十字河長(zhǎng)江師范學(xué)院段受污底泥中重金屬含量及化學(xué)形態(tài)分析

徐中華 時(shí)建偉 王宇 騰曉旭 徐建華

（長(zhǎng)江師范學(xué)院 重慶 408100）

十字河長(zhǎng)江師范學(xué)院段受污底泥中重金屬含量及化學(xué)形態(tài)分析

徐中華 時(shí)建偉 王宇 騰曉旭 徐建華

（長(zhǎng)江師范學(xué)院 重慶 408100）

通過(guò)對(duì)十字河長(zhǎng)江師范學(xué)院段底泥沉積物中的重金屬含量及化學(xué)形態(tài)分布進(jìn)行分析，得知本段河流底泥沉積物中重金屬主要是以不穩(wěn)定的可交換態(tài)存在，容易釋放析出對(duì)水體產(chǎn)生二次污染。

底泥；重金屬；化學(xué)形態(tài)

水污染治理的難點(diǎn)在于水體中的重金屬不會(huì)被生物降解，還會(huì)經(jīng)過(guò)不同類(lèi)型的吸附、沉淀等在底泥中沉積起來(lái)，造成長(zhǎng)久的二次污染，對(duì)水體的污染影響很大，因此治污之前一定要對(duì)重金屬狀況做詳細(xì)的分析。本文通過(guò)對(duì)十字河長(zhǎng)江師范學(xué)院段底泥沉積物中重金屬形態(tài)分布進(jìn)行分析，以期了解這段河流的水體重金屬污染現(xiàn)況和歷史緣由，為以后的治理提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品采集與處理

在十字河長(zhǎng)江師院學(xué)院段設(shè)置4個(gè)斷面，在4個(gè)采樣點(diǎn)進(jìn)行了底泥采集。在每個(gè)采樣點(diǎn)采集約1kg表層沉積物（0 cm～10cm）樣品，混合均勻后裝入聚乙烯塑料袋中。在實(shí)驗(yàn)室將樣品平鋪在白色搪瓷盤(pán)內(nèi)，用玻璃棒將樣品平攤為薄層，在陰涼通風(fēng)處放置24h，放置過(guò)程中注意用玻璃棒間斷翻動(dòng)，并去除其中的植物殘?bào)w等雜質(zhì)，然后在烘箱內(nèi)烘干。烘干后的底泥樣品用四分法取其中一部分（1/4），經(jīng)石英研缽研細(xì)，充分混合后儲(chǔ)于廣口試劑瓶中備用[2]。

1.2 主要試劑與儀器

1.2.1 主要試劑

硝酸（分析純）；鹽酸（分析純）；高氯酸(7分析純)；雙氧水（分析純）；

氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸羥胺（分析純）、醋酸銨（分析純）、乙酸（分析純）。

1.2.2 儀器設(shè)備

日本日立HitachiZ-5000火焰原子吸收分光光度計(jì)；

電子天平EL104型（上海梅特勒一托多利儀器有限公司）；臺(tái)式恒溫水浴箱（金壇市開(kāi)發(fā)區(qū)吉特實(shí)驗(yàn)儀器廠）；

電熱板DB-3B型（江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

1.3.1 重金屬種類(lèi)及含量分析

精確稱(chēng)取沉積物樣品0.1g（精確到±0.0001g），加入2mL HNO3在60℃水浴中預(yù)消解12h,冷卻后加入1mLH2O2和0.5mL HF，在85±2℃水浴中繼續(xù)加熱12h，將消解液過(guò)濾轉(zhuǎn)移定容至25mL用原子吸收分光光度計(jì)分析重金屬總量。

采用原子吸收法測(cè)量重金屬含量（日本日立HitachiZ5000原子吸收分光光度計(jì)），所有樣品均設(shè)置2個(gè)平行樣，每個(gè)樣品進(jìn)行3個(gè)平行測(cè)定，測(cè)量數(shù)據(jù)為3次測(cè)定的平均值，每個(gè)批次設(shè)置空白樣。數(shù)據(jù)處理使用Excel2003處理。

1.3.2 重金屬形態(tài)分析

采用目前通用的BCR多級(jí)連續(xù)提取法進(jìn)行沉積物樣品中重金屬的形態(tài)分析，結(jié)合本實(shí)驗(yàn)的具體情況具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1.3.2.1 酸可提取態(tài)（Ⅰ）：

精確稱(chēng)取0.1g（精確到±0.0001g）樣品于離心管中，加入5mL的0.11mol/LCH3COOH，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；然后在3000r/min下離心分離20min，取上清液用于測(cè)定酸溶解態(tài)的金屬濃度，殘留物用10mL去離子水沖洗，離心15min。

1.3.2.2 鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)（Ⅱ）：

向步驟1的固體殘留物中加入4mL的0.5mol·L-1 NH4OH· HCl，用HNO3將pH值調(diào)至1.5，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；然后在3000r/min下離心分離20min，取上清液用于測(cè)定鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)的金屬濃度，分離同上一步。

1.3.2.3 有機(jī)物結(jié)合態(tài)（Ⅲ）：

向步驟2的剩余殘留物固體加入1 mL的30%H2O2（pH 2～3），離心管加蓋在室溫下（22±0.5℃）反應(yīng)1h，間歇震蕩；然后在85±2℃水浴中繼續(xù)加熱1h，直到試管中H2O2體積減少到原來(lái)的1/5～2/5；然后再加入1mL的H2O2，去蓋在水浴中溫度維持在85±2℃繼續(xù)加熱 1h；待其冷卻后加入 5mL 1 mol/L CH3COONH4，用HNO3將pH值調(diào)至2，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；在3000r/min下離心分離20min，取上清液用于測(cè)定有機(jī)硫化物結(jié)合態(tài)的金屬濃度，分離同上一步。

1.3.2.4 殘?jiān)鼞B(tài)（Ⅳ）：

向步驟3剩余殘留物中加入混合酸（0.4mL HNO3+0.2mL H2O2+0.4mLHF）對(duì)前3步提取剩余殘留樣品進(jìn)行消解12h，在室溫下（22±0.5℃）振蕩16h；在3000r/min下離心分離20min，過(guò)濾后用于測(cè)定殘?jiān)鼞B(tài)金屬濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 沉積物中重金屬含量

表1 沉積物樣品中重金屬總含量

2.2 沉積物重金屬形態(tài)分布

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)沉積物中重金屬形態(tài)的分析選擇了主要由日常生活和商業(yè)經(jīng)營(yíng)產(chǎn)生，且對(duì)人體影響比較明顯作用比較大的Cr、Cd和Cu三種重金屬。通過(guò)實(shí)驗(yàn)和結(jié)果的數(shù)據(jù)處理，底泥沉積物中重金屬Cr、Cd、Cu形態(tài)分布情況如圖1-圖3。