靜態(tài)頂空GC/MS測(cè)定卷煙濾嘴截留的煙氣中苯系物

姬厚偉, 滿杰，劉劍, 劉納納，王芳, 韓偉

貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，貴陽(yáng)市小河區(qū)開(kāi)發(fā)大道96號(hào)，550009

靜態(tài)頂空GC/MS測(cè)定卷煙濾嘴截留的煙氣中苯系物

姬厚偉, 滿杰，劉劍, 劉納納，王芳, 韓偉

貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，貴陽(yáng)市小河區(qū)開(kāi)發(fā)大道96號(hào)，550009

為測(cè)定卷煙濾嘴截留煙氣中的苯系物，建立了靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜選擇離子定量的測(cè)定方法。樣品經(jīng)120 ℃、30 min靜態(tài)頂空后，采用HP-INNOWAX柱分離和質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。在優(yōu)化條件下，該方法線性回歸較好，相關(guān)系數(shù)r＞0.999，線性范圍為0.08～4 μg/mL，定量檢測(cè)限為0.003～0.005 μg /支；回收率在86.2% ～ 102.8%之間；RSD小于5%。該方法具有簡(jiǎn)單快速、準(zhǔn)確靈敏等特點(diǎn)，適用于實(shí)際樣品檢測(cè)。

靜態(tài)頂空；氣相色譜-質(zhì)譜；苯系物；卷煙；濾嘴

卷煙主流煙氣是一個(gè)復(fù)雜的混合物體系，苯系物則是卷煙煙氣中揮發(fā)性芳香烴的一類化合物，主要包括：苯、甲苯、乙苯、對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯和苯乙烯等，該物質(zhì)被吸入人體都直接或間接的危害到人體的身體健康[1-2]。濾嘴可以有效地降低卷煙煙氣中的部分有害成分[3]，已報(bào)道的有煙草特有亞硝胺[4]、羰基化合物[5]、 酚類化合物[6]、農(nóng)殘[7-8]、丙烯酰胺[9]等有害成分，而卷煙濾嘴截留苯系物的測(cè)定分析方法尚鮮有報(bào)道，因此，建立一種測(cè)定卷煙濾嘴對(duì)煙氣中苯系物截留量的分析方法，對(duì)考察不同濾嘴對(duì)煙氣中苯系物的截留效果及有選擇性地降低煙氣中苯系物的釋放量有著重要意義。

卷煙主流煙氣揮發(fā)性有害成分一直是研究熱點(diǎn)，苯系物則是主要的研究對(duì)象之一。由于苯系物的易揮發(fā)性，其主要存在于主流煙氣中的氣相成分，因此對(duì)其檢測(cè)前處理顯得尤為重要，熱脫附[10]、冷溶劑捕集[11]、頂空固相微萃取[12-13]等以及近年來(lái)新興的在線質(zhì)譜檢測(cè)方法[14-15]被發(fā)展，而本實(shí)驗(yàn)基于靜態(tài)頂空(static headspace, SHS)自動(dòng)進(jìn)樣分析技術(shù)的簡(jiǎn)便前處理、無(wú)需溶劑萃取自動(dòng)化的特點(diǎn)[16-19]，旨在建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定卷煙濾嘴中苯系物的截留量的靜態(tài)頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的分析方法，為濾嘴材料的選擇和卷煙降焦減害提供技術(shù)支撐和參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料、試劑和儀器

卷煙樣品（選自卷煙企業(yè)）；三乙酸甘油酯（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限責(zé)任公司）；苯（99%）、甲苯（1 mg/mL，溶劑甲醇）、乙苯（99%）、苯乙烯（99%）和鄰、間、對(duì)–二甲苯（99%）標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)置美國(guó)Sigma公司；Perkin Elmer Clarus 600型氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、自動(dòng)頂空儀Turbo Matrix 40 Trap（PE公司）；RM20H 型轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)，配備有CO 自動(dòng)分析儀（德國(guó)Borgwaldt Technik 公司）；劍橋?yàn)V片（德國(guó)Borgwaldt Technik公司，? 92 mm）；分析天平AG104（感量：0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多公司）。

