一種安全、簡(jiǎn)易分析工業(yè)污水樣品中總磷的方法

趙國(guó)霞，王傳品，洪鵬達(dá)，唐昱琛

（合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司，安徽合肥230031）

總磷的測(cè)定分析在工業(yè)中作用重大，比如通過(guò)總磷可以合理控制工業(yè)循環(huán)水處理效果，監(jiān)測(cè)污水處理的效率。工業(yè)生產(chǎn)中，經(jīng)過(guò)處理的污水需要高頻次檢測(cè)其總磷含量，以控制其達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有國(guó)家測(cè)定總磷的標(biāo)準(zhǔn)方法都需要在高溫和高壓條件下消解，且消解溫度、時(shí)間和試劑均對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，操作過(guò)程較繁瑣，給批量測(cè)定工業(yè)污水樣品帶來(lái)很大不便，操作復(fù)雜性、安全性有待提高。

本方法利用總磷測(cè)定的鉬酸銨分光光度法原理，在常壓下、通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度儀測(cè)定總磷含量。本方法操作簡(jiǎn)單，降低檢驗(yàn)成本，提高安全性，結(jié)果可靠，總磷的最佳檢測(cè)范圍為0.1～0.6mg/L。

1 儀器和試劑

1.1 主要儀器

752N型紫外可見(jiàn)分光光度儀；15mL帶蓋玻璃試管；可調(diào)溫計(jì)時(shí)的試管加熱器；1cm的比色皿。

1.2 試劑（按照標(biāo)準(zhǔn)GB11893-89中的方法配制）

（1）過(guò)硫酸鉀，50g／L溶液：將 5g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）溶解于水，并稀釋至100mL。

（2）抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸（C6H8O6）于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周，如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。

（3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存兩個(gè)月。

（4）磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取0.2197±0.001g磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水，加5mL硫酸，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可至少貯存六個(gè)月。

（5）磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。

2 分析步驟

（1）將污水樣品稀釋到合適濃度，移取稀釋樣品8mL，加入1mL過(guò)硫酸鉀溶液，搖勻，在常壓120℃下蓋上蓋子加熱30min，取出水冷至室溫，加入0.3mL的10%抗壞血酸溶液，再加入0.3mL鉬酸鹽溶液，搖勻后，靜置15min后，倒入比色皿，在710nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。磷酸鹽含量=工作曲線查得的磷量/水樣體積（單位分別是μg/mL、mL）。

（2）工作曲線的繪制：取10只可加熱的15mL的帶蓋試管分別加入 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)應(yīng)的磷含量為 0、1、2、3、4、6、8、12、16mg/L，加水至 8mL。然后以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷含量繪制工作曲線,相關(guān)系數(shù)R2=0.9995，見(jiàn)表1、圖1。

3 結(jié)果與討論

與GB11893-89相比較，本方法具有操作簡(jiǎn)便、安全易用、檢測(cè)成本低、檢出限的范圍寬和檢出值的精度符合工業(yè)要求等特點(diǎn)，適合工業(yè)生產(chǎn)中大批量污水中總磷含量的連續(xù)、快速測(cè)定。

4 實(shí)例

將一份總磷含量超過(guò)100mg/L的污水稀釋250倍，移取8mL稀釋水樣至15mL可加熱的玻璃試管中，加入1mL過(guò)硫酸鉀溶液，蓋上蓋子搖勻。然后放置在120℃的恒溫加熱器中加熱30min，加熱完畢取出水冷卻。再往玻璃試管中加入0.3mL的10%抗壞血酸溶液，搖勻放置30s；再加入0.3mL鉬酸鹽溶液充分搖勻，靜置15min。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，以蒸餾水代替水樣。再將處理后的水樣和空白樣分別倒入不同的1mm比色皿中。在710nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量（mg/L）。

表2 相同水樣使用GB11893-89規(guī)定方法（國(guó)標(biāo)法）和使用新方法的結(jié)果對(duì)比

5 結(jié)束語(yǔ)

選擇適當(dāng)?shù)脑噭舛龋?jīng)過(guò)同一消解液消解后，可連續(xù)快速測(cè)定工業(yè)污水中的總磷含量。實(shí)際比對(duì)結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、安全。

[1]GB11893-89.水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法[S].□