管好用好儀器，服務(wù)教學(xué)科研

曹春香

（安徽工業(yè)大學(xué) 分析測(cè)試中心，安徽 馬鞍山243002）

高校分析測(cè)試中心作為高水平公共分析測(cè)試平臺(tái)，是高校進(jìn)行科學(xué)研究、人才培養(yǎng)和社會(huì)服務(wù)的重要基地。［1］建設(shè)好這一平臺(tái)，能夠促進(jìn)大型儀器的資源共享和跨學(xué)科的交叉研究，提高儀器的使用效率和效益；為全校教師和學(xué)生提供良好的服務(wù)，促進(jìn)學(xué)校教學(xué)與科研水平的提高；同時(shí)，在面向地方經(jīng)濟(jì)建設(shè)，為社會(huì)開(kāi)展技術(shù)服務(wù)和交流合作的過(guò)程中，能夠有效提高服務(wù)社會(huì)的能力。筆者結(jié)合崗位實(shí)際，深切認(rèn)識(shí)到，要使分析測(cè)試中心這一平臺(tái)得以充分發(fā)揮作用，需要在以下三個(gè)方面予以努力。

一、要熟悉儀器的操作原理

用好儀器，搞好分析測(cè)試服務(wù)，必須立足崗位，加強(qiáng)學(xué)習(xí)，從認(rèn)識(shí)這些儀器的工作原理著手，做到熟悉操作規(guī)范，提高業(yè)務(wù)能力。

（一）掌握儀器的基本功能

不同的儀器有著不同的使用功能，掌握其基本功能是發(fā)揮其功能的前提。如熱重－差熱分析儀（TGDTA）的聯(lián)用分析是結(jié)合TG及DTA的同步分析技術(shù)，可同時(shí)獲得測(cè)試樣品的重量變化及熱效應(yīng)。熱分析是在程序控制溫度下用于研究物質(zhì)的物理變化（晶型轉(zhuǎn)變，熔融，升華和吸附等）和化學(xué)變化（脫水，分解，氧化和還原等）。熱分析的應(yīng)用類(lèi)型大致有下列幾方面：（1）成分分析；（2）穩(wěn)定性的測(cè)定；（3）化學(xué)反應(yīng)的研究；（4）材料質(zhì)量的測(cè)定：純度的測(cè)定，固體脂肪指數(shù)的測(cè)定，高聚物的質(zhì)量檢驗(yàn)，物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn)，材料的使用壽命等測(cè)定；（5）材料力學(xué)特性的測(cè)定；（6）環(huán)境監(jiān)測(cè)：研究蒸氣壓，沸點(diǎn)，易燃性和易爆物的安全儲(chǔ)存條件等。高頻紅外碳硫分析儀是將試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出CO2和SO2氣體，實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離，然后測(cè)定CO2和SO2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。傅里葉紅外光譜儀（FTIR）是利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，接收器接收到帶有樣品信息的干涉光，再由計(jì)算機(jī)軟件經(jīng)傅立葉變換即可獲得樣品的光譜圖，可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析。紫外分光光度計(jì)是各種涉及水和廢水分析領(lǐng)域的通用儀器，它利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)某一波長(zhǎng)范圍的光的吸收作用，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析、定量分析及結(jié)構(gòu)分析。納米粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理和光子相關(guān)光譜技術(shù)，根據(jù)顆粒在液體中布朗運(yùn)動(dòng)的速度測(cè)定顆粒大小。

（二）了解儀器的使用范圍

在熟悉儀器工作原理的基礎(chǔ)上，必須明確把握其相應(yīng)的使用范圍。如熱重－差熱分析儀廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、陶瓷、建材、生物化學(xué)、藥物、地球化學(xué)、航天、石油、煤炭、環(huán)保、考古和食品等領(lǐng)域中。高頻紅外碳硫分析儀主要用于冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)中的黑色金屬、有色金屬、稀土金屬無(wú)機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中的碳、硫元素含量分析。傅里葉紅外光譜儀廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。例如用FTIR分析SrFe12O19鐵氧體的成相實(shí)驗(yàn)。利用紫外分光光度計(jì)可以進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)和測(cè)試：（1）在水質(zhì)的常規(guī)監(jiān)測(cè)中，紫外可見(jiàn)分光光度法占有較大的比重，包括市政和工業(yè)廢水，飲用水，加工過(guò)程用水，地表水，冷卻水和鍋爐補(bǔ)給水等。由于水和廢水的成分復(fù)雜多變，待測(cè)物的濃度和干擾物的濃度差別很大，在具體分析時(shí)必須選擇好相應(yīng)的分析方法。（2）在農(nóng)產(chǎn)品和食品分析中檢測(cè)其中的組分或成分有蛋白質(zhì)、賴(lài)氨酸、葡萄糖、維生素C、硝酸鹽、亞硝酸鹽、砷、汞等。（3）在植物生化分析中檢測(cè)其葉綠素、全氮和酶的活力等。（4）在飼料分析中檢測(cè)其煙酸、棉酚、磷化氫和甲酯等。納米粒度儀廣泛應(yīng)用于化工、冶金、陶瓷、建材、化妝品、醫(yī)藥、食品、農(nóng)藥、金屬與非金屬粉末、稀土等各種行業(yè)粉料、乳液料的粒度分布測(cè)試。

