響應(yīng)面法優(yōu)化蝦仁的真空冷凍干燥工藝*

劉達(dá)，戴志遠(yuǎn)，陳飛東，柳愛春，劉軍波，王宏海

1(浙江工商大學(xué) 水產(chǎn)品加工研究所，浙江杭州，310012)

2(杭州市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院，浙江 杭州，310024)

紅蝦(Solenocera melantho)，學(xué)名中華管鞭蝦，1年生的底棲甲殼動(dòng)物，分布于中國(guó)東海、馬來西亞等海域，是桁桿拖蝦作業(yè)及沿海定置張網(wǎng)的重要捕撈對(duì)象。蝦仁水分含量較多，肌纖維較細(xì)，組織蛋白結(jié)構(gòu)松軟，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，脂肪含量低，肉質(zhì)鮮嫩［1］。

新鮮魚蝦含水量高，有的可達(dá)80%以上，極易發(fā)生腐敗變質(zhì)，因此水產(chǎn)品原料必須及時(shí)采取有效的加工措施。干燥是水產(chǎn)品加工的重要方法之一［2］，提高制品保藏性［3］，同時(shí)又可使產(chǎn)品重量減少，從而降低包裝、貯存和運(yùn)輸成本［4］。

真空冷凍干燥是將含水物料凍結(jié)后，保持冰凍狀態(tài)，在真空環(huán)境下加熱，使冰升華成蒸汽并排出，從而脫出物料中水分獲得凍干制品的過程［5］。本文通過對(duì)紅蝦蝦仁的真空冷凍干燥參數(shù)的研究，確定最佳的蝦仁真空冷凍干燥工藝。

1 材料與方法

1.1 主要材料

冷凍蝦仁(1 100～1 760顆/kg)，由杭州市捷美特食品有限公司提供。

1.2 主要儀器與設(shè)備

Labconco 2.5 L臺(tái)式自動(dòng)壓蓋冷凍干燥機(jī)，美國(guó)labconco公司;TA-XT2i質(zhì)構(gòu)分析儀，Stable Micro System公司;ColorQuest(色差儀)，XE，美國(guó) HunterLab公司;MB45水分測(cè)定儀，美國(guó)OHAUS公司;AL204分析天平，梅特勒-托利多公司;電熱恒溫水浴鍋，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;Mili-Q超純水機(jī)Gradient型，美國(guó) Millipore公司;BCD-205F冰箱，海爾集團(tuán)。

1.3 紅蝦蝦仁干燥產(chǎn)品的制備流程

原料→解凍→清洗→挑選→燙漂→瀝水→預(yù)凍→真空冷凍干燥→檢測(cè)

解凍:將蝦仁放在5℃冰箱中緩慢解凍。

挑選:解凍清洗后，先剔除殘缺斷損的蝦仁，再挑選個(gè)體完整、長(zhǎng)度在3 cm左右，大小相近的蝦仁。

燙漂:將預(yù)處理好的蝦仁放在一定濃度的NaCl溶液中燙漂，燙漂溫度100℃，燙漂時(shí)間取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 min，從失重率、硬度、彈性、咀嚼性4個(gè)指標(biāo)選取3個(gè)最佳參數(shù)。燙漂失重率公式:

式中:w為燙漂失重率，%;m1為燙漂前蝦仁的質(zhì)量，g;m2為燙漂后蝦仁的質(zhì)量，g。

預(yù)凍:將燙漂好的紅蝦蝦仁放在-30℃冰箱預(yù)凍2.0 h。

真空冷凍干燥:開啟冷阱并設(shè)定加熱板溫度，待冷阱溫度達(dá)到-86℃后打開真空泵，直到原料的濕基含水率降到3.0%左右，真空冷凍干燥操作結(jié)束，取出凍干制品。

1.4 檢測(cè)方法

1.4.1 水分測(cè)定

濕基含水率采用常壓干燥法，按照GB 5009.3-2010進(jìn)行測(cè)定。

1.4.2 干燥曲線的測(cè)定

每隔1.0 h測(cè)定不同干燥時(shí)刻蝦仁的濕基含水率，繪制凍干曲線和凍干速率曲線。

選取蝦腹部第二節(jié)，利用質(zhì)構(gòu)分析儀對(duì)樣品的TPA(texture profile analysis)特性中的硬度、彈性和咀嚼性進(jìn)行測(cè)試。選用5 mm圓柱形探頭，測(cè)試速度1.0 mm/s，壓縮比50%，間隔時(shí)間5.0 s，恢復(fù)時(shí)間1.0 s。平行測(cè)定10次，然后取平均值。

