• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    我國主要金柑品種果皮中揮發(fā)性成分比較

    2015-12-13 03:41:09張耀海焦必寧龐俊曉
    食品科學(xué) 2015年6期
    關(guān)鍵詞:金豆大果果皮

    鄭 潔,江 東,張耀海,3,4,焦必寧,3,4,5,6,*,龐俊曉,3,4

    (1.西南大學(xué)柑桔研究所,重慶 400712;2.西南大學(xué)園藝園林學(xué)院,重慶 400716;3.農(nóng)業(yè)部柑橘產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估實驗室(重慶),重慶 400712;4.農(nóng)業(yè)部柑桔及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,重慶 400712;5.國家柑桔工程技術(shù)研究中心,重慶 400712;6.柑桔學(xué)重慶市重點實驗室,重慶 400712)

    我國主要金柑品種果皮中揮發(fā)性成分比較

    鄭 潔1,2,江 東1,張耀海1,3,4,焦必寧1,2,3,4,5,6,*,龐俊曉1,3,4

    (1.西南大學(xué)柑桔研究所,重慶 400712;2.西南大學(xué)園藝園林學(xué)院,重慶 400716;3.農(nóng)業(yè)部柑橘產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估實驗室(重慶),重慶 400712;4.農(nóng)業(yè)部柑桔及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,重慶 400712;5.國家柑桔工程技術(shù)研究中心,重慶 400712;6.柑桔學(xué)重慶市重點實驗室,重慶 400712)

    基于頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),比較我國15 個金柑品種果皮中主要揮發(fā)性物質(zhì)的種類和含量差異。15 個金柑品種累計檢出195 種揮發(fā)性物質(zhì),各品種果皮檢出組分數(shù)變幅為45~78;總含量變化幅度為791.69~27 405.95 μg/g,變異系數(shù)為46.46%;包括烴類、醇類、醛類、酮類和酯類;主要成分為檸檬烯、月桂烯、松油烯、萜品烯、異檸檬烯、異松油烯、左旋-α-蒎烯、γ-欖香烯、丁香烯、吉馬烯、α-紫穗槐烯、芳樟醇等物質(zhì),不同金柑品種間累計特有成分55 種。利用R軟件數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)合主成分分析,基于揮發(fā)性物質(zhì)對金柑品種進行了統(tǒng)計學(xué)分析,結(jié)果顯示我國金柑揮發(fā)性物質(zhì)種類和含量豐富,差異顯著,可以作為區(qū)分不同金柑的輔助工具。

    金柑;揮發(fā)性物質(zhì);熱圖;主成分分析

    金柑原產(chǎn)我國,屬蕓香科(Rutaceae)金柑屬(Fortunella Swing)植物,常綠灌木或小喬木。據(jù)《中國果樹志》柑橘卷[1]記錄,金柑屬有羅浮(F. margarita)、羅紋(F. japonica)、金彈(F. crassifolia)、山金柑(F. hindsill)、其他金柑(屬間雜種)等類型。我國主栽羅浮、羅紋、金彈,主產(chǎn)區(qū)集中在浙江寧波;湖南瀏陽、藍山;江西遂川;廣西融安、陽朔;福建尤溪、三明等地,年產(chǎn)量約25萬 t[2],栽培面積和產(chǎn)量均居世界首位。金柑成熟后,果皮占全果質(zhì)量的22%~28%,含有豐富的揮發(fā)性物質(zhì),可以提取成精油。其油質(zhì)溫和,芳香獨特,品質(zhì)為柑橘類精油之最,銷量增長迅速,而我國基本上依賴進口,因此研究我國金柑揮發(fā)性物質(zhì)以提高產(chǎn)品附加值有著重要意義。同時,金柑揮發(fā)性物質(zhì)還具有較強的抗氧化[3-4]、抗菌[5-7]、抗病毒[4,7-10]、抗癌等[11]生理活性,如Wang Yongwei等[6]發(fā)現(xiàn)金柑揮發(fā)性物質(zhì)具有優(yōu)良的廣譜抑菌活性,建議其可作為天然食品防腐劑來抑制食品中的細菌或真菌;Yang等[4]也發(fā)現(xiàn)金柑揮發(fā)性物質(zhì)具有較強的皮膚病菌消炎和抗菌活性。此外,研究者也對某些揮發(fā)性成分的生理活性進行了研究,如金柑中含量最多的檸檬烯具有抗菌抑菌、抗氧化、抗腫瘤、消炎止痛、理氣開胃、抗炎利膽等[5-8]作用;月桂烯、芳樟醇具有抗菌、抗病毒、鎮(zhèn)靜作用[9-10];欖香烯具有降低腫瘤細胞有絲分裂能力,可抑制腫瘤細胞生長和誘導(dǎo)腫瘤細胞凋亡等,已有產(chǎn)品欖香烯乳注射液[11]問世;野生金柑檢測出的香芹酚具有較強的抗炎活性[12]等。

    我國擁有豐富的金柑資源,目前國內(nèi)外的報道僅限于對個別金柑品種揮發(fā)性物質(zhì)的研究[3-4,13],尚未系統(tǒng)開展我國金柑資源中揮發(fā)性成分的特征研究,本研究以我國15 個主要金柑品種為試材,采用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法,檢測了不同金柑品種果皮中揮發(fā)性物質(zhì)的種類和含量,利用R軟件數(shù)據(jù)統(tǒng)計并結(jié)合主成分分析和熱圖加以分析,旨在探明金柑品種間揮發(fā)性物質(zhì)含量和分布的差異性,以期發(fā)現(xiàn)富含揮發(fā)性物質(zhì)的金柑資源,不僅對金柑品種分類與評價、品質(zhì)比較、遺傳育種等方面有重要意義,而且為開發(fā)利用金柑揮發(fā)性物質(zhì)資源,研發(fā)食品防腐劑、保健食品和藥品化妝品等具有參考價值。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    表1 金柑品種名稱、編號及來源地Table1 Details of the experimental materials tested in this study

    15 個金柑樣品于2013年12月,采自中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院柑桔研究所國家果樹種質(zhì)重慶柑橘圃,清洗干凈,去果肉后將果皮勻漿,存于—80 ℃超低溫冰箱備用(表1)。

