多晶硅裝置中潔凈要求下的自動化工程設(shè)計(jì)

張公明，劉德斌

（1.東華工程科技股份有限公司，合肥 230024；2.貴州東華工程股份有限公司，貴陽 550002）

0 引言

當(dāng)世界經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，伴隨著化石能源的危機(jī)，太陽能作為無污染新型能源，逐漸得到各國政府支持和機(jī)構(gòu)研究。到目前為止，太陽能光伏工業(yè)主要還是建立在硅材料基礎(chǔ)之上，國內(nèi)外多數(shù)項(xiàng)目使用的光伏行業(yè)原料來源還是多晶硅。本文結(jié)合在實(shí)際工程中的設(shè)計(jì)實(shí)例，分析了潔凈設(shè)計(jì)對多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量提升的重要性，簡要敘述了還原制備多晶硅的生產(chǎn)流程，著重從自動化專業(yè)角度考慮了對于多晶硅生產(chǎn)流程中潔凈要求下的一些工程設(shè)計(jì)方法和解決方案。

1 潔凈設(shè)計(jì)的意義

為滿足太陽能電池和大規(guī)模集成電路有關(guān)器件的質(zhì)量要求，硅材料的質(zhì)量好壞，直接影響到晶體結(jié)構(gòu)的合格率和電學(xué)性能。因此，生產(chǎn)過程中對硅材料的純度（潔凈度）要求也越來越高。

按照行業(yè)內(nèi)對多晶硅等級的劃分概念，金屬雜質(zhì)含量在ppba數(shù)量級。對于金屬等雜質(zhì)含量而言，電子級多晶硅純度高于9N（99.9999999%，也就是9個(gè)“9”，下同）；太陽能級的純度高于6N（6個(gè)“9”）；一般冶金級的純度只有2N~3N（2~3個(gè)“9”）。因此，從這個(gè)角度來說，提高產(chǎn)品的純度（潔凈度）是提高產(chǎn)品質(zhì)量、提高產(chǎn)品價(jià)值的重要途徑和手段[1]。

2 還原制備多晶硅流程簡述

作為當(dāng)今世界生產(chǎn)多晶硅的主流技術(shù)，改良還原西門子法仍然占據(jù)著主要地位。常見工藝流程如下：經(jīng)過提純的三氯氫硅原料液體，按還原工段工藝條件要求連續(xù)混合加入蒸發(fā)器中。經(jīng)過凈化的氫氣分兩路：一路（主路氫）通過蒸發(fā)器與三氯氫硅氣體混合，噴入還原爐中，在高溫反應(yīng)溫度下，三氯氫硅中的硅還原出來，沉積在硅基載體上，爐內(nèi)反應(yīng)生成的氣體經(jīng)過尾氣管道進(jìn)入回收系統(tǒng)；另一路（側(cè)路氫）在還原爐置換時(shí)使用[2]。

圖1 SiHCl3還原制備多晶硅流程簡圖Fig.1 SiHCl3 polycrystalline silicon process fl ow

按照多晶硅還原爐的生產(chǎn)操作流程，還原爐設(shè)備采用鐘罩型反應(yīng)器階段性生產(chǎn)。在反應(yīng)過程中，還原爐處于帶壓狀態(tài)，密閉生成高純多晶硅棒；反應(yīng)結(jié)束后，氫氣置換，在置換階段完成后，鐘罩打開，取出產(chǎn)品硅棒。針對上述生產(chǎn)流程，可以將整個(gè)過程劃分為內(nèi)外兩個(gè)系統(tǒng)：內(nèi)部封閉系統(tǒng)和外部開放系統(tǒng)。

3 內(nèi)部封閉系統(tǒng)

因參與反應(yīng)的工藝介質(zhì)都需要非常高的純度，而系統(tǒng)內(nèi)各種監(jiān)控儀表都需要經(jīng)過特殊設(shè)計(jì)考慮才能避免對高純介質(zhì)帶來污染。鑒于產(chǎn)品品質(zhì)要求極高，下述所有的設(shè)計(jì)參考都要嚴(yán)格按照《潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范》和《電子工業(yè)潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范》中相應(yīng)條款要求。