1.4.4 復(fù)水比測(cè)定

將干燥的蝦仁于80℃水中做復(fù)水試驗(yàn)，浸泡4 min后取出瀝干表面水分，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，復(fù)水比取平均值。復(fù)水比計(jì)算公式(2):

式中:y為復(fù)水比;n1為蝦仁復(fù)水前的質(zhì)量，g;n2為蝦仁復(fù)水瀝干后的質(zhì)量，g。

1.4.5 色差測(cè)定

用單層保鮮膜包裹，采用色差儀測(cè)定a、b值，測(cè)定15組取平均值。a+表示紅色程度，a-表示綠色程度;b+表示黃色程度，b-表示藍(lán)色程度。根據(jù)測(cè)得的a、b的值計(jì)算體表彩度 c值［6］，如(3)式所示:

1.4.6 綜合值計(jì)算

響應(yīng)面試驗(yàn)中數(shù)據(jù)不能直接反映出各組試驗(yàn)的優(yōu)劣，本實(shí)驗(yàn)對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)的復(fù)水比、復(fù)水前后彩度c1和c2、復(fù)水后硬度、彈性、咀嚼性打分以確定綜合值，打分的標(biāo)準(zhǔn)見表1，取復(fù)水比、復(fù)水前后彩度、復(fù)水后硬度、彈性、咀嚼性的權(quán)重分別是2.0、2.0、2.0、-1.5、1.5 和1.0，再進(jìn)行加權(quán)以獲得綜合值［7］。

式中,l和w分別是樣本長(zhǎng)度(l=80 mm)和寬度(w=10 mm)。具有碳纖維織物(Mm=1.888%)和無碳纖維織物(Mm=2.850%)的石墨復(fù)合材料的擴(kuò)散率分別為1.90×10-5 mm2/s和2.93×10-5 mm2/s。水分含量隨時(shí)間的變化可以表示為:

表1 試驗(yàn)結(jié)果評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Grading of orthogonal rotation test results

2 結(jié)果與分析

2.1 燙漂工藝

在燙漂時(shí)適當(dāng)添加NaCl，可以使?fàn)C漂液滲透壓增加［8］，加快燙漂原料的水分的流失，從而縮短燙漂的時(shí)間;同時(shí)，NaCl也是食品中重要的添加劑［9］和調(diào)味劑［10］，對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味具有重要影響，本試驗(yàn)選用NaCl濃度為1.0%。在燙漂過程中，蛋白質(zhì)發(fā)生熱變性，肌肉脫水且氫鍵斷裂，對(duì)蝦仁蛋白質(zhì)的二級(jí)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，持水力不斷降低，使得肌肉組織中的吸附水與部分結(jié)合水被釋放出來［11］。

2.1.1 燙漂時(shí)間對(duì)失重率的影響

燙漂時(shí)間對(duì)失重率的影響如圖1所示。由圖1可以看出，隨著燙漂時(shí)間的增加，蝦仁的失重率在不斷地增加;其中在0～2.0 min內(nèi)變化速率較快，2.0 min之后速率增加較平緩。

2.1.2 燙漂時(shí)間對(duì)質(zhì)構(gòu)的影響

圖1 不同燙漂時(shí)間對(duì)蝦仁失重率影響Fig.1 Effect of blanching time on the rate of weight loss

燙漂時(shí)間對(duì)紅蝦蝦仁干燥產(chǎn)品復(fù)水后硬度、彈性、咀嚼性的影響如圖2～圖4所示。由圖2～圖4可以看出，隨著燙漂時(shí)間的增加，蝦仁的硬度在不斷的增加。而彈性和咀嚼性則先增大后減小，0～2.0 min內(nèi)變化速率快。

綜合圖1～圖4，可選取燙漂時(shí)間為1.0、1.5、2.0 min三個(gè)因素水平。

圖2 不同燙漂時(shí)間對(duì)蝦仁硬度的影響Fig.2 Effect of blanching time on hardness

圖3 不同燙漂時(shí)間對(duì)蝦仁彈性影響Fig.3 Effect of blanching time on springiness

圖4 不同燙漂時(shí)間對(duì)蝦仁咀嚼性影響Fig.4 Effect of blanching time on chewing

2.2 加熱板溫度對(duì)蝦仁干燥的影響

2.2.1 不同加熱板溫度下蝦仁干燥曲線和干燥速率曲線

蝦仁在不同的加熱板溫度下的干燥曲線如圖5所示。樣品含水量隨干燥時(shí)間的增加而降低，隨著加熱板溫度升高，所需干燥時(shí)間顯著減少。在加熱板溫度分別為10、20、30、40和50℃下將相同質(zhì)量的蝦仁干燥至最終水分含量3.0%左右所需的時(shí)間分別為11.1、9.2、7.4、6.5、6.0 h。在不同的加熱板溫度下的干燥速率曲線如圖6所示。干燥速率隨干燥時(shí)間的增加而先增加后減少，隨著加熱板溫度升高，峰高越來越高，曲線也越來越陡峭。