    環(huán)己酮(分析純)、C5~C25正構(gòu)烷烴標準品 德國Dr. Ehrenstorfer GmbH公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    7890A/5975C氣相色譜-單四極桿質(zhì)譜儀(配DB-5MS石英毛細管柱) 美國Agilent公司;Combi PAL氣相色譜多功能自動進樣器 瑞士CTC公司;Milli-Q Advantage A10超純水系統(tǒng) 美國Millpore公司;PB3002-S/FACT分析天平(感量0.01 g) 瑞士梅特勒-托利多公司;二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS 50/30 μm)萃取頭 美國Supelco公司。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品萃取條件

    參照相關(guān)文獻[14],準確稱取3.00 g勻漿果皮、3.00 g NaCl和3.00 mL超純水于20 mL螺口頂空瓶中,再加入2 μL環(huán)己酮(內(nèi)標物),用聚四氟乙烯隔墊密封瓶蓋旋緊,上機檢測。頂空固相微萃取條件:40 ℃平衡15 min,頂空吸附40 min,解吸5 min。

    1.3.2 色譜和質(zhì)譜條件

    氣相色譜條件:色譜柱為DB-5MS(30 m× 0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:35 ℃保持5 min,以3 ℃/min升至180 ℃保持2 min,再以5 ℃/min升至240 ℃,保持2 min;進樣口溫度250 ℃;不分流進樣;載氣為氦氣(純度大于99.999%);載氣流速1 mL/min。

    質(zhì)譜條件:電子電離(electron ionization,EI)源;電子能量70 eV;傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;質(zhì)量掃描范圍m/z 35~400。1.3.3 定性和半定量分析

    利用圖譜庫(NIST 2008和Flavour 2.0)的檢索結(jié)果,并以C5~C25正構(gòu)烷烴的保留時間計算出化合物的相對保留指數(shù),結(jié)合相關(guān)文獻[3,4,6,13,14]定性,確定出相應(yīng)的揮發(fā)性物質(zhì)。定量方法采用內(nèi)標法,內(nèi)標物為環(huán)己酮。利用各成分峰面積與內(nèi)標物峰面積對比進行半定量分析,計算公式為:揮發(fā)性物質(zhì)含量/(μg/g)=各成分峰面積×內(nèi)標物質(zhì)量/(內(nèi)標物峰面積×樣品質(zhì)量)。揮發(fā)性物質(zhì)含量均以鮮質(zhì)量計。全文同。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    利用STATISTICA 6.0軟件進行統(tǒng)計分析及主成分分析,熱圖由數(shù)據(jù)處理、計算和制圖軟件系統(tǒng)R軟件完成。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同金柑品種果皮揮發(fā)性物質(zhì)種類和含量

    15 個金柑品種果皮中,累計檢出195 種揮發(fā)性物質(zhì),包括烴類114 種(其中22 種單萜烯、66種倍半萜烯和26 種其他烴類)、醇類33 種、醛類11 種、酯類16 種、酮類6 種、其他15 種。其中種類最多的品種是寧波金彈和金柑雜種,均有78 種;種類最少的是大果金豆45 種。研究發(fā)現(xiàn),與其他柑橘屬品種相似,金柑果皮中揮發(fā)性物質(zhì)以檸檬烯為主,此外左旋-α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品烯、異松油烯、γ-欖香烯、吉馬烯、α-紫穗槐烯、芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇和香葉醇等含量較多。同時,不同品種金柑的揮發(fā)性物質(zhì)種類和含量也存在差異,15 個金柑果皮中特有的揮發(fā)性物質(zhì),累計55 種(表2)。

    表2 金柑不同品種間果皮特有揮發(fā)性物質(zhì)成分Table2 Specific constituents of volatile composition in peels of kumquat varieettiieess

    15 個金柑品種果皮中,揮發(fā)性物質(zhì)總含量為791.69~27 405.95 μg/g,變異系數(shù)達46.46%,圖1為總含量圖,平均含量14 903.28 μg/g,含量最高是四季橘,長壽金柑次之,滑皮 金柑和大果金豆含量較低且成分差異最大。圖2為15 個金柑品種揮發(fā)性物質(zhì)的195 種成分的熱圖,熱圖可以直觀地顯示揮發(fā)性物質(zhì)品種間及具體成分含量的差異。圖中每種成分平均值的差值大小用不同的顏色深淺表示,顏色越深含量越多,顏色越淺含量越少,最深色為不同品種間特有成分。

    圖1 不同品種金柑果皮揮發(fā)性物質(zhì)含量圖Fig.1 The contents of volatile components in peels of 15 different kumquat varieties

    圖2 不同金柑品種果皮揮發(fā)性物質(zhì)熱圖Fig.2 Heatmap of volatile comp osition in peels of 15 different kumquat varieties

    2.1.1 烴類

    烴類物質(zhì)是金柑果皮中種類和含量最高的揮發(fā)性物質(zhì),主要分為單萜烯、倍半萜烯。15 個品種共檢出114 種烴類物質(zhì),含量變幅為734.87~26 869.72 μg/g,平均含量為14 101.54 μg/g,變異系數(shù)為45.71%,含量較高的為四季橘、長壽橘和溫州金彈,最低的為滑皮金柑。相對含量變幅為92.82%~99.29%,平均相對含量為97.88%,以溫州金彈相對含量最高,瀏陽金柑、寧波羅紋其次,滑皮金柑含量最低。

    單萜烯類化合物是金柑烴類物質(zhì)的主要成分,也是金柑果皮揮發(fā)性物質(zhì)中含量最高的一 類化合物,共檢出22 種,含量變幅為719.98~26 152.99 μg/g,平均含量為13 688.72 μg/g,變異系數(shù)為46.83%,含量較高的為四季橘和長壽金柑,最低的為滑皮金柑。相對含量變幅為62.27%~97.82%,平均相對含量為93.26%,寧波羅紋和溫州金彈的相對含量最高,大果金豆最低。金柑的單萜烯主要有左旋-α-蒎烯、月桂烯、松油烯、檸檬烯、萜品烯、異檸檬烯、異松油烯等。檸檬烯含量最高,四季橘達23 506.71 μg/g,而大果金豆卻沒有檢出;融安金柑檸檬烯相對含量最高(93.21%),藍山金柑次之(93.00%)。金柑中的月桂烯,長壽金柑中含量最高,其次是寧波羅紋和溫州金彈;左旋-α-蒎烯含量最高的是四季橘。

