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    大直徑重?fù)脚鸸鑶尉L(zhǎng)工藝研究

    2015-05-18 01:18:25韓煥鵬
    電子工業(yè)專用設(shè)備 2015年8期
    關(guān)鍵詞:熱場(chǎng)溫度梯度單晶

    韓煥鵬

    (中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所,天津300220)

    大直徑重?fù)脚鸸鑶尉L(zhǎng)工藝研究

    韓煥鵬

    (中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所,天津300220)

    在CG6000型單晶爐上,開(kāi)展了硼摻雜濃度8×1019cm-3以上的150 mm(6英寸)硅單晶生長(zhǎng)試驗(yàn)。通過(guò)對(duì)熱場(chǎng)和生長(zhǎng)工藝進(jìn)行優(yōu)化,抑制了重?fù)脚鸸鑶尉Ю七^(guò)程中的嚴(yán)重組分過(guò)冷,成功拉制出了電阻率1.5×10-3Ω·cm以下的無(wú)位錯(cuò)重?fù)脚鸸鑶尉В?duì)單晶拉制過(guò)程中的一些工藝參數(shù)設(shè)定進(jìn)行了分析和探討,提高了該類硅單晶生長(zhǎng)的效率和成品率。

    大直徑重?fù)脚鸸鑶尉В粺釄?chǎng)改造;工藝參數(shù)改進(jìn);組分過(guò)冷

    隨著超大規(guī)模集成電路的發(fā)展,作為外延襯底的重?fù)焦璨牧显絹?lái)越得到廣泛的應(yīng)用。這種N/N+,P/P+外延結(jié)構(gòu)與IC工藝相結(jié)合,能夠大大提高動(dòng)態(tài)存儲(chǔ)器RAM的記憶保持時(shí)間,是解決電路中的鎖存效應(yīng)和α粒子引起軟失效的最佳途徑。重?fù)脚鸸鑶尉ё鳛樽钪饕腜型重?fù)诫s硅單晶,同其它類型重?fù)焦鑶尉啾龋哂性S多優(yōu)良特性。重?fù)脚鸸鑶尉У碾娮杪史植季鶆?;體內(nèi)氧濃度增加,氧沉淀增強(qiáng),從而可以提高硅片的內(nèi)吸雜能力;同時(shí)重?fù)脚鹂梢杂行岣吖杵臋C(jī)械強(qiáng)度,抑制空位型缺陷的產(chǎn)生,有利于大規(guī)模集成電路的生產(chǎn)。而且近來(lái)隨著電壓抑制型器件(TVS)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,對(duì)器件性能的要求逐漸提高,國(guó)內(nèi)外器件廠商對(duì)于電阻率小于1.5×10-3Ω·cm以下的重?fù)脚鸸鑶尉У男枨罅吭谥饾u提高,單晶的尺寸要求也越來(lái)越大,以降低器件的制造成本提高成品率。但重?fù)脚鸸鑶尉У闹苽潆y度較常規(guī)單晶大的多,尤其是當(dāng)重?fù)脚鸸鑶尉У碾娮杪蔬_(dá)到1.0×10-3Ω·cm級(jí)別后,大尺寸的無(wú)位錯(cuò)硅單晶的制備更加困難。因此本文著重分析了150 mm(6英寸)重?fù)脚馃o(wú)位錯(cuò)硅單晶制備的技術(shù)和工藝難點(diǎn),并探討了解決方法,并通過(guò)開(kāi)爐試驗(yàn)驗(yàn)證了工藝改進(jìn)的有效性,有利于今后該類產(chǎn)品的系列化和產(chǎn)業(yè)化。

    1 重?fù)脚鸸鑶尉L(zhǎng)技術(shù)難點(diǎn)

    與硼元素同族的其他元素如Al,Ga,In等元素因其分凝系數(shù)太小,在摻雜時(shí)難以控制晶體的電阻率,所以在硅材料的生長(zhǎng)過(guò)程中很少被用作摻雜劑。硼元素的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)高于硅,在硅晶體的生長(zhǎng)過(guò)程中不易蒸發(fā),表1為幾種硅單晶拉制過(guò)程中主要摻雜劑的蒸發(fā)常數(shù),從表中可以看出,硼元素在硅中的蒸發(fā)是幾種主要摻雜劑中最小的。

    表1 雜質(zhì)在熔硅中的蒸發(fā)常數(shù)