（三）熟悉儀器的操作規(guī)范

儀器的使用必須遵循相應(yīng)的操作規(guī)范。如熱重－差熱分析儀在使用過(guò)程中必須注意必須打開(kāi)氣氛控制單元開(kāi)關(guān)后才可加空坩堝，必須小心謹(jǐn)慎取放坩堝，控溫程序運(yùn)行后，打開(kāi)風(fēng)扇開(kāi)關(guān)。高頻紅外碳硫分析儀分析時(shí)第一階段為吹氧階段，應(yīng)按分析流程通氧氣，清除管道內(nèi)殘留的CO2及SO2氣體，第二階段為分析釋放階段，打開(kāi)髙頻爐，加熱樣品到釋放溫度。紫外分光光度計(jì)應(yīng)選擇工作波長(zhǎng)，選擇測(cè)量方式。儀器的操作有著嚴(yán)格的程序，工作程序中的每一步都應(yīng)該做到十分嚴(yán)密。

只有充分熟悉儀器的基本功能，了解儀器的使用范圍，尤其是熟悉儀器的操作規(guī)范，才能保證儀器使用的安全性，保證分析測(cè)試工作的科學(xué)性，測(cè)試分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、要加強(qiáng)儀器的維護(hù)和管理

分析中心工作人員必須對(duì)所管的儀器設(shè)備在認(rèn)真學(xué)習(xí)、熟悉其原理、性能和使用方法的基礎(chǔ)上，認(rèn)真學(xué)習(xí)其維護(hù)保養(yǎng)知識(shí)并著力做好維護(hù)保養(yǎng)工作，使儀器設(shè)備處于最佳工作狀態(tài)，保證設(shè)備完好率和利用率。

對(duì)熱重分析儀需要進(jìn)行定期空燒、定期用標(biāo)樣矯正重量和溫度基線(xiàn)，保持其清潔無(wú)塵等。高頻紅外碳硫分析儀需要進(jìn)行定期開(kāi)機(jī)，及時(shí)去除爐頭燃燒時(shí)的灰塵，定期更換高頻燃燒爐氣體通道中的干燥劑確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

溫度和濕度是影響光學(xué)儀器性能的重要因素。對(duì)于紫外分光光度計(jì)，如果濕度過(guò)大可能會(huì)引起機(jī)械部件的銹蝕，使金屬鏡面的光潔度下降，造成儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降；造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕，產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至導(dǎo)致儀器停止工作，并進(jìn)而影響儀器的使用壽命。因此，在維護(hù)保養(yǎng)時(shí)需要定期加以校正。在不具備四季恒濕的儀器室的情況下，應(yīng)經(jīng)常更換干燥劑，開(kāi)空調(diào)除濕。

環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性，降低各種限位開(kāi)關(guān)、按鍵、光電耦合器的可靠性，也是造成紫外分光光度計(jì)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此，必須注意定期清潔，并保障環(huán)境和儀器室內(nèi)的衛(wèi)生條件，做好防塵工作。

儀器使用一定周期后，內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃，工作人員應(yīng)在生產(chǎn)廠(chǎng)家技術(shù)人員指導(dǎo)下，定期開(kāi)啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵，同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固，對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔，必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑，最后，還應(yīng)恢復(fù)原狀，并進(jìn)行必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。

只有通過(guò)這些維護(hù)保養(yǎng)工作，才能保證儀器設(shè)備的完好率和正常運(yùn)行使用。

三、要充分發(fā)揮儀器的功能

現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段研究物質(zhì)的組成和微觀(guān)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而認(rèn)識(shí)物質(zhì)的性能，幫助人們認(rèn)識(shí)世界、改造自然，因此，現(xiàn)代分析測(cè)試中心的研究水平體現(xiàn)了高校的科研實(shí)力，是高科技實(shí)力的重要標(biāo)志。［2］要使分析測(cè)試中心的功能發(fā)揮達(dá)到最大化，工作人員除了進(jìn)行日常的測(cè)試工作以外，還必須積極參與科學(xué)研究，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)工作人員的知識(shí)更新和業(yè)務(wù)水平上臺(tái)階。筆者每年為數(shù)百名教師的科學(xué)研究和研究生、本科生學(xué)位論文的研究撰寫(xiě)測(cè)試數(shù)千個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為校外企事業(yè)單位的樣品進(jìn)行測(cè)試分析，為廣大師生提供科研、教學(xué)上的有力支持，為社會(huì)提供高質(zhì)量的服務(wù)。在樣品測(cè)試中，需要對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)都經(jīng)過(guò)試樣制備和處理，標(biāo)樣選擇，助溶劑選擇，分析時(shí)間選擇，分析方法確定，精密度實(shí)驗(yàn)等。