    倍半萜烯共檢出66 種,含量次于單萜烯,含量變幅為11.57~859.19 μg/g。含量最高是大果金豆,其次是四季橘,含量最低的為滑皮金柑,平均含量為399.64 μg/g,變異系數(shù)為48.87%,相對含量變幅為1.39%~34.32%,平均相對含量為4.53%。倍半萜烯主要有α-蓽澄茄油烯、衣蘭烯、古巴烯、b-欖香烯、β-蓽澄茄油烯、γ-欖香烯、異喇叭烯、丁香烯、表雙環(huán)倍半水芹烯、依蘭油烯、吉馬烯、巴倫西亞橘烯、慳木烯、b-杜松烯、b-綠葉烯、桉葉-3,7(11)-二烯、α-依蘭油烯、α-金合歡烯、α-紫穗槐烯、1,4-杜松萜烯、(—)-馬兜鈴烯、g-丁香烯、Τ-杜松醇。吉馬烯含量最高,在四季橘中高達204.8 μg/g,平均含量為77.86 μg/g;其次是α-紫穗槐烯,在四季橘中含量最高為92.08 μg/g,而這2 種物質(zhì)均未在大果金豆中檢出。

    烴類其他物質(zhì)共檢出26 種,烯烴14 種、烷烴12 種,含量變幅為3.05~24.22 μg/g,相對含量變幅為0.05%~0.46%,金柑中含量較低。

    2.1.2 醇類

    醇類物質(zhì),共檢出33 種,含量變幅為9.58~256.87 μg/g,含量最高的是長壽金柑,其次是大果羅浮,最低的是滑皮金柑,平均含量為103.69 μg/g,變異系數(shù)為79.75%。相對含量變幅為0.13%~2.17%,平均相對含量為0.83%,相對含量最高的是大果金豆,其次是溫光橘,最低的是溫州金彈。金柑果皮中醇類物質(zhì)主要有芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇、順-芹醇、香葉醇、欖香醇、β-桉葉醇等。醇類中含量最高的是芳樟醇,平均含量為37.79 μg/g,大果羅浮中最高為148.01 μg/g,其次是四季橘,大果金豆中未檢出;香葉醇含量次之,大果金豆含量達177.4 μg/g,溫光橘次之,其他品種含量較少。

    2.1.3 醛類

    金柑果皮醛類物質(zhì)較少,共檢出11 種,含量變幅為12.85~164.66 μg/g,含量最高的是四季橘,其次是溫光橘、長壽金柑,滑皮金柑和大果金豆含量最低。平均含量為56.86 μg/g,變異系數(shù)為74.96%。相對含量變幅為0.16%~1.92%,平均相對含量為0.49%,相對含量最高的是滑皮金柑,較低的是大果羅浮、野生金柑和藍山金柑。 金柑的醛類物質(zhì)主要有己醛、青葉醛、十一醛、紫蘇醛、月桂醛。醛類含量最高的是十一醛,四季橘中含量最高為96.84 μg/g,其次是長壽金柑,最低為大果羅浮。

    2.1.4 酮類和酯類

    金柑果皮酮類物質(zhì)含量最低,共檢出6 種,含量變幅為0.88~40.64 μg/g,平均含量為15.06 μg/g,變異系數(shù)為68.58%,含量最高的是金柑雜種,四季橘次之,最少的為大果金豆。相對含量變幅為0.04%~3.69%,平均相對含量為0.33%,最高為滑皮金柑,最低為大果金豆。金柑中酮類物質(zhì)主要是香芹酮,平均含量為8.77 μg/g,四季橘中含量最低為16.13 μg/g,而大果金豆中未檢出。

    酯類共檢出16 種,含量變幅為0.35~164.66 μg/g,含量很少卻是金柑香氣的主要貢獻物質(zhì),含量最高的是四季橘,其次是溫光橘,最低的為大果金豆,平均含量為48.46 μg/g,變異系數(shù)為74.96%。金柑的酯類物質(zhì)主要是乙酸辛酯,平均含量為34.97 μg/g,四季橘中最高為89.64 μg/g,大果金豆次之,其他品種含量不高。

    2.1.5 其他類

    其他類揮發(fā)性物質(zhì)共檢出15 種,含量均較低,平均相對含量僅0.04%。

    2.2 揮發(fā)性物質(zhì)含量主成分分析

    表3 2 個主成分的特征值和貢獻率Table3 Eigenvalues contribution and cumulative contribution of two principal componeennttss

    對金柑揮發(fā)性物質(zhì)進行主成分分析,相關(guān)矩陣特征值見表3,主成分分析如圖3所示,縱觀整體,四季橘、溫光橘、長壽金柑、野生金柑和寧波金彈都在外圍比較離散,可能因為它們都屬于屬間雜種;滑皮金柑和大果金豆揮發(fā)性成分較少,在金柑屬中較為原始,也在外圍;聚在中間的幾個品種,親緣關(guān)系相對較近,這與植物學(xué)性狀特征基本一致。

    圖3中第1主成分為橫坐標,第2主成分為縱坐標。第1主成分主要與檸檬烯高度相關(guān),如四季橘中檸檬烯含量明顯高于其他品種為金柑之最,位于橫坐標的最右邊,檸檬烯在大果金豆未檢出,滑皮金柑中含量最少,第2主成分為縱坐標與左旋-α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、松油烯、檸檬烯、l-b-甜沒藥烯、β-倍半水芹烯等高度相關(guān)。如寧波金彈和野生金柑相距較遠,它們的左旋-α-蒎烯含量差異較大。第2主成分的l-b-甜沒藥烯、β-倍半水芹烯只在大果金豆中檢測出差異較大。四季橘、溫光橘、長壽金柑、金柑雜種劃為Ⅰ類,它們都屬于屬間雜種(金柑與寬皮橘雜交);聚在中間的幾個品種劃為Ⅱ類,它們都屬于栽培種,親緣關(guān)系較近。