    一般認(rèn)為在輕摻硼的硅晶體中硼元素的分凝系數(shù)為0.8左右,由于硼的蒸發(fā)常數(shù)很小,輕摻硼硅單晶的橫向、縱向電阻率的均勻性通常優(yōu)越于其他硅單晶。但隨著硅單晶中硼元素?fù)诫s濃度的不斷提高,硅單晶的很多性質(zhì)發(fā)生很大變化。研究表明[1],重?fù)脚鸸鑶尉е信鹪氐姆帜禂?shù)會(huì)隨著硼元素濃度的增加逐漸減小,最低在0.3左右,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于輕摻硼硅單晶。如圖1所示,當(dāng)熔體中的硼元素濃度達(dá)到1×1020cm-3后,硼元素在熔體中的分凝系數(shù)出現(xiàn)了劇烈變化,這使得重?fù)脚鸸鑶尉У脑S多性質(zhì)較輕摻硼硅單晶有所變化。

    圖1 熔體中硼濃度與分凝系數(shù)的關(guān)系

    硼元素在硅熔體中的分凝系數(shù)的下降,會(huì)使部分雜質(zhì)被結(jié)晶界面排斥積聚在熔體中形成溶質(zhì)邊界層δ,雜質(zhì)濃度分布如圖2a。受溶質(zhì)的影響,在邊界層中各處的凝固點(diǎn)Tm有所不同。在熔體溫度梯度較小的情況下,將形成圖2b所示陰影區(qū)域的組分過(guò)冷區(qū)。強(qiáng)烈的組分過(guò)冷,將影響單晶的無(wú)位錯(cuò)生長(zhǎng),生成位錯(cuò)甚至導(dǎo)致晶變和多晶生長(zhǎng),這是重?fù)脚鸸鑶尉в绕涫谴蟪叽缰負(fù)脚鸸鑶尉L(zhǎng)時(shí)的主要技術(shù)難點(diǎn)。

    圖2 固液界面處的溶質(zhì)分布及組分過(guò)冷區(qū)的形成

    2 拉晶試驗(yàn)及結(jié)果

    單晶生長(zhǎng)試驗(yàn)在CG6000單晶爐上進(jìn)行,單晶爐配置350 mm(14英寸)密閉式熱場(chǎng),通過(guò)熱場(chǎng)改造加強(qiáng)了熱場(chǎng)的底部和側(cè)部保溫,通過(guò)SOP參數(shù)優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)單晶的自動(dòng)生長(zhǎng)控制。單晶拉制的各項(xiàng)參數(shù)為:投料量25 kg,摻雜硼粉22 g,拉制直徑150 mm P型<100>硅單晶,氬氣流量45 L/min,爐內(nèi)壓力2 660 Pa,晶轉(zhuǎn)15 r/min,堝轉(zhuǎn)8 r/min,拉晶速度設(shè)定在60~40 mm/h。單晶的放肩和收尾程序較常規(guī)單晶改變較大。

    通過(guò)生長(zhǎng)試驗(yàn),成功獲得了電阻率在1.5× 10-3Ω·cm以下的重?fù)脚鸸鑶尉?,硅單晶直徑?54~158 mm,單晶尾部因熔體組分過(guò)冷有所變形,但抑制了位錯(cuò)的上返。圖3所示為重?fù)脚鸸鑶尉悠贰?/p>

    圖3 150 mm重?fù)脚鸸鑶尉悠?/p>

    3 工藝改進(jìn)及分析

    3.1 熱場(chǎng)改進(jìn)

    大直徑重?fù)脚鸸鑶尉Ю频年P(guān)鍵在于如何克服單晶拉制過(guò)程中出現(xiàn)的組分過(guò)冷。在固、液界面前沿狹窄的區(qū)域內(nèi),溫度分布可近似地看作是線性的,那么不產(chǎn)生組分過(guò)冷的條件是:

    式(1)中,G為熔體中的溫度梯度,V為晶體生長(zhǎng)速度,δc為溶質(zhì)邊界層厚度,這些是可以調(diào)節(jié)的工藝參量;m為液相線斜率,CL0為熔體中雜質(zhì)平均濃度,k0為平衡分凝系數(shù),D為雜質(zhì)擴(kuò)散系數(shù),這些參數(shù)對(duì)于確定的生長(zhǎng)系統(tǒng)是不能任意調(diào)節(jié)的。

