低滲油藏納米粉體堵劑性能評價及應(yīng)用

龔險峰 祝明華 吳廣濤 王成軍 張巧玲（中國石化中原油田分公司采油三廠，山東莘縣 252429）

引用格式：龔險峰，祝明華，吳廣濤，等.低滲油藏納米粉體堵劑性能評價及應(yīng)用［J］.石油鉆采工藝，2015，37（4）：104-108.

低滲油藏納米粉體堵劑性能評價及應(yīng)用

龔險峰 祝明華 吳廣濤 王成軍 張巧玲
（中國石化中原油田分公司采油三廠，山東莘縣 252429）

引用格式：龔險峰，祝明華，吳廣濤，等.低滲油藏納米粉體堵劑性能評價及應(yīng)用［J］.石油鉆采工藝，2015，37（4）：104-108.

摘要：針對常規(guī)無機顆粒堵劑不適合特低滲砂巖油藏衛(wèi)360塊擠堵的問題，對納米粉體堵劑的性能進(jìn)行了室內(nèi)綜合評價。密度1.4~1.8 g/cm3堵劑漿體的黏度小于35 mPa·s，注入性好，能進(jìn)入地層深部孔隙；懸浮性好，密度大于1.6 g/cm3時，漿體基本不分層；固化時間可調(diào)，施工安全，初凝時間2.7~18.5 h，終凝時間3.1~28.1 h；固化后體積不收縮，抗壓強度大于25 MPa，封堵率達(dá)到99.9%；具有一定的溶解性，滲透率恢復(fù)率大于50%。介紹了現(xiàn)場擠堵工藝，掌握擠堵關(guān)鍵環(huán)節(jié)和精細(xì)施工能提高擠堵一次成功率。在低滲油藏衛(wèi)360塊應(yīng)用27井次，工藝成功率100%，增油有效率100%。納米堵劑是一種高效新型堵劑，施工安全性好，措施成功率高，對低孔低滲地層具有較好的封堵作用。

關(guān)鍵詞：低滲透油藏；超細(xì)油井水泥；納米堵水劑；性能評價

中原油田衛(wèi)360塊屬于極復(fù)雜特低滲斷塊砂巖油藏。埋藏深度為3 000~3 350 m，油藏溫度為120~165℃。喉道半徑中值為1.2~6.0 μm，孔隙度14.7%~17.3%，滲透率10~22.6 mD。吸水剖面顯示層間差異大、動用狀況不均，經(jīng)過多年的水驅(qū)開發(fā)，部分油井水淹后含水上升速度快，遞減加大，影響區(qū)塊正常開發(fā)。該塊目前水井注水壓力高達(dá)30 MPa以上，因沒有合適的調(diào)剖技術(shù)，油井?dāng)D堵成為主要的控水手段。但由于油藏滲透率低、孔喉半徑小，采用常規(guī)無機顆粒堵劑擠堵高出水層存在堵劑不能進(jìn)入地層或進(jìn)入堵劑量很小的現(xiàn)象，導(dǎo)致高含水層堵不住或封堵有效期短等問題；有機聚合物水溶性堵劑雖然容易進(jìn)入地層，但不耐鹽、不耐高溫，堵水有效期短。超細(xì)油井水泥顆粒粒徑小，堵水的成功率比普通油井水泥高得多，在低孔、低滲油田得到了廣泛應(yīng)用［1-6］。但超細(xì)油井水泥由于顆粒小、水化速度快、固化時間短，存在“插旗桿”和“灌香腸”等施工安全風(fēng)險。對超細(xì)水泥進(jìn)行復(fù)配改性，可以提高超細(xì)油井水泥的安全性能和封堵性能［4-7］。針對地層的低孔低滲特點，對高強度納米粉體堵劑進(jìn)行了室內(nèi)評價，證明其可以克服常規(guī)堵劑的缺點，提高堵水效果。

1　封堵作用機理

納米粉體堵劑主要以超微細(xì)油井水泥、氧化鈣和納米碳酸鈣為主劑，含硅、鐵和鋁元素的氧化物納米材料為輔劑，鈉膨潤土為懸浮劑，纖維素類高分子聚合物和鐵洛鹽為緩凝劑，碳酸鈉和磷酸鹽為分散劑，氫氧化鈉為pH調(diào)節(jié)劑，主劑、輔劑和懸浮劑按一定比例風(fēng)旋混配成A劑，其余添加劑按一定比例研磨混配成B劑。無機納米材料的化學(xué)活性很高，極易與其他添加劑發(fā)生水化鍵合。同時由于納米材料顆粒微細(xì)均勻，極易進(jìn)入超微細(xì)水泥水化產(chǎn)物的毛細(xì)孔及其微裂縫等缺陷結(jié)構(gòu)中，形成互穿的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使納米粉體堵劑水化固化后，微結(jié)構(gòu)更致密，體積不收縮，不產(chǎn)生微裂縫，具有更高的強度。