    圖3 不同金柑品種主成分分析圖Fig.3 Cluster results of 15 different kumquat varieties

    3 討論與結(jié)論

    由于金柑屬植物屬內(nèi)和屬間的易雜交及雜種可孕性,形態(tài)復(fù)雜,同時又有無融合生殖的特征,分類較難。張連峰等[15]用微衛(wèi)星DNA標記分析了金柑屬,對寧波金彈和藍山金柑為金彈的栽培種結(jié)論進行了驗證,與本實驗主成分分析結(jié)果一致。金柑果皮中揮發(fā)性成分數(shù)據(jù)豐富,不同品種間含量和種類差異較大,揮發(fā)性成分的組成及含量可以用于推斷金柑品種。以前的研究表明野生金柑分類不確定,由圖2結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),大果金豆和野生金柑熱圖中顏色都偏淺,明顯不同于其他品種,且2 個品種在熱圖中相近,因此推斷野生金柑極有可能是大果金豆的后代,這也與植物學(xué)性狀一致。熱圖聚類分析中融安金柑和滑皮金柑聚為一類,驗證了滑皮金柑是融安金柑的雜交后代。

    目前,分析金柑中揮發(fā)性物質(zhì)的儀器方法主要為GC法和GC-MS法。Choi[16]利用GC和GC-MS在羅紋(Fortunella japonica Swingle)冷榨皮油中檢測出82 種揮發(fā)性物質(zhì),主要為單萜烯、酯類、醛類、醇類,與本實驗寧波羅紋基本一致;Yang等[4]通過GC-MS分析韓國濟州島金柑雜交品種(Fortunella japonica var. margarita)測得9 種揮發(fā)性物質(zhì);Umano等[17]利用GC和GC-MS檢測,比較蒸餾法和微萃取法提取圓金柑中揮發(fā)性物質(zhì)的差異,前者提取出84 種,后者提取出35 種,主要為單萜烯;Takeuchi等[18]通過GC和GC-MS在菲律賓四季橘果皮測得58 種揮發(fā)性物質(zhì),主要為單萜烯和倍半萜烯;黃麗峰等[19]通過GC-MS檢測出金彈中61 種揮發(fā)性物質(zhì),主要為烴類。本實驗利用GC-MS對我國15 個主要金柑品種累計檢出195 種揮發(fā)性物質(zhì),分別為單萜烯、倍萜烯、醇類、酯類、醛類、其他類化合物,種類豐富,含量各不相同。特征成分明顯,不同品種間揮發(fā)性物質(zhì)相對含量差異較大。

    檸檬烯是柑橘中最具典型的揮發(fā)性物質(zhì),前人報道認為檸檬、甜橙、寬皮柑橘、柚子中檸檬烯含量在32%~98%之間[20-24]。Pérez-López等[25]報道,檸檬烯、芳樟醇等是橘汁加工過程中的主要控制參數(shù)。金柑揮發(fā)性成分也是以檸檬烯為主[3-4,13,19],本實驗除大果金豆未檢測到檸檬烯外,其他14 個品種的相對含量變幅在67.04%~93.21%,這與很多文獻報道相似,如Yang[4]、Choi[16]、Quijano[26]等分別在在羅紋、古巴圓金柑和金柑雜交品種中測得檸檬烯的相對含量為93.73%、76.7%和61.58%,Umano等[17]在圓金柑中用不同的方法分別測得為87%和97%的檸檬烯。除檸檬烯外,金柑中含量較高的為月桂烯、芳樟醇、α-蒎烯和吉馬烯,此外還含有莰烯、β-水芹烯、β-欖香烯等[3,4,15-17];如Umano等[17]研究認為金柑主要含有檸檬烯、月桂烯、蒎烯、β-水芹烯、芳樟醇、乙酸香葉酯;同樣研究韓國羅紋中揮發(fā)性物質(zhì),Yang等[4]報道認為主要為檸檬烯(61.58%),香芹酮(6.36%),香芹醇(4.55%),Choi[16]認為以檸檬烯(93.73%)、月桂烯(1.84%)、乙酸乙酯(1.13%)為主;Takeuchi等[18]測得四季橘果皮中以檸檬烯(58.2%)、β-水芹烯(6.0%)、γ-松油烯(4.8%)、β-欖香烯(4.6%)和(E,E)-α-金合歡烯(3.4%)為主。本研究中基本也以以上物質(zhì)為主,此外松油烯、異松油烯、α-紫穗槐烯、γ-欖香烯、α-蓽澄茄油烯、衣蘭烯、香葉醇、紫蘇醛和乙酸辛酯等含量在本研究中也較多。

    本研究采用頂空固相微萃取-GC-MS聯(lián)用技術(shù),分析比較了我國15 種金柑品種中揮發(fā)性物質(zhì)含量,結(jié)果表明,金柑揮發(fā)性物質(zhì)含量和種類豐富,特征成分明顯,累計檢測出195 種揮發(fā)性物質(zhì),主要為單萜(平均相對含量為93.36%)、倍半萜及含氧萜烯類,單萜中以為檸檬烯、月桂烯為主??偤枯^多的為四季橘和長壽金柑,揮發(fā)性物質(zhì)種類最多的是金柑雜種和寧波金彈(78 種),成分差異最大的為大果金豆。熱圖、主成分分析等統(tǒng)計分析結(jié)果表明,揮發(fā)性物質(zhì)可作為金柑屬植物分類和不同品種鑒別的輔助工具。

    [1] 周開隆′葉蔭民. 中國果樹志柑橘卷[M]. 北京: 中國林業(yè)出版社′2010: 427-432.

    [2] 沈兆敏. 我國金柑產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展對策建議[EB/OL]. (2003-09-23) [2014-04-15]. http://www.china-fruit.com.cn/Detail_805438_101132_ %E4%BA%A7%E5%8C%BA%E8%A6%81%E9%97%BB.shtml.