    從上式可以得出避免組分過(guò)冷的一些途徑:減小V和δc,增大G。熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)的變化會(huì)影響熔體和晶體中的溫度梯度,拉晶過(guò)程中晶體中溫度梯度太大又會(huì)引起位錯(cuò)密度的急劇增大,因此在增加熔體溫度梯度的同時(shí)還要考慮加強(qiáng)晶體部分的保溫,以抑制位錯(cuò)的產(chǎn)生。為此一套設(shè)計(jì)合理的熱場(chǎng)是避免重?fù)焦鑶尉ЫM分過(guò)冷的關(guān)鍵。

    影響溫度梯度的熱場(chǎng)因素主要有(1)熱屏形狀及尺寸;(2)側(cè)壁和底部隔熱層的厚度;(3)在熱屏上方有無(wú)導(dǎo)流筒等。以上熱場(chǎng)改進(jìn)的目的是在保證晶體生長(zhǎng)穩(wěn)定性的前提下,如何最大限度地增加熔體溫度梯度和晶體保溫,抑制組分過(guò)冷的產(chǎn)生,為重?fù)焦鑶尉У睦铺峁┳罴褵釄?chǎng)條件。如圖4所示為熱場(chǎng)的結(jié)構(gòu)改進(jìn)示意圖,圖5為改進(jìn)前后熱場(chǎng)的熱分布和氬氣流場(chǎng)變化情況。

    圖4 熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)改進(jìn)前后示意圖

    圖5 熱場(chǎng)改進(jìn)前后的熱分布和氬氣流場(chǎng)變化情況

    分析模擬結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)導(dǎo)流筒、熱屏結(jié)構(gòu)和底部/側(cè)壁炭氈改進(jìn)后,減少了揮發(fā)物在單晶爐上部的沉積概率,可有效防止重?fù)焦鑶尉Ю七^(guò)程中揮發(fā)物的積累和掉落;由于氬氣流動(dòng)加快,帶走了更多結(jié)晶潛熱,晶體內(nèi)溫度梯度得以降低。晶體內(nèi)的等溫線更平坦,表明生長(zhǎng)時(shí)的固/液界面更接近平界面,有利于降低晶體內(nèi)的熱應(yīng)力和獲得均勻的溶質(zhì)分凝。熱屏外表面與側(cè)壁炭氈之間的平均溫度下降,表明爐體上部側(cè)壁炭氈有效阻止了加熱器熱量向上的損失,并將部分熱量反射至熔體,既達(dá)到了降低功率的目的,又增大了熔體的溫度梯度,有利于抑制組分過(guò)冷的產(chǎn)生。

    3.2 工藝參數(shù)改進(jìn)

    3.2.1 籽晶的選擇和使用

    通常認(rèn)為引晶時(shí)熱沖擊產(chǎn)生的位錯(cuò)是原有的引晶縮頸技術(shù)所要排除的主要位錯(cuò)之一,而重?fù)脚鹱丫芤种茻釠_擊產(chǎn)生的位錯(cuò)[2,3]。一般條件下,籽晶抑制熱沖擊產(chǎn)生位錯(cuò)的硼濃度要求大于1×1018cm-3,因此拉制重?fù)脚鸸鑶尉r(shí)必須采用高硼濃度籽晶,這可以從原重?fù)脚饐尉锨腥?。另外晶格失配也是產(chǎn)生位錯(cuò)的主要原因之一。對(duì)于重?fù)脚鸸鑶尉L(zhǎng),研究[3]表明為抑制單晶生長(zhǎng)時(shí)因晶格失配而產(chǎn)生的位錯(cuò),允許籽晶與單晶中硼的濃度偏差為7×1018cm-3,即晶格失配為2×10-5nm。這種晶格失配,與摻雜劑的種類無(wú)關(guān),僅與摻雜劑的原子尺寸有關(guān)。通過(guò)采用摻鍺的重?fù)脚饐尉ё鳛樽丫г矗梢匝a(bǔ)償因硼濃度差帶來(lái)的晶格失配,并順利拉出無(wú)位錯(cuò)的重?fù)焦鑶尉А?/p>