2　堵劑性能評價

2.1 基本配方

20%~30%超微細(xì)油井水泥+10%~15%納米碳酸鈣+3%~5%超微細(xì)氧化鈣+15%~20%含硅、鐵和鋁元素的納米氧化物+3%~5%鈉膨潤土+2%~3%碳酸鈉+1%~2%磷酸鹽+1%~2%鐵洛鹽+0.5%~1%纖維素類高分子聚合物+1%~2%降濾失劑+1%~3%氫氧化鈉。

2.2 配制方法

在200 mL燒杯中放入100 mL清水，先加入B劑，低速攪拌溶解；在低速攪拌條件下再加入A劑，高速攪拌10 min即可制成納米粉體堵劑漿體，按不同的水灰比可配制成不同密度的納米堵劑。

2.3 可泵性

在25 ℃下，分別測定不同密度的納米堵劑的可泵性能指標(biāo)，測試結(jié)果見表1。從表1中數(shù)據(jù)看出，堵劑黏度小，流變性、可泵性較好，能夠滿足700型水泥車的吸入要求。切力差值越大，說明觸變性越好，能防止堵劑過度漏失，便于 “人工造壓”。

表1　納米堵劑的觸變性、流變性和懸浮性

2.4 懸浮性

在25 ℃下，向200 mL具塞異頸玻璃量筒中分別倒入約150 mL攪拌均勻的不同密度的納米堵劑漿體，密封后靜置，觀察堵劑的懸浮沉降情況，記錄上部清液體積不變時的懸浮漿體體積。堵劑的懸浮穩(wěn)定性用穩(wěn)定指數(shù)（stability index ，簡寫SI）來表示，數(shù)值上等于懸浮穩(wěn)定漿體體積與堵劑初始漿體體積的百分比，SI值越大越穩(wěn)定，測試結(jié)果見表1。由測試數(shù)據(jù)可以看出，密度1.4~1.5 g/cm3的漿體有所沉降，懸浮性較差；密度1.6~1.8 g/cm3的漿體基本不沉降，懸浮穩(wěn)定性好。由于納米粉體堵劑含有一定量的納米材料，微粒受重力、范德華力和靜電斥力的影響，具有沉降運動和布朗運動等較復(fù)雜的運動狀態(tài)，運動活躍，不易團(tuán)聚沉降［8-9］。在堿性條件下，無機分散劑對堵劑的微粒有更強的分散作用，使微粒更難聚并成團(tuán)，降低了堵劑漿體的黏度［10］。

2.5 收縮性

將攪拌均勻的不同密度納米堵劑漿體100 mL分別倒入200 mL的不銹鋼圓筒中，密封擰緊筒蓋，分別在80 ℃、120 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h后，降溫至25 ℃，計量堵劑漿體固化后的析水量，測試結(jié)果見表2。表2中數(shù)據(jù)表明，堵劑漿體固化后的析水量很小，體積基本不收縮，說明納米堵劑具有很好的封堵密封性。組分中的超微細(xì)氧化鈣微粒能夠吸收多余的水分，并具有微膨脹作用。

表2　納米堵劑的收縮性

2.6 注入性

在25 ℃下，驅(qū)替3.0 PV清水后，以0.05 MPa/min的升壓速度向?25 mm×100 mm不銹鋼填砂管（用環(huán)氧樹脂膠結(jié)200~300目不同粒徑的石英砂，滲透率425~482 mD）中擠入不同密度的納米堵劑，當(dāng)注入泵壓力上升至35 MPa或壓力穩(wěn)定不升時，記錄4個測點的壓力和注入堵劑體積。再將擠入堵劑的填砂管在90 ℃下恒溫48 h，沿中線剖開填砂管，觀察堵劑離填砂管進(jìn)口端的距離。從表3實驗結(jié)果看出，隨著堵劑密度的增大，堵劑的注入性變差，除了與地層孔隙直徑和堵劑粒徑匹配有關(guān)外，堵劑的密度也是影響注入性能的關(guān)鍵因素［11］。現(xiàn)場使用密度一般在1.4~1.6 g/cm3，最大不超過1.7 g/cm3。

