DDT 在武漢地區(qū)三種典型土壤中的吸附和遷移特征

張虎成，李義連，徐怒潮，湯 燁

（中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）環(huán)境學(xué)院，湖北 武漢 430074）

土壤是有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)入環(huán)境后的主要?dú)w屬之一，施用在農(nóng)田中的農(nóng)藥，最后有相當(dāng)一部分殘留在土壤介質(zhì)中，農(nóng)藥在土壤介質(zhì)中的殘留是導(dǎo)致其對生態(tài)環(huán)境造成污染和生物富集的根源［1］。雖然有機(jī)氯農(nóng)藥在我國已經(jīng)被禁用多年，但有機(jī)氯污染造成的事故卻屢見報(bào)端。有機(jī)氯在水中的溶解度非常小，而且難以被自然降解，進(jìn)入環(huán)境后，大部分會(huì)滯留在土壤中，土壤的吸附是有機(jī)氯農(nóng)藥在環(huán)境中的重要行為和歸宿之一［2-3］。因此，了解有機(jī)氯進(jìn)入土壤后的歸趨，才有可能通過強(qiáng)化或者控制其某些關(guān)鍵過程，以避免或者減小其危害［4］，這對保護(hù)土壤和地下水不受或少受污染具有重要的意義［5-7］。為此，本文采取室內(nèi)模擬試驗(yàn)方法，研究了有機(jī)氯農(nóng)藥滴滴涕（DDT）在武漢地區(qū)典型土壤中的吸附和遷移特征，為土壤農(nóng)藥污染治理提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料和儀器

試驗(yàn)材料：有機(jī)氯農(nóng)藥混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（50 g／mL，編號為GBW（E）060133，北京北方偉業(yè)化工技術(shù)研究院）；二氯甲烷、正己烷、丙酮等均為農(nóng)殘級（上海安譜科學(xué)儀器有限公司）；氯化鈣、硅膠、氧化鋁等均為分析純（國藥集團(tuán)上海試劑廠）。

試驗(yàn)儀器：HP6890型氣象色譜儀（Agilent，美國）；APLE-2000型快速溶劑萃取儀（北京吉天儀器有限公司）；ZH-DA 型光照全溫振蕩器（精達(dá)儀器制造廠）；R-210 型旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀（Buchi，瑞 士）；NEVAP-12型氮吹儀（Organomation，美國）；BT00-600M 型恒流泵（蘭格恒流泵有限公司）；TDL-5-A型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。

試驗(yàn)中采集了三種不同土質(zhì)類型的土壤（A 種土、B種土、C種土）樣品，采集地點(diǎn)分別為武漢植物園旁農(nóng)田（A 種土）、南望山（B 種土）、漢口江灘（C種土），采樣深度為10～30cm。土壤樣品采集后運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，去除碎石、敗葉等雜物，經(jīng)自然風(fēng)干后研磨，過80目篩裝袋備用。土壤樣品的基本理化性質(zhì)和DDT 的本底值見表1。

表1 土壤樣品的基本理化性質(zhì)和DDT的本底值Table 1 Physic-chemical properties of the soil samples and the background values of DDT concentrations in three typical kinds of soil

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溶液配置

儲備溶液的配制：將購置的有機(jī)氯農(nóng)藥混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解到一定體積的甲醇中，并在棕色容量瓶中用背景溶液定容，再根據(jù)試驗(yàn)的具體需要，用背景溶液稀釋成各種相應(yīng)的不同濃度。

背景溶液的配制：在超純水中加入10mg／L 的CaCl2作為水中的主要礦物成分，用來提供平衡離子強(qiáng)度，再加入200 mg／L 的NaN3來抑制生物活性。

在配制的儲備溶液中甲醇的體積不應(yīng)超過0.5%，以避免甲醇影響三種土質(zhì)對DDT 的吸附和DDT 在土柱中的遷移［8］。

1.2.2 吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)