    3.2.2 控制放肩角度避免位錯(cuò)產(chǎn)生

    對(duì)于重?fù)焦鑶尉?,放肩角度不能太大,?dāng)晶體從熔體中逐漸長(zhǎng)出時(shí),晶體冷卻速率較高,放肩速度快將導(dǎo)致晶體過(guò)冷,在晶體內(nèi)部產(chǎn)生大量的位錯(cuò),甚至發(fā)生晶變。為了避免重?fù)絾尉г诜偶珉A段因生長(zhǎng)速度過(guò)快而產(chǎn)生位錯(cuò),需采用較小的放肩角度,緩慢放肩,如圖6所示為常規(guī)單晶和重?fù)絾尉У姆偶缡疽鈭D。為了達(dá)到緩慢放肩,防止位錯(cuò)產(chǎn)生的目的,放肩拉速需從引晶速度逐漸降低到放肩生長(zhǎng)速度(見(jiàn)圖7),同時(shí)逐漸升高溫度(見(jiàn)圖8),這有別于常規(guī)單晶拉制的放肩工藝。

    3.2.3 控制晶體等徑階段的拉速和溫度避免位錯(cuò)產(chǎn)生

    圖6 常規(guī)單晶和重?fù)絾尉У姆偶缡疽鈭D

    圖7 放肩過(guò)程的拉速示意圖

    圖8 放肩過(guò)程的溫度示意圖

    要避免單晶在等徑階段產(chǎn)生位錯(cuò),主要是調(diào)整熱場(chǎng)和生長(zhǎng)參數(shù),避免組分過(guò)冷,使固-液交界面比較平坦,減少晶體中的各種應(yīng)力。硼在硅中的分凝系數(shù)隨著單晶的生長(zhǎng),熔料組成發(fā)生變化而產(chǎn)生變化,因此單晶拉速必須逐漸減小,以避免組分過(guò)冷并保持平坦的固-液交界面。生長(zhǎng)參數(shù)中對(duì)固-液交界面影響最大的是晶體生長(zhǎng)速度,生長(zhǎng)速率越快,單位時(shí)間釋放的結(jié)晶潛熱越多,造成生長(zhǎng)界面的曲率增大,熱應(yīng)力也隨之增大,從而產(chǎn)生位錯(cuò)。

    拉晶速率與熔料組分及生長(zhǎng)界面處的溫度梯度有關(guān),通過(guò)Tiller準(zhǔn)則來(lái)計(jì)算。

    式中:Cs為晶體中的磷濃度;Cl為熔體中的磷濃度;

    Rc為臨界生長(zhǎng)速率;

    G為生長(zhǎng)界面處的溫度梯度;

    m為在Cl處液相線的斜率;

    D為擴(kuò)散系數(shù)。

    通過(guò)拉晶試驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn),(1)150 mm(6英寸)重?fù)脚鸸鑶尉褂?0 mm/h的初始拉速時(shí),由于拉速較快,單晶生長(zhǎng)過(guò)程中極易產(chǎn)生過(guò)冷,造成晶變。(2)當(dāng)初始拉速降為66 mm/h,初始單晶拉制較穩(wěn)定但后半段易出現(xiàn)過(guò)冷現(xiàn)象,導(dǎo)致拉晶提前結(jié)束。(3)當(dāng)初始拉速降為60 mm/h,并隨著單晶拉制逐漸降低拉速則能夠較為順利地拉制出整顆單晶。分析認(rèn)為,重?fù)焦鑶尉Ч柚幸驌诫s劑原子的半徑與硅原子的半徑存在差異且摻雜濃度很大而導(dǎo)致晶體的晶格應(yīng)力遠(yuǎn)大于一般規(guī)格硅單晶,這要求使用低的生長(zhǎng)拉速使晶體在生長(zhǎng)界面附近的冷卻速度盡可能低一點(diǎn),以抑制位錯(cuò)的產(chǎn)生。表2為通過(guò)拉晶試驗(yàn)確定的晶體拉速和溫度曲線。

    表2 拉速和溫度曲線

    3.2.4 緩慢收尾,增加冷卻時(shí)間

    由于分凝效應(yīng)的存在,且重?fù)脚鸸鑶尉У姆帜禂?shù)會(huì)因硼濃度的升高而變小,到晶體收尾階段時(shí)熔體中的雜質(zhì)濃度約為晶體頭部對(duì)應(yīng)雜質(zhì)濃度的2倍以上,為防止單晶產(chǎn)生位錯(cuò),從等徑生長(zhǎng)過(guò)渡到收尾階段時(shí)拉速要平穩(wěn),盡量不升高拉速而是通過(guò)逐漸增加加熱功率,使得單晶直徑緩慢減小,溫度的升高也有利于抑制組分過(guò)冷,防止熔體在收尾過(guò)程中突然發(fā)生結(jié)晶。