表3　納米堵劑的可泵性

2.7 耐溫性

2.7.1 固化時間 配制不同密度的納米堵劑漿體，在不同的溫度下，按照API標(biāo)準(zhǔn)測定漿體的初、終凝時間。從表4測試結(jié)果看出，納米堵劑在常溫下，初、終凝時間相對較長，能夠滿足現(xiàn)場安全施工要求。隨著溫度的升高，初、終凝時間縮短，溫度越高，初、終凝時間差值越小。具有高度分散性的鈉膨潤土和高分子聚合物吸附在水泥微粒的周圍，減緩了水泥的水化進(jìn)程，相應(yīng)地延長了固化時間［4，12］。

表4　納米堵劑的固化時間

2.7.2 高溫耐久性 將不同密度的納米堵劑漿體倒入?25.4 mm×25.4 mm的模具中，在常溫常壓下養(yǎng)護(hù)48 h后脫模制成圓柱體，再將圓柱體放入礦化度為20.0×104mg/L鹽水中，分別在100 ℃、110 ℃、130 ℃下密封養(yǎng)護(hù)90 d，觀察外觀變化，在壓力實驗機上測試其抗壓強度，結(jié)果見表5。堵劑固化體在高溫高鹽下，不散碎，抗壓強度基本不變化，具有較強的高溫耐久性。

表5　納米堵劑固化體的高溫耐久性

2.8 封堵性

2.8.1 堵塞能力 將不同粒徑的石英砂混勻后用環(huán)氧樹脂膠結(jié)，制成?25 mm×60 mm人造巖心。擠入密度1.6 g/cm3的堵劑漿液1 PV，在95 ℃恒溫水浴中恒溫固化48 h，測定堵劑的突破壓力和封堵率。突破壓力是從封堵后的巖心出口端流出第1滴流體時，巖心進(jìn)口端的壓力。封堵率由封堵前后的滲透率求出。測定結(jié)果見表6。

表6　納米堵劑對人造巖心的封堵能力

由表6可以看出，堵劑對不同滲透率的人造巖心的封堵率達(dá)到99.9%，突破壓力25 MPa以上，顯示了很強的封堵能力。納米材料和鈉膨潤土填充在超細(xì)水泥石的微縫隙中，特別是鈉膨潤土在有限的空間內(nèi)水化膨脹成鱗片狀的凝膠體，堵塞了縫隙，從而降低了巖心的滲透率［7］。雙管并列巖心實驗結(jié)果表明，堵劑對滲透率較低的巖心封堵率略低，對滲透率較高的巖心封堵率較高。這主要是因為低滲透巖心由于堵劑顆粒間的架橋作用，堵劑量進(jìn)入量較少，說明堵劑對封堵層內(nèi)縱向滲透率差異大的條帶具有很好的封堵作用。

2.8.2 抗壓性能 將不同密度的納米堵劑漿體倒入?25.4 mm×25.4 mm的模具中，在常壓下分別放入50 ℃、70 ℃、90 ℃下養(yǎng)護(hù)48 h后脫模，在壓力實驗機上測試其抗壓強度，結(jié)果見表7。實驗結(jié)果表明，納米堵劑的抗壓強度主要受漿體密度的影響，密度越大，堵劑的強度越高。在相同的時間內(nèi)，較高溫度能促進(jìn)堵劑的水化進(jìn)程，對堵劑強度的增長有一定的影響，溫度越高，堵劑的強度越高。堵劑中所含的納米硅粉是很好的抗壓強度增強劑，又因含鈉膨潤土、碳酸鈣和氧化鈣，堵劑密實度增加，滲透率降低，抗壓強度比純超細(xì)水泥漿低［12-13］。

表7　納米堵劑和超細(xì)水泥漿的抗壓強度

2.8.3 耐沖刷性 在測試完突破壓力后，保持注入壓力和注入排量不變，再用2%氯化銨水溶液驅(qū)替200 PV，測試結(jié)果見表8。巖心滲透率增大幅度小于50%，說明堵水劑具有較強的耐沖刷能力，堵劑密度較大時，耐沖刷能力更強。

表8　納米堵劑的耐沖刷性

2.9 溶解性

向測試完突破壓力的巖心中擠入1 PV的鹽酸和1 PV的復(fù)合酸（土酸+有機酸），90 ℃恒溫反應(yīng)1 h。保持注入壓力和注入排量不變，再用2%氯化銨水溶液驅(qū)替，測試人造巖心的滲透率恢復(fù)率。把測試過抗壓強度的納米堵劑固化體研磨成細(xì)粉，倒入復(fù)合酸中反應(yīng)完全，過濾、烘干、稱重不溶物，溶解率通過溶解前后的質(zhì)量求出，實驗結(jié)果見表9。由于堵劑中含有酸溶性碳酸鈣和氧化物，滲透率可恢復(fù)50%以上，溶解率達(dá)30%以上，所以對封堵層采用解堵方法有一定的恢復(fù)再利用可能性。