2.2.2 不同加熱板溫度下蝦仁干制品的復(fù)水性、質(zhì)構(gòu)和體表彩度

不同的加熱板溫度對(duì)蝦仁干燥產(chǎn)品品質(zhì)的影響如表2所示，在復(fù)水性方面，隨著加熱板溫度的增加，蝦仁的復(fù)水性越來越好。在復(fù)水前彩度方面，隨著加熱板溫度的增加，蝦仁的復(fù)水前體表彩度先增加后減少，在30℃時(shí)達(dá)到最大值。在復(fù)水后彩度方面，隨著加熱板溫度的增加，蝦仁的復(fù)水后體表彩度先增加后減少，也在30℃時(shí)達(dá)到最大值。在硬度方面，隨著加熱板溫度的增加，復(fù)水后蝦仁的硬度不斷減少。在彈性和咀嚼性方面，隨著加熱板溫度的增加，蝦仁的復(fù)水后彈性和咀嚼性都先增加后減少。加熱板溫度為30℃時(shí)綜合值最大為45.64分，其次是加熱板溫度為40℃時(shí)綜合值為36.82分。綜上所述，響應(yīng)面分析選取20、30、40℃三個(gè)水平。

圖5 不同加熱板溫度下蝦仁干燥曲線Fig.5 The drying character curve of peeled prawns under different drying heating temperature

圖6 不同加熱板溫度下蝦仁干燥速率曲線Fig.6 The drying character curve rate of peeled prawns under different drying heating temperature

2.3 真空度對(duì)蝦仁干燥的影響

2.3.1 不同真空度下蝦仁干燥曲線和干燥速率曲線

蝦仁在不同的真空度下的干燥曲線如圖7所示。樣品含水量隨干燥時(shí)間的增加而降低，隨著真空度升高，干燥時(shí)間顯著減少。在真空度分別為10、20、30、40、50 Pa下將等量蝦仁干燥至最終水分含量3.0%左右所需的時(shí)間分別為 5.3、6.0、6.6、7.2、8.0 h。在不同的真空度下的干燥速率曲線如圖8所示。干燥速率隨干燥時(shí)間的增加而先增加后減少，隨著真空度升高，峰高越來越高，曲線也越來越陡峭。

表2 不同加熱板溫度下蝦仁干制品的復(fù)水性、質(zhì)構(gòu)和體表彩度Table 2 The rehydration、textureparamenters and chroma under different drying temperatures

圖7 不同真空度下蝦仁干燥曲線Fig.7 The drying character curve of peeled prawns under different pressure of drying house

2.3.2 不同真空度下蝦仁干制品的復(fù)水性、質(zhì)構(gòu)和體表彩度

不同的真空度對(duì)蝦仁干燥產(chǎn)品品質(zhì)的影響如表3所示，在復(fù)水性方面，隨著真空度的減小，蝦仁的復(fù)水性先增加后減少。在復(fù)水前彩度方面，隨著真空度的減小，蝦仁的復(fù)水前體表彩度先增加后減少，在20 Pa時(shí)達(dá)到最大值。在復(fù)水后彩度方面，隨著真空度的減小，蝦仁的復(fù)水后體表彩度先增加后減少，也在20 Pa時(shí)達(dá)到最大值。在硬度方面，隨著真空度的減小，復(fù)水后蝦仁的硬度先減小后增大，在20 Pa時(shí)達(dá)到最小值。在彈性方面，隨著真空度的減小后增大，蝦仁的復(fù)水后彈性先減小后增大，在30 Pa時(shí)達(dá)到最小值。在咀嚼性方面，隨著真空度的減小，蝦仁的復(fù)水后咀嚼性先增加后減小，在30 Pa時(shí)達(dá)到最大值。真空度為20 Pa時(shí)綜合值達(dá)最大值48.92分，其次是真空度為30 Pa時(shí)綜合值為46.83分。綜上所述，響應(yīng)面分析選取20、25、30 Pa三個(gè)水平。

圖8 不同真空度下蝦仁干燥速率曲線Fig.8 The drying character curve rate of peeled prawns under different pressure of drying house

表3 不同真空度對(duì)蝦復(fù)水性、質(zhì)構(gòu)參數(shù)和體表彩度的影響Table 3 The rehydration，textureparamenters and chroma under different pressure of drying house