    硼元素對(duì)位錯(cuò)滑移具有抑制作用,這主要由兩方面原因?qū)е?一方面,硼和硅原子半徑存在差異,硼的存在將引起一定范圍內(nèi)的晶格畸變,即在硼原子的周圍存在應(yīng)力場(chǎng),若位錯(cuò)和硼原子之間的距離小于某一臨界值,位錯(cuò)和硼原子的應(yīng)力場(chǎng)之間將發(fā)生相互作用,從而使位錯(cuò)滑移受阻;另一方面,硼與其周圍的硅基體之間存在非共格界面,則位錯(cuò)在滑移過(guò)程中遇到硼原子時(shí),需要繞過(guò)硼原子并留下一個(gè)位錯(cuò)環(huán)才能繼續(xù)滑移,在這個(gè)過(guò)程中,位錯(cuò)必須克服由于位錯(cuò)線長(zhǎng)度增加所引起的線張力阻力,因而其滑移運(yùn)動(dòng)受到阻礙。

    因此通常重?fù)脚鸸鑶尉撾x熔體時(shí),由熱沖擊造成的位錯(cuò)上返長(zhǎng)度要小于常規(guī)的輕摻雜單晶,通常只有常規(guī)單晶的60%以下,如圖9所示。因此重?fù)脚鸸鑶尉瘴矔r(shí)不必像常規(guī)單晶一樣收尾長(zhǎng)度大于最終收尾直徑,一般只需將單晶直徑逐漸收細(xì)到等徑直徑的一半時(shí),即可抑制位錯(cuò)的滑移上返?;诖?,重?fù)脚鸸鑶尉Э梢栽谑A陷^少的狀態(tài)下收尾,以使單晶尾部能夠達(dá)到更低的電阻率,但同時(shí)要注意溫度和拉速的調(diào)整,防止組分

    圖9 常規(guī)單晶和重?fù)絾尉У氖瘴彩疽鈭D

    過(guò)冷造成熔體結(jié)晶,影響收尾效果。

    4 結(jié)論

    在CG6000單晶爐上通過(guò)熱場(chǎng)改造并優(yōu)化系統(tǒng)操作參數(shù)(SOP),解決了大直徑重?fù)脚鸸鑶尉У纳L(zhǎng)技術(shù)難題,拉制出了電阻率小于1.5×10-3Ω·cm的150 mm無(wú)位錯(cuò)硅單晶,并實(shí)現(xiàn)了單晶生長(zhǎng)的自動(dòng)化控制。該類單晶的生長(zhǎng)工藝技術(shù)攻關(guān),將為該類產(chǎn)品的進(jìn)一步規(guī)模化生產(chǎn)提供技術(shù)保障,滿足國(guó)內(nèi)器件廠商的快速發(fā)展需求。

    [1] Taishi T,Huang X,Kubota M,et al.Heavily bron-doped silicon single crystal Growth:bron segregation[J].Jpn. Appl.phys,1999(38):223-225.

    [2] Huang X,Taishi T,Yonenaga I,et al.Dislocation-free czochralski silicon crystal growth without dash necking [J].Jpn.J.Appl.Phys.,2001,(40):12-15.

    [3] Huang X,Taishi T,Yonenaga I,et al.Dislocation-free B doped Si crystal growth without Dash necking in Czochralski method:influence of B concentration[J]. J.Cryst.Growth,2000,213:283-287.

    Research of the Process for Heavily Boron-doped Single Crystal Growth

    HAN Huanpeng

    (The 46th Research Instituted of CETC,Tianjin 300220,China)

    P type monocrystal with boron concentration above of 8×1019cm-3has been growthed with CG6000 CZ furnace.The heavily component melt cooling has been restrained through the modification of hotzone and the optimizing of growth process.We finally got the dislocation-free heavily doped boron crystal with the resistivity below 1.5×10-3Ω·cm,then reaserch and analyse the procedure of the growth.With all the experiments,we enhance the efficiency and yield of the heavily doped boron crystal.

    Big diameter boron doped crystal;Modification of hotzone;Optimizing of growth process;Component melt cooling

    TN304.053

    :A

    :1004-4507(2015)08-0005-06

    2015-06-16

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