3　施工工藝技術(shù)

3.1 適用范圍

油井低滲高含水層，水井高壓高吸水層，封堵套管外竄槽、水泥返高以下套破和絲扣處漏失，20 MPa下吸水量小于6 m3/h的封堵（包括層、段和點）。

表9　納米堵劑的溶解滲透率恢復(fù)

3.2 施工參數(shù)

堵劑用量按處理半徑0.8~1.5 m范圍計算，密度1.4~1.7 g/cm3，施工壓力小于油層套管或井口承壓（一般小于35 MPa），擠注排量與施工壓力爬升速度相匹配。

3.3 現(xiàn)場配制及注入

15 m3水罐車3臺備清水，2臺700型水泥車（1臺備用）。用帶電動攪拌器的4 m3攪拌池配制堵劑，堵劑密度達(dá)到要求后用小提升泵轉(zhuǎn)入2 m3中轉(zhuǎn)池脫氣，再用水泥車擠入，最后頂替清水。現(xiàn)場擠堵施工設(shè)備擺放及施工流程見圖1。

圖1　 擠堵施工設(shè)備擺放及施工流程圖

3.4 施工注意事項

3.4.1 控制合理的擠堵施工壓力，防止超壓 擠堵壓力過高，導(dǎo)致2個后果，一是因超壓堵劑不能完全頂替到位，需要放壓反洗井，導(dǎo)致灰面高，塞段長，鉆塞時間長；二是施工壓力超過老套管抗壓強度，擠漏套管，造成井況事故。采取如下措施防止超壓：（1）要提前測地層的吸水量，設(shè)計定量的堵劑，不論施工中途壓力多低，都不追加堵劑用量；（2）觀察爬坡壓力，果斷及時地停止擠堵劑，進(jìn)行頂替；（3）擠堵劑前大排量清水洗井降低井筒溫度，向地層中擠入2~3 m3清水隔離地層水；（4）嚴(yán)格控制人為造壓行為，保持連續(xù)施工，中途不得停止施工；（5）采取一定的降濾失措施，防止濾餅過早形成；（6）對抗壓強度低的老套管采用帶反洗通道的卡封護(hù)套管柱。

3.4.2 擠堵后關(guān)井候凝時間合理，防止異?？ü苤诙聞┕袒胺艍簩?dǎo)致3個后果：一是導(dǎo)致堵劑返吐，灰面又上升，留塞過高；二是處于初凝狀態(tài)的堵劑被破壞，難以再次固化，使堵劑凝固不好、強度不高、出現(xiàn)裂縫；三是原本向水泥環(huán)擴張的套管在放壓時產(chǎn)生的內(nèi)外壓差作用下使處在高壓下的套管像“面片”似的向井筒收縮變形，出現(xiàn)新的縮徑套變，導(dǎo)致鉆塞困難，甚至該井報廢。采取如下措施防止卡管柱：（1）正常施工結(jié)束，沒有出現(xiàn)異常情況，則正反頂替完關(guān)井至堵劑初凝后2 h再動管柱；（2）出現(xiàn)超壓時，擴散壓力后把油管中的堵劑完全反洗出來，套管反擠清水至套管可承受壓力或施工最高壓力，關(guān)井至堵劑初凝后2 h再動管柱；（3）施工過程中出現(xiàn)套破、油套壓不平衡等異常情況，反洗后一定要起出擠堵管柱，再關(guān)井候凝。

3.4.3 準(zhǔn)確頂替，防止留塞長度過高 采取如下措施：（1）控制擠堵管柱與擠堵層上界的距離，一般不要超過100 m，這樣即使超壓反洗，塞面也不會過高；（2）精確計量頂替液的用量，由原來的12 m3水柜粗放計量變?yōu)椴捎? m3水泥車水柜和12 m3鐵池互相驗證的精確計量，把堵劑頂替到擠堵層上界30 m左右。

3.4.4 提前鉆塞，縮短作業(yè)時間 鉆塞過程中鉆頭在井下甩動撞擊套管壁，易造成堵劑與兩個界面結(jié)合不好，甚至造成堵劑固結(jié)體破碎、出現(xiàn)裂縫，所以提前鉆塞只要鉆至擠堵層的上界就必須停下來候至終凝，堵劑完全固化后再繼續(xù)鉆塞、打壓驗證堵效。