選取40 mL 特制玻璃離心管，編號后加入20 mL濃度為50ppb的DDT 儲備溶液，在離心瓶中分別準(zhǔn)確加入三種土壤樣品2.5g，立即蓋上內(nèi)襯聚四氟乙烯的膠塞；25℃用恒溫振蕩器連續(xù)振蕩，轉(zhuǎn)速為180r／min，進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)；吸附試驗(yàn)進(jìn)行到5min、10min、20min、30min、1h、2h、4h、8h、12h、24h、48h、72h時(shí)，取下對應(yīng)的離心瓶，離心，從其中準(zhǔn)確量取10 mL 溶液，加回收率指示劑；用二氯甲烷萃取，旋蒸，固相凈化，再次旋蒸，氮吹至0.5mL，加入內(nèi)標(biāo)，放至冰箱中保存，待測。

1.2.3 吸附熱力學(xué)試驗(yàn)

選取40mL特制玻璃離心管，編號后分別加入濃度為2.5μg／L、5μg／L、10μg／L、20μg／L、50 μg／L、100μg／L 6個(gè)濃度梯度的DDT 吸附劑，分別準(zhǔn)確加入三種土壤樣品2.5g，立即蓋上內(nèi)襯聚四氟乙烯的膠塞；25℃用恒溫振蕩器連續(xù)振蕩，轉(zhuǎn)速為180r／min，進(jìn)行吸附熱力學(xué)試驗(yàn)；吸附試驗(yàn)進(jìn)行24 h后，離心，從其中準(zhǔn)確量取10mL 溶液，加回收率指示劑；用二氯甲烷萃取，旋蒸，固相凈化，再次旋蒸，氮吹至0.5mL，加入內(nèi)標(biāo)，放至冰箱中保存，待測。

1.2.4 土柱淋溶試驗(yàn)

定制內(nèi)徑3cm、高30cm 的玻璃柱，玻璃柱底端鑲嵌有玻璃砂的隔層，為了防止土壤樣品堵塞取樣口，在玻璃砂上面鋪上一層用超純水洗過并晾干的細(xì)砂（約28g）作為隔濾層。將土壤樣品分層裝填柱子，每隔2～3cm 用玻璃錘搗實(shí)一次，搗實(shí)后用細(xì)鋼絲把土壤表面劃毛，繼續(xù)裝填下一次，土柱內(nèi)裝填土壤的容重接近自然狀態(tài)下土壤的容重，柱內(nèi)土壤樣品裝填至離頂口5cm 處結(jié)束；土柱填裝結(jié)束后，為排除柱內(nèi)空氣，以穩(wěn)定流速從柱子底部充去離子水，去離子水通過毛細(xì)作用從土柱底端向上運(yùn)動(dòng)，待土柱頂端出現(xiàn)濕潤水層，表明柱內(nèi)土壤已經(jīng)達(dá)到飽和狀態(tài)，再將柱內(nèi)土壤空隙中重力水排盡，目的是使得柱內(nèi)土壤更接近實(shí)際土壤的含水量，以穩(wěn)定孔隙結(jié)構(gòu)和滲流速度，防止淋溶過程中空氣造成的堵塞；待柱內(nèi)土壤水分達(dá)到飽和狀態(tài)后，放置平衡2 d［9-11］；在土壤樣品柱上裝填20g從修復(fù)場地采集的污染土（濃度為23.5×10-9），輕輕壓實(shí)，再覆蓋1 cm 厚粗砂，目的在于防止管壁出現(xiàn)溝流，造成整個(gè)柱內(nèi)水流不暢；用鋁箔紙纏繞住玻璃柱，防止光解對柱內(nèi)土壤中DDT 的影響，恒流泵作為動(dòng)力裝置，將容量瓶中背景溶液淋溶至柱內(nèi)，泵轉(zhuǎn)速為1r／min，淋出液分別收集至各對應(yīng)的棕色容量瓶內(nèi)，當(dāng)達(dá)到設(shè)計(jì)淋溶量380mL后（7d），停止淋溶，靜置1d，使土柱內(nèi)的水分排至接近自然狀態(tài)；拆開土柱，將土柱從上到下等份切割成10段，并編號，測定各段土壤中DDT 的含量。土柱淋溶試驗(yàn)裝置簡圖如圖1所示。