    [3] YOON W J, LEE N H, HYUN C G. Limonene suppresses lipopolysaccharide-induced production of nitric oxide, prostaglandin E2, and pro-infl ammatory cytokines in RAW 264.7 macrophages[J]. Journal of Oleo Science, 2010, 59(8): 415-421.

    [4] YANG E J, KIM S S, MOON J Y, et al. Inhibitory effects of Fortunella japonica var. margarita and Citrus sunki essential oils on nitric oxide production and skin pathogens[J]. Acta Microbiologica et Immunologica Hungarica, 2010, 57(1): 15-27.

    [5] 賀兵, 郝玉慶. 天然活性單萜: 檸檬烯的抑菌作用研究進展[J]. 中國微生態(tài)學(xué)雜志, 2009, 21(3): 288-288.

    [6] WANG Yongwei, ZENG Weicai, XU Peiyu, et al. Chemical composition and antimicrobial activity of the essential oil of kumquat (Fortunella crassifolia Swingle) peel[J]. International Journal of Molecular Sciences, 2012, 13(3): 3382-3393.

    [7] IBRAHIM M A, KAINULAINEN P, AFLATUNI A, et al. Insecticidal, repellent, antimicrobial activity and phytotoxicity of essential oils: with special reference to limonene and its suitability for control of insect pests[J]. Agricultural and Food Science, 2001, 10(3): 243-259.

    [8] 王偉江. 天然活性單萜: 檸檬烯的研究進展[J]. 中國食品添加劑, 2005(1): 33-37.

    [9] PEANAA A T, D’AQUILAA P S, PANINA F, et al. Anti-infl ammatory activity of linalool and linalyl acetate constituents of essential oils[J]. Phytomedicine, 2002, 9(8): 721-726.

    [10] MITI?-?ULAFI?A D, ?EGURAB B, NIKOLI?A B, et al. Protective effect of linalool, myrcene and eucalyptol against t-butyl hydroperoxide induced genotoxicity in bacteria and cultured human cells[J]. Food and Chemical Toxicology, 2009, 47(1): 260-266.

    [11] 周洪語. 欖香烯抗腫瘤作用機制的研究進展[J]. 中國腫瘤臨床, 2000, 27(5): 392-394.

    [12] KORDALIA S, CAKIRB A, CAKMAKCIC R, et al. Antifungal, phytotoxic and insecticidal properties of essential oil isolated from Turkish Origanum acutidens and its three components, carvacrol, thymol and p-cymene[J]. Bioresource Technology, 2008, 99(8): 8788-8795.

    [13] 李忠海, 白婕, 黎繼烈, 等. HS-SPME/GC-MS法分析三種金橘中的揮發(fā)油成分[J]. 中國糧油學(xué)報, 2009, 24(9): 153-156.

    [14] 何朝飛, 冉玥, 曾林芳, 等. 檸檬果皮香氣成分的GC-MS分析[J]. 食品科學(xué), 2013, 34(6): 175-179.

    [15] 張連峰, 何建, 馮焱, 等. 金柑屬及其近緣屬植物親緣關(guān)系的SSR分析[J]. 果樹學(xué)報, 2006, 23(3): 335-338.

    [16] CHOI H S. Characteristic odor components of kumquat (Fortunella japonica Swingle) peel oil[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53(5): 1642-1647.

    [17] UMANO K, HAGI Y, TAMURA T, et al. Identification of volatile compounds isolated from round kumquat (Fortunella japonica Swingle)[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1994, 42(9): 1888-1890.

    [18] TAKEUCHI H, UBUKATA Y, HANAFUSA M, et al. Volatile constituents of calamondin peel and juice (Citrus madurensis Lour.) cultivated in the philippines[J]. Journal of Essential Oil Research, 2005, 17(1): 23-26.

    [19] 黃麗峰, 黃儒珠, 張宏梓, 等. 金彈果皮揮發(fā)油成分的氣相色譜-質(zhì)譜分析[J]. 福建師范大學(xué)學(xué)報, 2007, 23(4): 92-95.

    [20] FISHER K, PHILLIPS C. Potential antimicrobial uses of essential oils in food: is citrus the answer?[J] Trends in Food Science & Technology, 2008, 19(3): 156-164.

    [21] ESPINA L, SOMOLINOS M, LORáN S, et al. Chemical composition of commercial citrus fruit essential oils and evaluation of their antimicrobial activity acting alone or in combined processes[J]. Food Control, 2011, 22(6): 896-902.

    [22] HAMDAN D, EL-READI M Z, NIBRET E, et al. Chemical composition of the essential oils of two Citrus species and their biological activities[J]. Pharmazie, 2010, 65(2): 141-147.

    [23] KOTAMBALLI N, CHIDAMBARA M, GUDDADARANGAVVANAHALLY K, et al. D-limonene rich volatile oil from blood oranges inhibits angiogenesis, metastasis and cell death in human colon cancer cells[J]. Life Sciences, 2012, 91(11/12): 429-439.

    [24] T?NDERA D, PETERSENA M A, POLLA L, et al. Discrimination between freshly made and stored reconstituted orange juice using GC odour profi ling and aroma values[J]. Food Chemistry, 1998, 61(1/2): 223-229.

    [25] PéREZ-LóPEZ A J, SAURA D, LORENTE J, et al. Limonene, linalool, α-terpineol, and terpinen-4-ol as quality control parameters in mandarin juice processing[J]. European Food Research and Technology, 2006, 222(3): 281-285.

    [26] QUIJANO C E, PINO J A. Volatile compounds of round kumquat (Fortunellajaponica Swingle) peel oil from Colombia[J]. Journal of Essential Oil Research, 2009, 21(6): 483-485.