2.4 凍干工藝響應(yīng)面分析

根據(jù)Box-Benhnken中心組合設(shè)計(jì)原理，綜合分析單因素試驗(yàn)，選取對(duì)紅蝦蝦仁干燥工藝影響顯著的3個(gè)因素:加熱板溫度、真空度和燙漂時(shí)間，設(shè)計(jì)了3因素3水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平表見表4，響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果見表5。

采用 Design-Expert 7.0軟件，以加熱板溫度、真空度和燙漂時(shí)間為自變量，綜合值為響應(yīng)值，對(duì)表5中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得到回歸方程預(yù)測(cè)模型為綜合值:Y=-233.734 75+11.488 97A+6.897 25B+47.05700C -0.026 750AB +0.106 00AC +0.366 00BC-0.176 50A2-0.144 39B2-20.489 00C2，此方程的方差分析情況見表6。

表4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平表Table 4 Experiment design of factors and levels of response surface method

表5 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Experiment result of response surface method

表6 方程的方差分析表Table 6 Analysis of variance for the fitted regression model

回歸方程方差分析顯著性檢驗(yàn)表明，關(guān)于紅蝦蝦仁綜合值回歸出的模型極顯p＜0.000 1，失擬度不顯著p＞0.05。而且還可以得出 R2和校正 R2分別是0.999 9、0.999 8，信噪比遠(yuǎn)大于臨界值 4，其值為247.800，由此可知該模型的擬合程度良好。其中一次項(xiàng) A、B、C，二次項(xiàng) A2、B2、C2以及交互項(xiàng) AC、AB、BC對(duì)紅蝦蝦仁綜合值都有顯著性的影響(P＜0.05)，所以該模型是非?？尚诺模梢杂脕眍A(yù)測(cè)最佳凍干工藝條件。

各因素的影響程度分析，各因素的F值可以反映出各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要性，F(xiàn)值越大，表明對(duì)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響越大，即重要性越大。從表6可知FA=5 405.16，F(xiàn)B=3 003.65，F(xiàn)C=324.12，即各因素對(duì)紅蝦蝦仁干燥工藝的影響程度大小順序?yàn)?加熱板溫度＞真空度＞燙漂時(shí)間。

根據(jù)回歸方程，做出響應(yīng)面分析圖(圖9～圖11)，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀，分析燙漂時(shí)間、真空度、加熱板溫度對(duì)紅蝦蝦仁干燥工藝的影響。

圖9 加熱板溫度和燙漂時(shí)間對(duì)紅蝦蝦仁綜合值的交互影響Fig.9 Interaction effect of drying heating temperature and blanching time on the integrated value of peeled prawns

2.5 加工工藝條件的驗(yàn)證

為進(jìn)一步確定最佳點(diǎn)，在模型數(shù)值范圍內(nèi)選擇出發(fā)點(diǎn)，使用快速上升法進(jìn)行優(yōu)化得到的紅蝦蝦仁干燥工藝的最佳方案為:加熱板溫度31.25℃、真空度22.81 Pa、燙漂時(shí)間1.43 min。在此條件下紅蝦蝦仁干燥產(chǎn)品的綜合值為57.43分，與理論預(yù)測(cè)值58.136 8分相比，其相對(duì)誤差約為1.2%，說明通過響應(yīng)面優(yōu)化后得到的方程具有實(shí)踐指導(dǎo)意義。

圖10 真空度和燙漂時(shí)間對(duì)紅蝦蝦仁綜合值的交互影響Fig.10 Interaction effect of pressure of drying house and blanching time on the integrated value of peeled prawns

圖11 加熱板溫度和真空度對(duì)紅蝦蝦仁綜合值的交互影響Fig.11 Interaction effect of different drying heating temperature and pressure of drying house on the integrated value of peeled prawns

3 結(jié)論

采用加權(quán)法得到綜合值，通過單因素實(shí)驗(yàn)和Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原理以及響應(yīng)面分析法對(duì)干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化，擬合了加熱板溫度、真空度、燙漂時(shí)間這3個(gè)因素對(duì)紅蝦蝦仁干燥產(chǎn)品品質(zhì)綜合值的回歸模型，經(jīng)檢驗(yàn)證明該模型合理可靠，能較好地預(yù)測(cè)紅蝦蝦仁干燥產(chǎn)品品質(zhì)的綜合值。由該模型確定的最優(yōu)工藝條件為加熱板溫度31.25℃、真空度22.81 Pa、燙漂時(shí)間1.43 min。在此條件下紅蝦蝦仁干燥產(chǎn)品的綜合值為57.43分。通過模型系數(shù)顯著性檢驗(yàn)，得到因素的主效應(yīng)關(guān)系為:加熱板溫度＞真空度＞燙漂時(shí)間。

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