圖1 土柱淋溶試驗(yàn)裝置簡圖Fig.1 Set-up of soil column experiment device

1.3 分析方法

水樣：上清液加回收率指示劑（TCMX、PCB209）20ng后用二氯甲烷萃取、旋蒸至5mL，過自制的復(fù)合硅膠-氧化鋁固相萃取柱，再次旋蒸，氮吹至0.5mL，加入內(nèi)標(biāo)五氯硝基苯（PCNB）20ng，放至冰箱中保存，待測。

土樣：采用APLE-2000型快速溶劑萃取儀對土樣進(jìn)行前處理，具體方法為：稱量4g土樣，與作為分散劑的硅藻土均勻混合，土樣與硅藻土的體積比為1∶1；將混合后的土樣小心地全部填充至萃取池后，加入回收率指示劑（TCMX、PCB209）20ng。為了防止土樣中硫?qū)罄m(xù)GC-DCE 檢測的影響，選擇在萃取池內(nèi)土樣中插入一小段銅片，設(shè)定方法為用二氯甲烷萃取，萃取液儲存于收集瓶中，其余步驟與水樣處理方法相同。

GC-ECD 測定條件［12］：色譜柱為HP-5毛細(xì)管柱，規(guī)格為30.0m×0.32mm×0.25m，進(jìn)樣口溫度為290℃，不分流進(jìn)樣；載氣為高純氮?dú)?，流速?.1 mL／min；升溫程序?yàn)槌跏紲囟?00℃，保持1 min后以4 ℃／min的速度升溫至200℃，然后以2℃／min速度升溫至230℃，再以8 ℃／min速度升溫至280℃，保持15 min；進(jìn)樣量為2μL，內(nèi)標(biāo)法定量；色譜數(shù)據(jù)采用Agilent7890工作站處理，化合物的定量采用6點(diǎn)校正曲線法；水樣和土樣的方法檢測限分別為0.01～0.1ng／L、0.001～0.005ng／g。

2 結(jié)果與分析

2.1 DDT在土壤中的吸附特征

2.1.1 三種土壤樣品對DDT 的吸附動(dòng)力學(xué)曲線DDT 在A 種 土、B 種 土、C 種土中 單位吸附量隨時(shí)間的變化曲線見圖2、圖3和圖4。

圖2 A 種土對DDT 的吸附動(dòng)力學(xué)曲線Fig.2 Absorption kinetic curves of DDT in soil A

圖3 B種土對DDT 的吸附動(dòng)力學(xué)曲線Fig.3 Absorption kinetic curves of DDT in soil B

圖4 C種土對DDT 的吸附動(dòng)力學(xué)曲線Fig.4 Absorption kinetic curves of DDT in soil C

由圖2、圖3和圖4可以看出：三種土壤樣品對DDT 的吸附可以分為兩個(gè)階段：0～5h之間的快速反應(yīng)階段、5～72h之間的慢速反應(yīng)階段。在24h之后，三種土壤樣品對DDT 的吸附雖然有所波動(dòng)，但基本維持在一個(gè)較為穩(wěn)定的范圍。這種快速達(dá)到平衡后又緩慢釋放的現(xiàn)象，說明疏水性有機(jī)污染與土壤之間存在著復(fù)雜的相互作用，從而最終達(dá)到一個(gè)相對平衡的狀態(tài)。這種相對平衡狀態(tài)即吸附質(zhì)在完成吸附、置換和解吸過程中達(dá)到最低能態(tài)時(shí)，其濃度會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)［13-14］。

2.1.2 三種土壤樣品對DDT 的吸附等溫曲線

本試驗(yàn)采用常見的線性（Linear）吸附和Freundlich吸附等溫模型，研究了三種土壤樣品對水溶液（25℃）中DDT 的吸附平衡過程，各項(xiàng)參數(shù)和相關(guān)系數(shù)見表2，吸附等溫方程如下：

式中：qe為固體顆粒表面吸附核素的濃度（ng／g）；Ce為溶液中溶質(zhì)濃度（ng／mL）；a 為方程中的擬合常數(shù)；Kd為吸附平衡常數(shù)（mL／g）；n為吸附指數(shù)。

表2 不同吸附等溫模型的各項(xiàng)參數(shù)和相關(guān)系數(shù)Table 2 Adjustable parameters and correlation coefficients for various isothermal curves

