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    淺談環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)用與管理

    2015-12-05 02:05:12
    資源節(jié)約與環(huán)保 2015年8期
    關(guān)鍵詞:環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)核查證書

    孫 佳

    (鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 江蘇鎮(zhèn)江 212009)

    1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品

    環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品是具有一種或多種足夠均勻并充分確定了特性值、通過技術(shù)評(píng)審且附有使用證書的樣品或材料。中國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品分類主要以環(huán)境要素和樣品基體為基礎(chǔ),可分為9類,即純物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品、空氣和廢氣監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、空氣顆粒物和粉塵監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、水和廢水監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、沉積物監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、土壤監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、生物監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品、固體廢物監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和其他環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。

    2 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用

    2.1 儀器校準(zhǔn)檢定

    2.1.1 環(huán)境儀器強(qiáng)制檢定

    根據(jù)我國(guó)計(jì)量法規(guī)定,已將制定了環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目所用的部分監(jiān)測(cè)儀器列入強(qiáng)制檢點(diǎn)目錄,比較常見的光譜、色譜等儀器,都需要借助標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器準(zhǔn)確性測(cè)試,包括靈敏程度、分辨率和穩(wěn)定性等指標(biāo)是否符合要求。通常借助標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制出校正曲線,根據(jù)過程中的數(shù)值來分析結(jié)果,完成儀器的校正[1]。

    2.1.2 監(jiān)測(cè)儀器校準(zhǔn)檢定

    無論新購(gòu)置的還是使用中的監(jiān)測(cè)儀器都要經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)樣品檢定它的測(cè)試范圍、測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。如二氧化硫、一氧化碳測(cè)定儀,使用前要用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)定。

    2.2 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

    為保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制工作中都廣泛使用各種標(biāo)準(zhǔn)樣品。把標(biāo)準(zhǔn)樣品當(dāng)作被測(cè)樣然后進(jìn)行比對(duì),進(jìn)而檢查操作是否達(dá)標(biāo)。

    2.2.1 自配標(biāo)準(zhǔn)貯備液的核查實(shí)驗(yàn)

    大多數(shù)分析方法(如比色法)均要配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用于校準(zhǔn)曲線的繪制。多年來,實(shí)驗(yàn)室主要是用新配和已長(zhǎng)期使用的標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),目的在于檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)貯備液的使用期限,以保證環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

    2.2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

    對(duì)于有些項(xiàng)目,如揮發(fā)酚(4-氨基安替比林比色法)、亞硝酸鹽氮(N-(1-萘基)-乙二胺比色法)、氰化物(異煙酸 -吡唑啉酮比色法)等,其標(biāo)準(zhǔn)溶液需要標(biāo)定才能確定準(zhǔn)確值,標(biāo)定過程繁瑣復(fù)雜、工作量大;如果用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,不僅可以提高工作效率,還可以減少過多的操作步驟引起的實(shí)驗(yàn)誤差。

    2.2.3 常規(guī)監(jiān)測(cè)質(zhì)控樣

    在日常環(huán)境監(jiān)測(cè)中,質(zhì)量控制手段有平行樣、加標(biāo)回收率、空白樣、自配質(zhì)控樣、標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定,在無法用加標(biāo)回收率判斷其準(zhǔn)確度的容量法中使用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定進(jìn)行質(zhì)量控制是一種常用手段,如化學(xué)需氧量、高錳酸鹽指數(shù)等。如標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值在誤差范圍內(nèi),則試樣的測(cè)定值是可信的。如果標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值超出誤差范圍,則必須查找原因并重測(cè)試樣。

    2.2.4 各種考核檢查

    環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品還應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室考核:各級(jí)站對(duì)下級(jí)站或?qū)φ緝?nèi)的考核,上崗證操作考核,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可、計(jì)量認(rèn)證等,測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品不僅能夠考核監(jiān)測(cè)人員的操作技能,還可以檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性以及實(shí)驗(yàn)室管理水平的高低。

    2.3 新方法的研究

    在研究新分析方法時(shí),通過測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)其靈敏度、檢出限、共存成分的干擾、準(zhǔn)確度和精密度等問題做出評(píng)價(jià)。用待評(píng)價(jià)測(cè)量方法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,所得值與標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上的“ 標(biāo)準(zhǔn)值”進(jìn)行比較,從而判斷該方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。

    2.4 仲裁實(shí)驗(yàn)

    在國(guó)際和國(guó)內(nèi)的監(jiān)督監(jiān)測(cè)工作中遇有雙方或幾方的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)差異而有爭(zhēng)議時(shí),可通過使用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行同步分析,以做出公正確定的判斷。

    3 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理

    《測(cè)試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》規(guī)定:認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室須有標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用管理程序,保護(hù)其規(guī)范完整性;標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)收、入庫、儲(chǔ)存、使用、報(bào)廢等細(xì)節(jié)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確性都有密切聯(lián)系,現(xiàn)以鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站的標(biāo)準(zhǔn)樣品管理為例,做出詳細(xì)分析。