    Comparative Analysis of Volat ile Components of Major Varieties of Kumquat (Fortunella Swing in China

    ZHENG Jie1′2′JIANG Dong1′ZHANG Yaohai1′3′4′JIAO Bining1′2′3′4′5′6′*′PANG Junxiao1′3′4
    (1. Citrus Research Institute Southwest University Chongqing 400712′China; 2. College of Horticulture and Landscape Architecture Southwest University Chongqing 400716′China; 3. Laboratory of Quality and Safty Risk Assessment for Citrus Products (Chongqing)′Ministry of Agriculture Chongqing 400712′C hina; 4. Supervision and Testing Centre for Citrus and Seedling Quality Ministry of Agriculture Chongqing 400712′China; 5. National Citrus Engineering Research Center Chongqing 400712′China; 6. Chongqing Municipal Key Laboratory for Citrus Chongqing 400712′China)

    The volatile components of several major kumquat varieties from China were investigated and compared Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS combined with headspace solid phase micro-extraction was used to determine the contents of volatile components from the peels of 15 different kumquat varieties A total of 195 volatile substances were detected in all the samples including terpenes alcohols and aldehydes The number of volatile components identifie d in each variety ranged from 45 to 78′and the total content of volatile components ranged from 791.69 to 27 405.95 μg/g fresh weight with coefficient of variation of 46.46%. The main components were limonene myrcene′α-terpinene′ γ-terpinene isolimonene terpinolene′α-pinene′γ-elemene′α-caryophyllene germacrene D′α-amorphene and linalool Principal component analysis (PCA and cluster analysis were conducted based on the volatile components to classify different kumquat varieties The results indicated that there were significant differences in volatile composition (kind and quantity among these varieties which could be used as an auxiliary tool to distinguish different kumquat varieties.

    kumquat; volatile compounds; heat map; principal components analysis

    S666

    A

    1002-6630(2015)06-0145-06

    10.7506/spkx1002-6630-201506027

    2014-08-06

    國家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)(柑桔)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(CARS-27);2014年國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估重大專項(GJFP2014003);“十二五”國家科技支撐計劃項目(2013BAD01B04);公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(201303093)

    鄭潔(1989—),女,碩士研究生,研究方向為果品營養(yǎng)與食品質(zhì)量安全。E-mail:lenora1223@foxmail.com

    *通信作者:焦必寧(1964—),男,研究員,學(xué)士,研究方向為果蔬貯藏加工技術(shù)與質(zhì)量安全。E-mail:bljiao@tom.com

