氯化碳為萃取劑。

萃取劑用量不僅影響萃取率，而且要滿足儀器進(jìn)樣量。實(shí)驗(yàn)對(duì)比了從40.0～150.0 μL的不同萃取劑加入量對(duì)萃取率的影響。結(jié)果如圖1B所示，隨著萃取劑加入量的增加萃取液出峰面積逐漸減小，但是萃取率增加而且重復(fù)性變好，40.0～100.0 μL時(shí)萃取率呈逐 漸增加的趨勢(shì)，100.0～150.0 μL萃取率幾乎不再增加，為了方便操作，選擇100.0 μL萃取劑為實(shí)驗(yàn)最佳萃取劑加入量。

2.1.2 分散劑的選擇

圖2 分散劑用量對(duì)萃取率的影響Fig.2 Effect of volume of disperser solvents on extraction effi ciency

分散劑是影響萃取率的又一重要因素，分散劑一般需在萃取劑和樣品溶液中都具有良好的溶解性，以使萃取劑能被分散成微小的液滴均勻分散在樣品溶液中，從而增大萃取劑與分析物的接觸面積，提高萃取率。因樣品中含有乙醇，可作為分散劑，故只考察其在樣品 中含量。實(shí)驗(yàn)考查了分別移取2.0、4.0、6.0 mL樣品溶液稀釋到9.0 mL進(jìn)行萃取。如圖2所示，加入2.0～4.0 mL皂化液稀釋萃取，樣品中乙醇含量增加分散效果明顯加強(qiáng)，超過4.0 mL后萃取率不再增加，因此實(shí)驗(yàn)選擇移取4.0 mL樣品溶液稀釋到9.0 mL進(jìn)行萃取為分散劑乙醇最佳用量。

2.1.3 pH值的選擇

調(diào)整樣品溶液的pH值，可以改變酸性或堿性分析物的存在狀態(tài)，使其處于分子或離子狀態(tài)，從而影響萃取效率。α-生育酚為酚類化合物，實(shí)驗(yàn)選擇用0.01 mol/L磷酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)樣品溶液pH 3.0、pH 7.0和pH 10.0比較萃取率。結(jié)果表明，樣品溶液pH 3.0萃取峰面積為298.3 mAU，pH 7.0萃取峰面積為306.8 mAU，pH 10.0萃取峰面積為302.7 mAU。可見，改變樣品溶液pH值對(duì)萃取率無明顯影響，故實(shí)驗(yàn)中選擇不調(diào)節(jié)皂化液pH值。

2.1.4 離子強(qiáng)度的比較

改變?nèi)芤旱碾x子容量，能引起分析物在水溶液中溶解度的改變，樣品溶液中含有KCl，實(shí)驗(yàn)對(duì)比不加NaCl溶液，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%、10%、20%、30% NaCl溶液對(duì)萃取率的影響。結(jié)果表明，不加NaCl溶液和加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% NaCl溶液萃取峰面積分別為303.9 mAU和305.8 mAU，加NaCl溶液量多于5%，峰面積均小于300 mAU，且隨著加NaCl量增加萃取率反而呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，由于離子濃度過強(qiáng)會(huì)引起鹽離子在萃取劑中產(chǎn)生靜電效應(yīng)而阻止分析物進(jìn)入萃取劑中使萃取率降低[23]，故選擇不加入NaCl溶液萃取。

2.1.5 萃取時(shí)間和萃取溫度的選擇

萃取過程中，分析物在兩相間的傳質(zhì)平衡過程是萃取的控制步驟，而萃取時(shí)間和溫度影響著萃取操作的效率。萃取時(shí)分析物轉(zhuǎn)入萃取相，這個(gè)過程必須有一定時(shí)間保障實(shí)現(xiàn)萃取完全，實(shí)驗(yàn)考察0～10 min萃取時(shí)的萃取率的變化，結(jié)果顯示，在0～3 min萃取率顯著增加，3～10 min萃取率幾乎不變，因?yàn)樵诜稚┑淖饔孟?，傳質(zhì)速度加快，在很短時(shí)間內(nèi)即可達(dá)到萃取平衡，故實(shí)驗(yàn)選擇振搖3 min為最佳萃取時(shí)間。萃取溫度也影響萃取傳質(zhì)過程的進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)對(duì)比了室溫（20 ℃）和60 ℃時(shí)萃取率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在加熱時(shí)萃取率沒有明顯增加，故實(shí)驗(yàn)中選擇室溫作為萃取溫度。