    3.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的購(gòu)買

    實(shí)驗(yàn)室在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)銷售的單位,購(gòu)買能溯源至s I單位的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。根據(jù)每年標(biāo)準(zhǔn)樣品使用情況,制定下年度標(biāo)準(zhǔn)樣品需求計(jì)劃。某些有機(jī)類的標(biāo)準(zhǔn)樣品國(guó)產(chǎn)的無法達(dá)到要求,可考慮購(gòu)買進(jìn)口的。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品入庫管理

    3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)收

    標(biāo)準(zhǔn)樣品到貨后首先檢查外觀、包裝有無異常,再觀察安培瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液有無沉淀、變色、分層等異?,F(xiàn)象,最后認(rèn)真檢查是否附有標(biāo)準(zhǔn)樣品證書,證書是否完好無損,核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱、編號(hào)是否正確,生產(chǎn)日期、批號(hào)等是否在有效期內(nèi)。還可以抽檢個(gè)別樣品,對(duì)其準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。對(duì)于驗(yàn)收不合格的,不能投入使用的,辦理退貨,并對(duì)其供應(yīng)商及廠家進(jìn)行登記備案。

    3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品登記入庫

    標(biāo)準(zhǔn)樣品在驗(yàn)收合格后登記《標(biāo)準(zhǔn)樣品管理情況一覽表》,根據(jù)平時(shí)領(lǐng)用情況動(dòng)態(tài)管理,見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品管理情況一覽表

    3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品保管

    3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的保存

    對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)樣品,只要按照標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上所規(guī)定的條件和方法保存(如溫度、濕度、防震避光等),并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的。領(lǐng)用時(shí)及時(shí)登記,見表1,以便及時(shí)掌握標(biāo)準(zhǔn)樣品的庫存情況。如果遇有危害的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)實(shí)施隔離保存,防止因意外破損造成污染。

    3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的期間核查

    對(duì)于不同的核查對(duì)象可以有不同的核查方法,可從實(shí)際條件出發(fā)選擇。(1)比對(duì)核查,可以通過生產(chǎn)日期較近的標(biāo)準(zhǔn)樣品與正在使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)核查;與其他實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對(duì)核查。(2)用被檢測(cè)樣品核查,用近期參加水平測(cè)試結(jié)果滿意樣品或已知結(jié)果的樣品對(duì)庫里標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行核查。(3)通過標(biāo)準(zhǔn)、證書規(guī)定核查。參照上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)或按照標(biāo)準(zhǔn)樣品證書上所規(guī)定的環(huán)境、貯存條件、檢測(cè)方法進(jìn)行核查。并填寫標(biāo)準(zhǔn)樣品核查記錄,見表2。我站一般是選用該方法,如出現(xiàn)特殊情況會(huì)采用其他方法核查。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品核查記錄

    如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化,應(yīng)立即停止使用。期間核查不合格的標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)根據(jù)相關(guān)程序追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響,如有影響,通知服務(wù)客戶,并按照不符合檢測(cè)工作測(cè)試程序執(zhí)行。

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用

    3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

    在使用標(biāo)準(zhǔn)樣品前應(yīng)仔細(xì)、全面地閱讀標(biāo)準(zhǔn)樣品證書,要按證書規(guī)定的處理要求進(jìn)行相關(guān)的溶解、濃縮、稀釋等操作,以免造成結(jié)果偏差。并注意在滿足證書所要求的實(shí)驗(yàn)條件下操作,取樣量應(yīng)大于或等于證書規(guī)定的最小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)樣品的最小取樣量時(shí),證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性而不再有效。

    3.4.2 打開后的標(biāo)準(zhǔn)樣品如何保存

    標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”,這些標(biāo)準(zhǔn)樣品一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度。如安瓿瓶分裝的國(guó)家一級(jí)溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品,打開后量值易超出不確定度范圍,應(yīng)盡快移取,不能留存反復(fù)使用。但可以通過配制中間標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用,配制后貼上標(biāo)簽,注明名稱、母液編號(hào)、濃度、配制人、配制日期、有效期等。無特殊要求,一般可貯存于冰箱中。

    3.5 標(biāo)準(zhǔn)樣品的報(bào)廢處理

    標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期是研制單位為了確保標(biāo)準(zhǔn)樣品量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用[2]。標(biāo)準(zhǔn)樣品超過有效期,或發(fā)生混濁、變色、變質(zhì)、濃度值變化過大等現(xiàn)象,或期間核查不合格等,都應(yīng)立即停止使用,廢棄處理。根據(jù)其種類和性質(zhì)不同,一次性使用的消耗性標(biāo)準(zhǔn)樣品,可以直接按照化學(xué)試劑的廢棄處理方法進(jìn)行,對(duì)于有毒有害的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)采取適當(dāng)措施妥善處理。

    4 結(jié)語

    環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品是保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量,數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ),只有正確規(guī)范使用、管理標(biāo)準(zhǔn)樣品,才能確保實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、溯源性。它是一項(xiàng)綜合性強(qiáng),涉及面廣,需要各個(gè)部門人員積極參與和認(rèn)真配合的工作。通過大家的不懈努力、不斷創(chuàng)新,從而提升實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。

    [1]陳揚(yáng).化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用和管理[J].科技創(chuàng)新與應(yīng),2014( 3).

    [2]盧曉華,李紅梅.標(biāo)準(zhǔn)樣品使用中的常見問題解答[J].中國(guó)計(jì)量,2013(6).

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