    猜你喜歡
    金豆大果果皮
    果皮清新劑
    花光卉影
    花卉(2022年17期)2022-09-06 02:19:02
    阿勒泰地區(qū)大果沙棘營養(yǎng)成分研究
    大果桑葚的栽培技術(shù)與綜合利用
    落葉果樹(2021年6期)2021-02-12 01:29:28
    小狗“金豆”
    別亂丟果皮
    水肥藥一體集成新技術(shù) 讓土豆變“金豆”
    不亂扔果皮
    還我金豆
    快樂語文(2018年8期)2018-05-09 11:17:11
    大果紫檀葉斑病的病原鑒定
    999久久久精品免费观看国产| 一区二区日韩欧美中文字幕| 啦啦啦韩国在线观看视频| 久久性视频一级片| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 啦啦啦免费观看视频1| 国产视频一区二区在线看| 日韩大尺度精品在线看网址| 99久久国产精品久久久| 18美女黄网站色大片免费观看| 亚洲久久久国产精品| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 国产精品亚洲美女久久久| 9191精品国产免费久久| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 国产伦在线观看视频一区| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 亚洲一区中文字幕在线| 天天一区二区日本电影三级| 精品福利观看| 老汉色∧v一级毛片| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 此物有八面人人有两片| 自线自在国产av| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲一区二区三区不卡视频| 欧美日本视频| 午夜日韩欧美国产| 中文字幕最新亚洲高清| 狂野欧美激情性xxxx| 久久精品91无色码中文字幕| 俄罗斯特黄特色一大片| videosex国产| 国产精品九九99| 在线免费观看的www视频| 韩国精品一区二区三区| 亚洲熟女毛片儿| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 黄色视频,在线免费观看| avwww免费| 婷婷亚洲欧美| 怎么达到女性高潮| 丝袜美腿诱惑在线| 午夜视频精品福利| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲九九香蕉| 午夜福利高清视频| 91在线观看av| 国产亚洲欧美98| 两个人视频免费观看高清| 99在线人妻在线中文字幕| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产在线观看jvid| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产高清激情床上av| 国产成年人精品一区二区| 国产精品九九99| 嫩草影院精品99| 午夜福利视频1000在线观看| xxxwww97欧美| 国产亚洲欧美精品永久| x7x7x7水蜜桃| bbb黄色大片| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 麻豆国产av国片精品| 久久午夜亚洲精品久久| 亚洲精品久久国产高清桃花| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| ponron亚洲| 老司机深夜福利视频在线观看| 可以在线观看毛片的网站| 日本在线视频免费播放| 女警被强在线播放| 午夜亚洲福利在线播放| 日韩三级视频一区二区三区| 久久亚洲精品不卡| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲精品在线美女| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 亚洲五月色婷婷综合| 国产精品野战在线观看| 免费一级毛片在线播放高清视频| 99热6这里只有精品| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲av中文字字幕乱码综合 | 日日夜夜操网爽| 亚洲成人久久爱视频| 久久久久国内视频| 听说在线观看完整版免费高清| 美女免费视频网站| 一区二区三区高清视频在线| 午夜激情av网站| 一本精品99久久精品77| 精品久久久久久成人av| 欧美日韩一级在线毛片| 亚洲精华国产精华精| 黑丝袜美女国产一区| АⅤ资源中文在线天堂| 一进一出好大好爽视频| 国内揄拍国产精品人妻在线 | 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 最好的美女福利视频网| www.自偷自拍.com| 亚洲五月色婷婷综合| 国产精品野战在线观看| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产成人精品久久二区二区91| АⅤ资源中文在线天堂| 免费高清视频大片| 波多野结衣高清作品| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲第一av免费看| 波多野结衣av一区二区av| 久久久国产欧美日韩av| 91成人精品电影| av天堂在线播放| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 又紧又爽又黄一区二区| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 精品福利观看| 亚洲色图av天堂| 日韩大尺度精品在线看网址| 欧美色欧美亚洲另类二区| 欧美色欧美亚洲另类二区| 亚洲欧美激情综合另类| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 两性夫妻黄色片| 好男人在线观看高清免费视频 | 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看 | 国产黄片美女视频| 麻豆一二三区av精品| 精品高清国产在线一区| 中文字幕av电影在线播放| 99精品在免费线老司机午夜| 黄色a级毛片大全视频| 精品久久久久久久毛片微露脸| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲第一青青草原| 亚洲男人天堂网一区| 免费在线观看完整版高清| 亚洲成人国产一区在线观看| 黄片小视频在线播放| 18禁国产床啪视频网站| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产91精品成人一区二区三区| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 搡老岳熟女国产| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 男人舔女人下体高潮全视频| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产伦人伦偷精品视频| 精品久久久久久久末码| 久久精品91无色码中文字幕| 一边摸一边抽搐一进一小说| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 欧美一级毛片孕妇| 色av中文字幕| 日本在线视频免费播放| 午夜久久久久精精品| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久人妻av系列| 国产99久久九九免费精品| 波多野结衣巨乳人妻| 国产熟女xx| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 老熟妇乱子伦视频在线观看| av免费在线观看网站| 黄色成人免费大全| 国产精品亚洲一级av第二区| 黄色 视频免费看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 午夜福利在线在线| 无遮挡黄片免费观看| 丁香欧美五月| 搡老岳熟女国产| 午夜免费观看网址| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 久久中文字幕人妻熟女| 亚洲av熟女| 桃红色精品国产亚洲av| bbb黄色大片| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 午夜久久久在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 丁香六月欧美| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 国产成+人综合+亚洲专区| 婷婷精品国产亚洲av| 动漫黄色视频在线观看| 男人舔奶头视频| 丁香欧美五月| 亚洲精品色激情综合| 国产精品爽爽va在线观看网站 | 亚洲成人久久爱视频| 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲精华国产精华精| 麻豆成人午夜福利视频| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲男人的天堂狠狠| 怎么达到女性高潮| av电影中文网址| 一二三四在线观看免费中文在| 少妇粗大呻吟视频| 国产精品久久久av美女十八| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 99国产综合亚洲精品| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产麻豆成人av免费视频| 午夜福利成人在线免费观看| 亚洲在线自拍视频| 久久久久免费精品人妻一区二区 | 精华霜和精华液先用哪个| 在线永久观看黄色视频| 不卡av一区二区三区| 女同久久另类99精品国产91| 自线自在国产av| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 91av网站免费观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 三级毛片av免费| 成人18禁在线播放| 成人精品一区二区免费| 麻豆成人av在线观看| 成人国产一区最新在线观看| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 免费看十八禁软件| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产av一区在线观看免费| 一级毛片高清免费大全| av免费在线观看网站| 午夜免费成人在线视频| 18禁国产床啪视频网站| 日韩欧美免费精品| 午夜精品在线福利| 性欧美人与动物交配| 精品一区二区三区av网在线观看| 搞女人的毛片| 丝袜在线中文字幕| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产色视频综合| 久久久国产成人精品二区| 国产成人精品久久二区二区免费| 老汉色∧v一级毛片| 在线永久观看黄色视频| 露出奶头的视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 首页视频小说图片口味搜索| 精品国产乱子伦一区二区三区| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 亚洲国产欧洲综合997久久, | 亚洲av片天天在线观看| 国产亚洲av高清不卡| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 男女床上黄色一级片免费看| 69av精品久久久久久| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 天堂影院成人在线观看| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 一进一出抽搐gif免费好疼| 丰满的人妻完整版| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 两性夫妻黄色片| 午夜成年电影在线免费观看| 国产熟女xx| 国产爱豆传媒在线观看 | 午夜a级毛片| 精品国产乱码久久久久久男人| 成熟少妇高潮喷水视频| 99国产精品一区二区三区| 草草在线视频免费看| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 成人欧美大片| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲国产精品成人综合色| 国产精品电影一区二区三区| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 日日摸夜夜添夜夜添小说| 美女免费视频网站| 