2.2 方法學(xué)驗(yàn)證

2.2.1 線性、精密度和重復(fù)性

在優(yōu)化的條件下，考察方法學(xué)實(shí)驗(yàn)。α-生育酚質(zhì)量濃度在100～50 000 μg/L線性良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為Y=7.279X＋0.391（r=0.999 7），方法的精密度用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）表示，為3.2%。為了驗(yàn)證方法的重復(fù)性，取實(shí)際樣品分別做了日內(nèi)和日間重復(fù)性，其精密度分別為2.9%、6.5%。

2.2.2 加標(biāo)回收率、富集倍數(shù)、檢出限和定量限

3 種枸杞樣品做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示，加標(biāo)質(zhì)量濃度為5.0 μg/L和10.0 μg/L，加標(biāo)回收率分別為85.7%～106.3%和96.7%～100.9%，RSD在0.68%～4.62%之間。富集倍數(shù)為84，以3 倍信噪比為檢出限，10 倍信噪比為定量限，檢出限為3.1 μg/L，定量限為10.2 μg/L。

表1 樣品測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收率（n==33）Tabllee 11 α-Tocopherol contents and recovery rates in real samples (n == 33))

2.3 實(shí)際樣品分析

為檢驗(yàn)此方法在實(shí)際樣品中的適用性，運(yùn)用該方法在優(yōu)化條件下對(duì)3 種枸杞樣品測(cè)定。結(jié)果如表1和圖3所示，3 種枸杞樣品α-生育酚含量分別為6.44、4.83、6.07 μg/g，從回收率實(shí)驗(yàn)可以看出，此方法能準(zhǔn)確測(cè) 定枸杞中α-生育酚含量。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)品和實(shí)際樣品色譜圖Fig.3 Chromatograms of α-tocopherol standard and sampl e

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)采用皂化-DLLME樣品前處理方法結(jié)合HPLC法測(cè)定枸杞中α-生育酚的含量，方案中皂化部分參照國(guó)標(biāo)方法[5]，將后續(xù)的液液萃取改為DLLME，用少量四氯化碳（100 μL）代替大量的乙醚（200 mL），節(jié)省有機(jī)溶劑用量2 000 倍；將分液、洗滌、干燥、旋蒸4 步濃縮為萃取、離心2 個(gè)步驟，大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作；實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)集中于DLLME萃取條件的優(yōu)化，通過回收率和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該法具有回收率高和精密度好等特點(diǎn)，且有機(jī)溶劑耗量少、萃取率高、簡(jiǎn)單快捷、易于操作，能實(shí)現(xiàn)大量樣品測(cè)試；線性良好、回收率高，能夠準(zhǔn)確定量樣品中α-生育酚，是對(duì)國(guó)標(biāo)法測(cè)定VE的一大改進(jìn)，該方法可以作為枸杞中α-生育酚含量的檢測(cè)技術(shù)推廣應(yīng)用。

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Determination of α-Tocopherol in Goji Berries (Lycium barbarum) Using Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Combined with High Performance Liquid Chromatography

CAO Jiangping1, LIU Shiwei1, XIE Qilong2, YI Zonghui1, ZHOU Jimei1, ZHANG Yulong1
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Ningxia Normal University, Guyuan 756000, China; 2. State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Coal Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Taiyuan 030001, China)

A novel method for the determination of α-tocopherol in Goji berries (Lycium barbarum) was developed using dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) coupled with high performance liquid chromatography by UV detection (HPLC-UV). The influence of DLLME experimental parameters including type and volume of extraction solvents and dispersers, sample solu tion pH, ionic strength, extraction time and temperature on extraction e fficiency were examined. The method offer ed excellent linearity over a range of 100-50 000 μg/L with correlation coefficient (r) of 0.999 7. Under the optimum conditions, intra-day and inter-day repeatability values, expressed as relative standard deviation (RSD), were 2.9% and 6.5%, respectively. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were 3.1 μg/L and 10.2 μg/L, respectively. The developed method was successfully applied to the determination of α-tocopherol in 3 types of commercial Goji berry products. Average recoveries varied from 85.7% to 106.3%, with RSD in the range of 0.68%-4.62%. In addition, the DLLME techniq ue had the advantages of simplicity, rapidity and low organic solvent consumption, excellent precision, high sensitivity and good repeatability.

dispersive liquid-liquid microextraction; Lycium barbarum; α-tocopherol

T S207.3

A

1002-6630（2015）22-0122-04

10.7506/spkx1002-6630-201522022

2015-02-16

寧夏自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目( NZ14275；NZ13216）；寧夏師范學(xué)院科研項(xiàng)目（YB201433）

曹江平（1984—），男，助教，碩士，研究方向?yàn)榉蛛x科學(xué)與分離分析技術(shù)。E-mail：jiangpingcao@126.com