由表2可以看出：用Linear方程擬合DDT在三種土壤樣品中的吸附等溫線，相關(guān)系數(shù)R2為0.84～0.98；用Freundlich方程擬合DDT 在三種土壤樣品中的吸附等溫線，其R2為0.79～0.98，故采用Linear模型擬合效果較好，Kd為0.27～0.53mL／g。

吸附常數(shù)Kd表示土壤對農(nóng)藥的吸附能力，其值越大，則表示其吸附能力越強(qiáng)［15］。由表2 可知：三種土壤樣品中Kd值的大小表現(xiàn)為A 種土＞B種土＞C種土（其中o，p＇-DDT 的Kd值表現(xiàn)為A 種土＞C種土＞B 種土）。根據(jù)國家環(huán)保總局頒布的《化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則》中農(nóng)藥土壤吸附性的劃分等級，Kd＜5為難吸附［16］，4種DDT 同分異構(gòu)體在武漢地區(qū)三種土壤樣品中的Kd值均小于5，屬難吸附農(nóng)藥，由此可推斷DDT 在武漢地區(qū)大多數(shù)土壤中均難吸附，對地下水和地表水造成污染的可能性較大。

土壤吸附自由能的變化是反映土壤吸附特性的重要參數(shù)，根據(jù)其變化的大小可推斷土壤的吸附機(jī)制：當(dāng)自由能變化值小于40kJ／mol時(shí)，為物理吸附，反之則為化學(xué)吸附［17］。土壤吸附自由能的計(jì)算公式為

式中：ΔG 為吸附自由能變化值（kJ／mol）；R 為摩爾氣體常數(shù)，其值為8.31J／（mol·K）；T 為絕對溫度（K）；Koc為以有機(jī)質(zhì)含量表示的土壤吸附常數(shù)（mL／g）；ωOM為土壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；Kd為模型吸附平衡常數(shù)（mL／g）。

本研究選用汾河灌區(qū)內(nèi)的介休氣象站（海拔744m）和太原氣象站（海拔778 m）的氣象數(shù)據(jù)，原始?xì)庀髷?shù)據(jù)均來自于國家氣象局氣象信息中心，數(shù)據(jù)以日為單位，時(shí)間序列介休站為1954—2014年，太原站為1951—2014年。包括降水、平均氣壓、日照時(shí)數(shù)、平均氣溫、最低氣溫、最高氣溫、平均相對濕度和平均風(fēng)速等數(shù)據(jù)，除降水外其他數(shù)據(jù)用來計(jì)算作物需水量。

將DDT 在三種土壤樣品中吸附自由能ΔG 的變化列于表3中。由表3可見：三種土壤樣品的ΔG均為負(fù)值，說明吸附為自發(fā)過程；同時(shí)，ΔG 均小于40kJ／mol，說明為物理吸附。

表3 DDT在三種土壤樣品中吸附自由能的變化Table 3 Variation of adsorption free energy of DDT in the three kinds of soil

2.2 DDT在土壤中吸附的影響因素分析

2.2.1 土壤中有機(jī)質(zhì)含量

有研究表明，農(nóng)藥在土壤中的吸附主要受農(nóng)藥的性質(zhì)、土壤的有機(jī)質(zhì)含量和黏土礦物等因素控制［18-20］。其中土壤中有機(jī)質(zhì)含量是影響農(nóng)藥吸附特性的重要因素［21-22］。腐殖酸是有機(jī)質(zhì)中最主要的組成部分，其分子內(nèi)存在著大量的羥基、羧基、酚羥基、醌基等活性官能團(tuán)，能與農(nóng)藥產(chǎn)生各種復(fù)雜的作用力，土壤吸附農(nóng)藥主要依靠腐殖酸具有的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)進(jìn)行［23］。