欧美色视频一区免费| 久久久久精品国产欧美久久久| 91字幕亚洲| 亚洲av成人av| 十分钟在线观看高清视频www| 色播在线永久视频| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 欧美在线黄色| 午夜福利视频1000在线观看| 免费一级毛片在线播放高清视频| 久久久久久九九精品二区国产 | 欧美成人性av电影在线观看| 午夜久久久在线观看| 国产精品免费视频内射| 亚洲av成人av| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 婷婷亚洲欧美| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 免费看美女性在线毛片视频| 一级作爱视频免费观看| 一本精品99久久精品77| 曰老女人黄片| 亚洲成人精品中文字幕电影| 午夜福利免费观看在线| 欧美乱妇无乱码| 国产高清videossex| 激情在线观看视频在线高清| 午夜免费观看网址| bbb黄色大片| 可以在线观看毛片的网站| 亚洲国产高清在线一区二区三 | 亚洲黑人精品在线| 中出人妻视频一区二区| 欧美日本视频| 18禁观看日本| 国产黄色小视频在线观看| 欧美大码av| 91字幕亚洲| 免费人成视频x8x8入口观看| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 成人特级黄色片久久久久久久| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产高清有码在线观看视频 | 黄网站色视频无遮挡免费观看| 美女午夜性视频免费| 免费观看人在逋| 桃色一区二区三区在线观看| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 日本黄色视频三级网站网址| 久久99热这里只有精品18| 视频在线观看一区二区三区| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 久久久久亚洲av毛片大全| a在线观看视频网站| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 精华霜和精华液先用哪个| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 久久久久免费精品人妻一区二区 | 国产精品 国内视频| 中文字幕久久专区| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 国产一卡二卡三卡精品| 欧美黑人巨大hd| 黑人欧美特级aaaaaa片| 一进一出抽搐gif免费好疼| 两个人视频免费观看高清| 99精品在免费线老司机午夜| 久久久久久九九精品二区国产 | 欧美色视频一区免费| 日韩精品中文字幕看吧| 久久久水蜜桃国产精品网| 人妻久久中文字幕网| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲av电影在线进入| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 成人精品一区二区免费| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 极品教师在线免费播放| 久久午夜综合久久蜜桃| 午夜视频精品福利| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 久久热在线av| 99国产极品粉嫩在线观看| 日韩高清综合在线| 99国产精品99久久久久| 香蕉av资源在线| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 国产精品1区2区在线观看.| 美女高潮到喷水免费观看| 人妻久久中文字幕网| 久久久久久九九精品二区国产 | 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 久久伊人香网站| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲五月婷婷丁香| 亚洲一区中文字幕在线| 亚洲精品粉嫩美女一区| 午夜久久久在线观看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 午夜福利在线观看吧| 精品国内亚洲2022精品成人| 自线自在国产av| 俺也久久电影网| 中文资源天堂在线| 18禁国产床啪视频网站| av片东京热男人的天堂| 少妇 在线观看| or卡值多少钱| 久久国产精品人妻蜜桃| av中文乱码字幕在线| 成人手机av| 天天一区二区日本电影三级| 啦啦啦 在线观看视频| 成人亚洲精品av一区二区| 久久精品人妻少妇| 日韩高清综合在线| 成人永久免费在线观看视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产精品亚洲av一区麻豆| 嫩草影视91久久| 午夜激情福利司机影院| 国产精品久久久av美女十八| 国产精品 欧美亚洲| 18禁国产床啪视频网站| 日日夜夜操网爽| 淫秽高清视频在线观看| 一本综合久久免费| 夜夜爽天天搞| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 国产不卡一卡二| www.精华液| 国产免费av片在线观看野外av| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 久久青草综合色| 女性生殖器流出的白浆| 国产精品亚洲美女久久久| 久久精品国产亚洲av高清一级| 免费无遮挡裸体视频| 免费看十八禁软件| 午夜视频精品福利| 久久久国产成人精品二区| 男女下面进入的视频免费午夜 | av中文乱码字幕在线| 中出人妻视频一区二区| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 亚洲精品一区av在线观看| 性欧美人与动物交配| 日韩精品免费视频一区二区三区| www.熟女人妻精品国产| 精品国产一区二区三区四区第35| 国产视频内射| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 国产av一区在线观看免费| 亚洲第一av免费看| 性欧美人与动物交配| 99re在线观看精品视频| 观看免费一级毛片| 亚洲av成人av| 美国免费a级毛片| 日韩av在线大香蕉| 国产99白浆流出| 热99re8久久精品国产| 村上凉子中文字幕在线| www.熟女人妻精品国产| 天堂动漫精品| 黑人操中国人逼视频| 亚洲七黄色美女视频| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 真人一进一出gif抽搐免费| 大型黄色视频在线免费观看| 99久久综合精品五月天人人| 91麻豆精品激情在线观看国产| 脱女人内裤的视频| 制服丝袜大香蕉在线| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| tocl精华| 色在线成人网| 中文字幕最新亚洲高清| 午夜成年电影在线免费观看| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 成人精品一区二区免费| 成人午夜高清在线视频 | 一进一出抽搐动态| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 天堂影院成人在线观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 欧美性长视频在线观看| a在线观看视频网站| 18禁观看日本| 成人亚洲精品av一区二区| 黄片小视频在线播放| 99国产精品99久久久久| 69av精品久久久久久| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 很黄的视频免费| 国内揄拍国产精品人妻在线 | 少妇被粗大的猛进出69影院| 中文字幕久久专区| 黄频高清免费视频| 日本黄色视频三级网站网址| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 国产私拍福利视频在线观看| 免费在线观看亚洲国产| 精品人妻1区二区| 很黄的视频免费| 日韩成人在线观看一区二区三区| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 老熟妇仑乱视频hdxx| 桃红色精品国产亚洲av| 老司机在亚洲福利影院| 黄频高清免费视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产激情欧美一区二区| 亚洲专区字幕在线| 精品久久久久久,| 好男人在线观看高清免费视频 | 国产91精品成人一区二区三区| 成人18禁在线播放| 国产av一区二区精品久久| 日本三级黄在线观看| avwww免费| 精品久久久久久成人av| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美日韩黄片免| 久久香蕉激情| 999久久久国产精品视频| 无人区码免费观看不卡| 波多野结衣高清无吗| x7x7x7水蜜桃| 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲一区高清亚洲精品| 成人三级黄色视频| 色av中文字幕| 色综合亚洲欧美另类图片| 91大片在线观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 看片在线看免费视频| 成人免费观看视频高清| 在线国产一区二区在线| 淫秽高清视频在线观看| 美国免费a级毛片| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 日韩国内少妇激情av| 免费人成视频x8x8入口观看| 一区二区三区精品91| 精品欧美一区二区三区在线| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 老司机福利观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 成人免费观看视频高清| 在线观看舔阴道视频| 色播亚洲综合网| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 一级作爱视频免费观看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 在线观看免费午夜福利视频| 国产三级在线视频| 欧美中文日本在线观看视频| 久久久国产欧美日韩av| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 天天添夜夜摸| 欧美性长视频在线观看| 国产一区二区激情短视频| 9191精品国产免费久久| 搡老妇女老女人老熟妇| 白带黄色成豆腐渣| 久久精品成人免费网站| 午夜两性在线视频| 可以在线观看的亚洲视频| 此物有八面人人有两片| 人妻久久中文字幕网| 国产成年人精品一区二区| 欧美最黄视频在线播放免费| 90打野战视频偷拍视频| 女性被躁到高潮视频| 欧美黑人巨大hd| 日本黄色视频三级网站网址| 国产精品久久视频播放| 国产爱豆传媒在线观看 | www.精华液| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 人人澡人人妻人| 国产亚洲欧美在线一区二区| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 亚洲国产欧美一区二区综合| 999精品在线视频| 国内精品久久久久久久电影| 99re在线观看精品视频| 国产人伦9x9x在线观看| 亚洲av成人av| 亚洲专区字幕在线| 欧美zozozo另类| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 一进一出抽搐动态| 97人妻精品一区二区三区麻豆 | 99久久久亚洲精品蜜臀av| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲国产精品sss在线观看| 久久久久精品国产欧美久久久| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 亚洲午夜理论影院| 69av精品久久久久久| 中文亚洲av片在线观看爽| 精品欧美国产一区二区三| 好男人电影高清在线观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 亚洲精品av麻豆狂野| 久久久久久大精品| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 老鸭窝网址在线观看| 日韩精品中文字幕看吧| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 亚洲人成网站高清观看| 久久久水蜜桃国产精品网|