光電直讀光譜法測定高銅鑄造鋁合金中銅、鈦、鎘含量

肖麗梅

(新疆眾和股份有限公司烏魯木齊830013)

光電直讀光譜法測定高銅鑄造鋁合金中銅、鈦、鎘含量

肖麗梅

(新疆眾和股份有限公司烏魯木齊830013)

本文用光電直讀光譜儀快速分析高銅鑄造鋁合金中銅、鈦、鎘元素的含量。并對各元素的分析條件，包括分析樣品制備要求、被測元素的光譜分析線、最佳分析條件、校正曲線的擬合等進(jìn)行了試驗和優(yōu)化。該方法制樣簡單，無污染，各元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=11)≤3.97%，滿足了生產(chǎn)控制要求。

光電直讀光譜法高銅鑄造鋁合金銅鈦鎘

隨著當(dāng)前經(jīng)濟(jì)時代的快速發(fā)展，高銅鑄造鋁合金由于具有優(yōu)良的鑄造性能和機(jī)械性能，在民用及軍工上逐步廣泛應(yīng)用[1],對其中各成分分析的要求也越來越高，對檢測精度與速度的要求越來越高。通常采用的化學(xué)分析方法不僅操作復(fù)雜，而且分析周期長、分析效率低，不能滿足生產(chǎn)現(xiàn)場大量樣品的快速分析的要求[2]。本文應(yīng)用光電直讀光譜法測定高銅鑄造鋁合金中銅、鈦、鎘3個分析元素的含量，實驗證明：本方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確、可靠，準(zhǔn)確度和精密度能夠滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)控制要求。

1 實驗部分

1.1 儀器試驗條件和試劑

（1）德國布魯克Q8Magellan高端直讀光譜儀，帕邢-龍格裝置：1m羅蘭圓；光柵焦距：750mm；光柵刻線數(shù)：2560條∕mm；波長范圍：110～800mm；檢測器：通道光電倍增管(CPM)。

（2）樣品加工用車床：配有碳化鎢、錳鋼刀具。（3）高純氮?dú)猓杭兌却笥?9.999%。

（4）標(biāo)準(zhǔn)樣品：采用西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司生產(chǎn)的ZLD205A標(biāo)樣，用于建立校準(zhǔn)曲線，作標(biāo)準(zhǔn)化及日常監(jiān)控分析。

1.2 樣品制備

樣品需用車床將表面氧化層去掉，保證分析面平整、光潔、干燥、無油污、水漬、氣孔、夾渣、裂紋等缺陷。試樣用普通車床切削處理，切削深度大于3mm。

1.3 光譜測定

打開光源系統(tǒng)電源開關(guān)、真空泵開關(guān)、氬氣總壓閥，調(diào)整氬氣分析流量至0.4Mpar∕min，打開Q8For Windows軟件，接通光電倍增管負(fù)高壓，進(jìn)入分析界面，首先進(jìn)行描跡調(diào)整最佳入射狹縫位置，然后選擇相應(yīng)分析曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，之后進(jìn)行樣品分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器分析參數(shù)的選擇

在光電直讀光譜的檢測中分析線的選擇是非常重要的。本文根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品中被測元素的含量范圍在儀器推薦的分析譜線中選擇靈敏度高、光譜干擾小、精密度好的譜線為分析線見表1。

表1 分析波長及分析范圍

2.2 儀器工作條件的選擇

本文利用QMatrix軟件提供的預(yù)燃曲線功能，得出合適的預(yù)燃時間和曝光時間，定出最佳分析參數(shù)見表2。

表2 分析參數(shù)與工作條件

2.3 工作曲線的繪制

選用西南鋁責(zé)任股份有限責(zé)任公司生產(chǎn)的ZLD205A標(biāo)樣，在設(shè)定好條件參數(shù)下按照次序逐個激發(fā)，每點(diǎn)測量至少激發(fā)3次。測定各元素譜線的相對強(qiáng)度，利用QMatrix光譜分析軟件提供的程序作出工作曲線，計算機(jī)自動回歸處理元素含量及對應(yīng)的光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù),繪出元素的工作曲線，工作曲線線性范圍及各元素含量對應(yīng)的光譜強(qiáng)度見表3。

表3 工作曲線線性范圍

2.4 干擾元素及其修正

本文采用干擾系數(shù)校正原理，結(jié)合（平移和傾斜）控樣校正法[3]、共存元素修正法與100%修正，在本光譜儀操作系統(tǒng)中均自動進(jìn)行校正，待各系數(shù)符合要求后方可進(jìn)行測量。如本方法測定銅、鈦、鎘3個元素中銅的干擾元素有硅和鋅，本操作系統(tǒng)采用平移來消除其干擾。

2.5 方法準(zhǔn)確度實驗

按本方法測定銅、鈦、鎘3個元素，驗證方法的準(zhǔn)確度，標(biāo)樣值為標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)樣值，測試值為本標(biāo)樣實驗室測定結(jié)果，測定誤差為測定值和標(biāo)準(zhǔn)值的絕對差值，測定結(jié)果見表4。

表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果(n=6，%）

實驗結(jié)果表明：ZLD205A高銅鑄造鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品銅、鈦、鎘三個元素測定值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，3個元素測定絕對誤差能夠滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB∕T7999-2007《鋁及鋁合金光電直讀光譜法的測定》[4]規(guī)定的允許誤差，故測定結(jié)果準(zhǔn)確。

2.6 精密度實驗

選用2個各元素含量均不同的生產(chǎn)樣品，對樣品進(jìn)行11次重復(fù)測定，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值，評定精密度，結(jié)果見表5。

實驗結(jié)果：2個生產(chǎn)樣品的精密度實驗結(jié)果能夠滿足國家標(biāo)準(zhǔn)GB∕T7999-2007《鋁及鋁合金光電直讀光譜法的測定》[4]有關(guān)規(guī)定。

表5 樣品實驗室內(nèi)檢測結(jié)果重復(fù)性實驗結(jié)果（n=11，%）

3 結(jié)論

本文采用光電直讀光譜法來測定高銅鑄造鋁合金中銅、鈦和鎘3個分析元素的含量。對儀器的分析參數(shù)和工作條件進(jìn)行了選擇。根據(jù)高銅鑄造鋁合金中分析元素的含量范圍，進(jìn)行了準(zhǔn)確度實驗和精密度實驗。經(jīng)實驗驗證：采用光電直讀光譜法來測定高銅鑄造鋁合金中銅、鈦、鎘分析元素操作簡單，快速、準(zhǔn)確、可靠。準(zhǔn)確度和精密度能夠滿足本公司生產(chǎn)的需要。該法特別適用于生產(chǎn)過程的控制，如爐前化學(xué)成分分析，能快速高教地提供數(shù)據(jù)，控制生產(chǎn)，節(jié)省時間，保證質(zhì)量。

[1]王祝堂.合金元素和微量元素在鋁合金中的作用.黑龍江冶金，1991，（1）:35-38.

[2]陳軍衛(wèi),陳永生.光電直讀光譜法分析高硅鋁合金[J].1993,(3):38-39.

[3]王麗艷.光電直讀光譜法測定鋁合金[J].光譜實驗室, 2002,19(3):273-276.

[4]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).鋁及鋁合金化學(xué)分析方法. GB7999-2007.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

收稿：2015-01-30

10.16206∕j.cnki.65-1136∕tg.2015.05.025