DDT 在土壤中的吸附主要為線性吸附，表明DDT 在吸附過程中分配機(jī)制起到了主要作用［24］，推測與其在土壤有機(jī)質(zhì)中的分配有關(guān)。武漢地區(qū)A種土、B種土、C種土三種土壤樣品的有機(jī)質(zhì)含量分別為23.99g／kg、10.56g／kg、4.00g／kg。根據(jù)表2可知，DDT 在武漢地區(qū)土壤中的吸附主要是線性吸附，其在A 種土、B種土和C種土中的Kd均值分別為0.49mL／g、0.44mL／g、0.37mL／g。將DDT 吸附平衡常數(shù)Kd與土壤中有機(jī)質(zhì)含量進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果表明：Kd與土壤中有機(jī)質(zhì)含量呈顯著正相關(guān)，線性方程為y=0.022 3x+1.436 2，相關(guān)系數(shù)R2為0.935 3。

2.2.2 土壤pH 值

農(nóng)藥在土壤中的吸附與農(nóng)藥的離解常數(shù)和土壤的pH 值有關(guān)，它們決定了農(nóng)藥解離或聚合的程度，分子、陽離子或陰離子形態(tài)的化合物被土壤吸附的程度和吸附能力不同［25］，其吸附機(jī)制也不同［26］。武漢地區(qū)A種土、B種土、C種土三種土壤樣品的pH 值分別為5.73、5.46、7.41。將DDT吸附平衡常數(shù)Kd與土壤pH 值進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果表明：其相關(guān)系數(shù)R2為0.690 1，相關(guān)性不顯著，表明pH 值的影響程度較小，這主要是因?yàn)镈DT為離子型化合物［7，27］。

2.3 DDT在土壤中的淋溶特性

淋溶是指污染物隨滲透水在土壤中沿土壤垂直剖面向下的一種運(yùn)動(dòng)，是污染物在水-土壤顆粒之間吸附-解吸或分配的一種綜合行為，它能使污染物進(jìn)入地下水而對地下水造成污染［28-29］。

DDT 在三種土壤樣品中不同土層深度的淋溶分布曲線見圖6、圖7和圖8。由圖6、圖7和圖8可以看出：DDT 在不同類型土壤中的遷移分布有一定的差別，在A 種土中的最大遷移深度為11.0cm，在B種土中為13.2cm，在C 種土中為15.4cm；當(dāng)淋溶時(shí)間為7d，DDT 在淋出液中均未檢出，此時(shí)DDT 在A 種土、B 種土和C 種土的遷移速度分 別為1.57cm／d、1.89cm／d和2.20cm／d，其遷移速度大小表現(xiàn)為C種土＞B 種土＞A 種土，與吸附試驗(yàn)結(jié)果相一致。DDT 在有機(jī)質(zhì)含量低的B 種土填充的土柱中吸附性小，不易被土柱持留，因此遷移深度較大；A 種土的有機(jī)質(zhì)含量較高，DDT 在A 種土填充的土柱中吸附性大，容易被土柱持留，因此遷移深度較小。對于離子型農(nóng)藥，其在土壤中的淋溶特性與土壤有機(jī)質(zhì)含量呈負(fù)相關(guān)關(guān)系［9，30］，可見上述淋溶試驗(yàn)結(jié)果較好地印證了該論點(diǎn)。

圖5 DDT 在A 種土中的淋溶分布曲線Fig.5 Leaching distribution curve of DDT in soil A column

圖6 DDT 在B種土中的淋溶分布曲線Fig.6 Leaching distribution curve of DDT in soil B column

圖7 DDT 在C種土中的淋溶分布曲線Fig.7 Leaching distribution curve of DDT in soil C column

3 結(jié)論

（1）DDT 在武漢地區(qū)三種典型土壤樣品中的吸附能較好地用線性吸附等溫線擬合，吸附平衡常數(shù)Kd在0.30～1.41mL／g之間，吸附性能較差，吸附平衡時(shí)間為24h。影響DDT 在土壤中吸附的因素主要是土壤中有機(jī)質(zhì)含量，吸附過程為自發(fā)的物理吸附。

（2）DDT 在武漢地區(qū)三種土壤中的遷移速度大小排序?yàn)镃 種土＞B 種土＞A 種土，影響DDT遷移的最主要因素是土壤中有機(jī)質(zhì)含量。DDT 有一定的遷移性，且在自然環(huán)境中較難降解，能在環(huán)境中持久性地殘留，因此對地下水的污染風(fēng)險(xiǎn)較大，應(yīng)引起高度重視。

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