3.1 儀表的相關(guān)材料選擇

在工藝管道系統(tǒng)上安裝的儀表，設(shè)計(jì)選用本體材質(zhì)（與流體介質(zhì)直接接觸的部分）為低碳不銹鋼316L（00Cr17Ni12Mo2Ti）。因316L化學(xué)穩(wěn)定性好，滲透性小，吸附性差[3]，可以防止材質(zhì)中的金屬析出及吸附或釋放其他雜質(zhì)，這樣輸送氣體的質(zhì)量能夠滿足生產(chǎn)工藝的需求。

對于儀表與管道的連接密封件材質(zhì)一般選用聚四氟乙烯PTFE。同樣PTFE滲透性很小，吸附性弱，這樣也能避免對輸送介質(zhì)造成污染。

3.2 儀表結(jié)構(gòu)型式選擇

對于壓力儀表，應(yīng)選用法蘭結(jié)構(gòu)型式。一方面儀表制造完成后需進(jìn)行脫水脫脂清洗處理，另一方面儀表安裝、拆卸和檢修維護(hù)非常方便。

對于流量儀表，選用流量計(jì)本體流道應(yīng)結(jié)構(gòu)簡單，無不易吹除的“盲區(qū)”等死角。因?yàn)樵诠に囅到y(tǒng)正式投料之前，系統(tǒng)均需要進(jìn)行帶料循環(huán)。如果有死角，一是大大延遲循環(huán)去除污物的時(shí)間，二是造成對產(chǎn)品的污染，降低了產(chǎn)品質(zhì)量。

對于自動控制閥門來說：波紋管閥具有閥體嚴(yán)密性好的優(yōu)點(diǎn)，既可以防止管道內(nèi)介質(zhì)外漏，又可以避免外部環(huán)境對介質(zhì)的污染。球閥內(nèi)部流道簡單無死角，且易于脫脂處理等?；谏鲜鎏攸c(diǎn)，工藝介質(zhì)管道系統(tǒng)上的自動控制閥門，應(yīng)選用波紋管閥或球閥。

3.3 儀表設(shè)備的安裝處理方法

在多晶硅裝置中，全部儀表在正式安裝使用前，均需要進(jìn)行脫水脫脂處理。

在儀表的制造、運(yùn)輸和安裝前，可能存在各種介質(zhì)附著在儀表本體上，包括水分、氯離子、油脂、其他氧化物和灰塵等。水分會直接導(dǎo)致反應(yīng)器中產(chǎn)生氯離子等，對反應(yīng)器和管道等產(chǎn)生腐蝕。油脂、氧化物、灰塵和其他雜質(zhì)則直接影響多晶硅反應(yīng)速度和硅棒的產(chǎn)品質(zhì)量。因此，對于儀表與介質(zhì)接觸的部分，需要進(jìn)行純水沖洗、脫脂處理、烘干干燥等多道工序后，再進(jìn)行充氮包裝等特殊潔凈處理[4]。

4 外部開放系統(tǒng)

經(jīng)過置換完成后的還原爐設(shè)備中，得到了高純多晶硅硅棒產(chǎn)品，需要使用機(jī)械臂取出，并送到成品質(zhì)檢、破碎、包裝等后序工段中。多晶硅產(chǎn)品暴露于空氣環(huán)境中，為避免空氣懸浮粒子對產(chǎn)品的污染，需要設(shè)立潔凈廠房來應(yīng)對上述問題。

按照多晶硅裝置工藝流程特點(diǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量的要求，依據(jù)《電子工業(yè)潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范》還原廠房的空氣潔凈度等級為8級。圖2表示了還原廠房中需要自動控制來滿足高等級潔凈度要求的空調(diào)系統(tǒng)設(shè)計(jì)[5]。

針對組合式空調(diào)機(jī)組的控制，一般無需和過程控制系統(tǒng)集中在一起，所以通常采用PLC來滿足空調(diào)系統(tǒng)的控制、聯(lián)鎖以及啟閉機(jī)等工作要求。根據(jù)多晶硅裝置生產(chǎn)特點(diǎn)，該空調(diào)機(jī)組需要嚴(yán)格控制還原廠房內(nèi)的潔凈度、溫度、濕度和差壓等參數(shù)。

圖2 潔凈區(qū)域用空氣凈化系統(tǒng)流程簡圖Fig.2 Clean air purifi cation system fl ow diagram

4.1 潔凈區(qū)潔凈度控制

潔凈度等級主要依靠空調(diào)機(jī)組的粗效、中效和高效過濾器來保證。隨著生產(chǎn)時(shí)間的延續(xù)，過濾器上積塵量會逐漸增大，過濾效果會逐漸失效，因此，必須對過濾器進(jìn)行監(jiān)控。在過濾器前后設(shè)置差壓表，根據(jù)過濾器的性能設(shè)定報(bào)警壓差值，當(dāng)過濾器前后壓差超過設(shè)定值時(shí)將發(fā)出警報(bào)，提醒管理人員清洗或更換過濾器[6]。