（一）運(yùn)用熱重－差熱分析儀（TG－DTA）研究雞蛋蛋清為金屬離子絡(luò)合物的溶膠凝膠法制備SrFe12O19

近年來(lái)，熱分析在對(duì)高聚物、絡(luò)合物、生物化學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面的研究有著較快的發(fā)展。例如可以用熱重分析儀分析雞蛋蛋清的燃燒溫度，采用雞蛋蛋清為金屬離子絡(luò)合物的溶膠凝膠法制備SrFe12O19，需要在樣品燒結(jié)前將雞蛋蛋清預(yù)先燃燒干凈，否則雞蛋蛋清高溫下劇烈燃燒，體積膨脹，可能會(huì)導(dǎo)致燒結(jié)坩堝甚至燒結(jié)爐體的污染。為此，預(yù)先需要選擇一個(gè)恰當(dāng)?shù)臏囟?，將前?qū)體粉末保溫一段時(shí)間，使得大部分雞蛋蛋清燃燒干凈，再進(jìn)行燒結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)可以得出熱重曲線(xiàn)圖。實(shí)踐中，我們發(fā)現(xiàn)，在550℃附近有個(gè)明顯的放熱峰，這正是來(lái)判斷雞蛋蛋清劇烈燃燒的溫度。因此，我們可以選擇500℃的熱處理溫度，既可以保證雞蛋蛋清燃燒干凈，又可以保證其燃燒不過(guò)分激烈。

（二）用傅里葉紅外光譜儀（FTIR）分析SrFe12O19鐵氧體的成相實(shí)驗(yàn)

這樣的實(shí)驗(yàn)分析了SrFe12O19鐵氧體中Fe－O的特征波段，從而輔助證明SrFe12O19鐵氧體的形成，并得到不同溫度下燒結(jié)得到的SrFe12O19鐵氧體的FTIR圖譜，從圖譜中可以看到，在590，550和445cm－1存在明顯的特征波段，這些波段來(lái)源于SrFe12O19鐵氧體中Fe－O的伸展振動(dòng)，結(jié)果與其它相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道相一致。因此，可以得到結(jié)論：無(wú)論是哪個(gè)燒結(jié)溫度，所得到的樣品中均形成了SrFe12O19鐵氧體。

（三）用納米粒度儀測(cè)試鐵氧體料漿的粒度分布

鐵氧體廠(chǎng)家對(duì)球磨后所得料漿的粒度分布十分重視，因?yàn)椴煌牧６葧?huì)導(dǎo)致不同的產(chǎn)品性能。本人在工作中曾經(jīng)對(duì)某鐵氧體廠(chǎng)家的不同球磨工藝所得的料漿進(jìn)行過(guò)分析，為廠(chǎng)家提供了可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，提高了產(chǎn)品的性能。

此外，稀土金屬和氧化物等材料中的碳硫含量對(duì)其性能有較大影響，如金屬釹在進(jìn)出口和磁性材料上要求碳含量小于0.05%。工藝及用戶(hù)都對(duì)碳硫分析提出了要求。我們采用高頻紅外碳硫測(cè)定儀進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)試樣設(shè)備、處理及助熔劑選擇等分析條件做了較詳細(xì)研究，獲得較好的分析結(jié)果：當(dāng)碳、硫的RSD分別為1.31%和1.8%時(shí)，回收率大于99%，能滿(mǎn)足目前稀土材料碳、硫分析要求。

四、結(jié)語(yǔ)

高校分析測(cè)試中心儀器設(shè)備使用的水平是由使用這些儀器設(shè)備的實(shí)驗(yàn)工作人員的技術(shù)能力決定的。高水平的實(shí)驗(yàn)技術(shù)需要實(shí)驗(yàn)人員在工作中長(zhǎng)期的經(jīng)驗(yàn)積累。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)加強(qiáng)學(xué)習(xí)、實(shí)踐和研究，以提高個(gè)人業(yè)務(wù)水平并提高分析測(cè)試中心的服務(wù)能力。

［1］李美超，莫衛(wèi)民，鄭遺凡.分析測(cè)試中心在人才培養(yǎng)中的作用［J］.化工高等教育，2012（3）：54－56，102.

［2］張明明.高校分析測(cè)試中心的優(yōu)化發(fā)展［J］.實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2012（2）：91－94.