3.4.5 加強擠堵過程中的井況保護(hù) 如果擠堵沒考慮井況保護(hù)問題，將可能導(dǎo)致擠堵后套破出現(xiàn)新的漏點或套管變形無法鉆塞，中途完井。采用如下措施保護(hù)套管：（1）控制超壓出現(xiàn)；（2）卡封護(hù)套；（3）超壓放壓時必須擴散壓力后緩慢放壓，堅決杜絕開閥門猛放損壞套管（出現(xiàn)套破、縮徑）。

4　擠堵效果分析

2013年以來，納米粉體堵劑已在衛(wèi)360塊高溫低滲油藏實施封堵27井次，工藝成功率100%，一次封堵成功率92.5%，增油有效率100%，截至2014年9月底，擠堵井階段累計增油6 785 t，降水257 655 m3。

WC360-51是衛(wèi)城油田衛(wèi)360塊的一口油井，生產(chǎn)層段為沙三中3-5，7和沙三下1，3 219.1~3 447.9 m，50.6 m/16層。因高含水，本次地質(zhì)要求填砂保護(hù)沙三中7和沙三下1，3 424.0~3 447.9 m，13.2 m/8層；擠堵沙三中3-5，3 219.1~3 315.0 m，45.5 m/11層。通井、驗套和填砂后，光油管擠堵管柱深度3 101.05 m。擠入密度1.4~1.6 g/cm3的堵劑10 m3，正頂替清水9.5 m3，反頂替清水0.5 m3，泵壓從0上升到31 MPa，套壓從0上升到35 MPa，排量6 m3/h，關(guān)井候凝24 h。鉆塞至3 076.48 m套管打壓15 MPa驗套，穩(wěn)壓30 min壓力不降，封堵合格。2014年7月1日開抽后，日降液量20 m3，日增油量2.5 t，階段累增油242 t。

5　結(jié)論和認(rèn)識

（1）納米粉體堵劑粒徑小，顆粒微細(xì)均勻，穿透能力強，能夠進(jìn)入地層微細(xì)孔道達(dá)到封堵的目的。

（2）與常規(guī)固相顆粒類堵劑相比，納米粉體堵劑流變性能好，可泵時間可調(diào)，具有懸浮性好、體積不收縮、強度高、可解堵、耐高溫、耐高壓和耐高鹽的特點，施工安全性好，措施成功率高。

（3）納米粉體堵劑適用于高溫低滲油藏封層堵漏，現(xiàn)場應(yīng)用效果顯著。

（4）現(xiàn)場周密安排，精細(xì)施工，可提高施工一次成功率，縮短作業(yè)時間，增加效益。

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（修改稿收到日期 2015-08-05）

〔編輯 付麗霞〕

Evaluation on performance of nano-powder
plugging agent and its application in low-permeability reservoirs

GONG Xianfeng, ZHU Minghua, WU Guangtao, WANG Chengjun, ZHANG Qiaoling
（No. 3 Oil Production Plant of SINOPEC Zhongyuan Oilfield Company, shenxian 252429, China）

Abstract:In view of the problem of conventional particulated inorganic plugging agent being not suitable for Wei 360 Block which is a low permeability reservoir, an indoor comprehensive evaluation was conducted on the performance of nano-powder plugging agent. The viscosity of plugging agent fluid with density of 1.4~1.8 g/cm3is less than 35 mPa·s, so it has good injectivity and can enter deep pores in the formation. It also has favorable suspension property, when its density is greater than 1.6 g/cm3, the fluid does not delaminate. Its curing time can be adjusted and it can be used safely. Its initial setting time is 2.7 h to 18.5 h, and final setting time is 3.1 h to 28.1 h. After being set, its volume will not shrink, its compressive strength is over 25 MPa, and the rate of plugging is up to 99.9%. It has certain solution property, and the recovery rate of permeability is over 50%. This paper introduces the field plugging technology, and knowledge of key plugging points and fine operation can increase the one-time success rate of plugging. This plugging agent has been used in 27 wells in Wei 360 Block of low permeability reservoir, and the technological success rate is 100%, and the effective rate of increase in oil production is 100%. Nano-powder plugging agent is a highly effective new plugging agent with good job safety and high success rate and can effectively seal and plug the low porosity and low-permeability formations.

Key words:low permeability reservoir; super-fine oil well cement; nano-plugging agent; performance evaluation

作者簡介：龔險峰，1968生。1990年畢業(yè)于中國石油大學(xué)（華東）采油專業(yè)，主要從事油田開發(fā)和生產(chǎn)管理工作，高級工程師。通訊作者：祝明華，電話：0393-4831656。E-mail：cysczmh@163.com。

doi:10.13639/j.odpt.2015.05.026

文章編號：1000 – 7393（2015）05 – 0104 – 05

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TE358