4.2 潔凈區(qū)溫、濕度控制

溫濕度的控制是由空調(diào)機(jī)組的表冷段、加熱段、加濕段3個(gè)功能段來實(shí)現(xiàn)，每個(gè)功能段均設(shè)電動控制閥，用來調(diào)節(jié)冷、熱媒的流量及加濕蒸汽用量。在還原廠房內(nèi)設(shè)置溫、濕度測點(diǎn)，將室內(nèi)各區(qū)域綜合的平均溫度及平均濕度作為測量信號，分別通過PLC內(nèi)的PID控制，使冷媒電動閥、熱媒電動閥及加濕蒸汽電動閥相應(yīng)動作，以實(shí)現(xiàn)潔凈區(qū)的溫濕度處于要求范圍內(nèi)[7]。

4.3 潔凈區(qū)壓差控制

為了保護(hù)產(chǎn)品免受污染，限制周圍環(huán)境中未過濾的空氣滲入潔凈室，要求潔凈區(qū)與室外壓差應(yīng)不小于10Pa。為此，利用微壓測量儀表在還原廠房內(nèi)建立靜壓測點(diǎn)，將室內(nèi)靜壓值作為測量信號與室外大氣壓力進(jìn)行比較，通過PID控制，改變排風(fēng)閥葉片的開度，調(diào)節(jié)排風(fēng)量的大小。如測得潔凈區(qū)靜壓偏小時(shí)，電動執(zhí)行機(jī)構(gòu)將減小排風(fēng)閥開度，使?jié)崈魠^(qū)靜壓上升；反之亦然。

4.4 精確控制方案選擇

雖然針對空氣凈化系統(tǒng)，設(shè)計(jì)上選用了高精度的測量儀表、質(zhì)量可靠性能安全的PLC控制系統(tǒng)，但是單一的自動控制方式并不能完全有效地在實(shí)際工況中平穩(wěn)運(yùn)行，因?yàn)橥饨鐨夂驅(qū)崈粝到y(tǒng)的穩(wěn)定工作有很大影響。隨著氣候四季變化，項(xiàng)目所在地的大氣環(huán)境中溫度、濕度波動較大，尤其是冬夏兩季溫度、還有雨季濕度都比較明顯異于常規(guī)狀態(tài)。在實(shí)際PLC組態(tài)中編制了多套控制方案，可以根據(jù)季節(jié)和氣候條件，改變控制參數(shù)，進(jìn)行分季控制和人工輔助控制，降低外界環(huán)境對潔凈空調(diào)系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行的影響。

5 結(jié)束語

近幾年國內(nèi)多晶硅行業(yè)剛經(jīng)歷一個(gè)淘汰落后產(chǎn)能，產(chǎn)業(yè)更新?lián)Q代的過程。伴隨著國家對多晶硅行業(yè)的產(chǎn)業(yè)升級要求，多晶硅產(chǎn)品等級從太陽能級向電子級邁進(jìn)，多晶硅質(zhì)量的提升是必然的趨勢，而提升的手段必然涉及到潔凈的需求。本文希望通過對項(xiàng)目實(shí)例中潔凈要求下的自動化工程設(shè)計(jì)應(yīng)用體會，為廣大讀者在類似工程設(shè)計(jì)過程中提供一定的借鑒。

[1]尹建華,李志偉.半導(dǎo)體硅材料基礎(chǔ)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009.

[2]鄧豐,唐正林.多晶硅生產(chǎn)技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009.

[3]楊瑞成,鄧文懷,馮輝霞.工程設(shè)計(jì)中的材料選擇與應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

[4]楊德仁.太陽電池材料[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009.

[5]梁占成,呂品.淺談潔凈空調(diào)的設(shè)計(jì)[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品,2012,04:107.

[6]姚洪娥.某硅晶片生產(chǎn)廠房凈化空調(diào)設(shè)計(jì)[J].工業(yè)建筑暖通空調(diào),2010,04:24-25.

[7]陸耀慶,實(shí)用供熱空調(diào)設(shè)計(jì)手冊[M],北京:中國建筑工業(yè)出版社,2008.