1.2 樣品處理與分析

使用三乙酸甘油酯配制6種苯系物(苯、乙苯、對(duì)-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯和苯乙烯)濃度為 2 mg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，甲苯儲(chǔ)備液為1 mg/mL的甲醇溶液，準(zhǔn)確移取2 μg/mL苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 μL、2 μL、5 μL、10 μL、20 μL、50 μL和1 μg/mL的甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液2 μL、4 μL、10 μL、20 μL、40 μL、100 μL于6只25 mL容量瓶中，并用三醋酸甘油酯定容至25 mL，得到濃度分別為0.08 μg/mL、0.16 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL、1.6 μg/mL、4 μg/mL系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按《GB/T 5606.1—2004卷煙 第1部分：抽樣》和《GB/T 19609—2004卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測(cè)定 總粒相物和焦油》挑選卷煙煙支，并于溫度(22±2) ℃和相對(duì)濕度(60±5)%條件下平衡48 h；使用RM20H 型20孔道轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)，抽吸方法按照ISO規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。取出煙支，用吸煙機(jī)在標(biāo)準(zhǔn)條件下抽吸，用劍橋?yàn)V片捕集煙氣。抽吸完畢，取1支剔除煙蒂的濾嘴置于20 mL頂空瓶中，加入1 mL基質(zhì)溶劑三乙酸甘油酯，迅速壓緊瓶蓋，放入頂空進(jìn)樣器進(jìn)行GC/MS分析。分析條件為：

（1）SHS條件。樣品平衡溫度：120 ℃；樣品環(huán)溫度：130 ℃；傳輸線溫度：140 ℃；樣品平衡時(shí)間：30 min；色譜柱壓力：15 psi；進(jìn)樣壓力：20 psi；加壓時(shí)間：0.2 min；進(jìn)樣時(shí)間：0.2 min；拔針時(shí)間：0.5 min；進(jìn)樣模式：時(shí)間、恒定、高壓進(jìn)樣。

（2）GC/MS條件。色譜柱：HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm, 0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度：180 ℃；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%；流速：1.0 mL/min（恒流模式）；分流比：10:1；升溫程序：升溫程序：35 ℃（8 min）80 ℃180 ℃240 ℃（5 min）；傳輸線溫度：240 ℃；離子源溫度220 ℃；四級(jí)桿溫度：150 ℃；溶劑延遲：3 min；電離方式：EI源；電離能量：70 eV；掃描方式：全掃描(Scan)和選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)。

采用比較保留時(shí)間、標(biāo)樣加入法定性，SIM模式下外標(biāo)法定量。7種苯系物的保留時(shí)間和特征離子見(jiàn)表1。

表1 7種苯系物的保留時(shí)間和定性定量離子Tab. 1 Retention time, qualitative ions and quantitative ions of the 7 benzene series

2 結(jié)果與分析

氣相色譜參數(shù)和頂空進(jìn)樣參數(shù)是影響頂空氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定苯系物的兩個(gè)主要因素。色譜柱類型和柱溫箱升溫程序主要影響待測(cè)化合物的分離度，而頂空進(jìn)樣參數(shù)主要有平衡溫度、平衡時(shí)間、加壓壓力和進(jìn)樣時(shí)間等因素直接影響進(jìn)入GC的樣品量，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)的靈敏度。因此，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的條件和氣相色譜條件的優(yōu)化對(duì)于苯系物測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性至關(guān)重要。本文著重從色譜柱的選擇、頂空平衡溫度、平衡時(shí)間和基質(zhì)溶劑使用體積進(jìn)行條件的優(yōu)化。

2.1 色譜柱的選擇

根據(jù)待測(cè)物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)和相關(guān)文獻(xiàn)的查閱，本實(shí)驗(yàn)考察了非極性的Elite-5MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm）、中等極性的Elite-VRX（60 m×0.32 mm，1.8 μm）和強(qiáng)極性的HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）3種氣相色譜柱作為分析柱對(duì)待測(cè)物7種苯系物進(jìn)行分離。結(jié)果表明，采用非極性的HP-5MS和中等極性的Elite-VRX毛細(xì)管柱分離時(shí)，對(duì)-二甲苯和間-二甲苯兩峰疊加不能分開(kāi)，而Elite-VRX毛細(xì)管柱對(duì)鄰-二甲苯和苯乙烯也不能完全分離；采用強(qiáng)極性的HP-INNOWAX毛細(xì)管柱分離經(jīng)過(guò)對(duì)初始溫度、程序升溫的優(yōu)化可以對(duì)-二甲苯和間-二甲苯兩峰間和鄰-二甲苯和苯乙烯之間都具有較好的分離度(R ＞1.5)，18 min內(nèi)7種苯系物完全達(dá)到基線分離(見(jiàn)圖1)，且靈敏度高。因而選擇HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm，0.25 μm）為色譜分析柱。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品Scan(A)、標(biāo)準(zhǔn)樣品SIM(B)、樣品SIM(C)和空白樣SIM(D)的總離子色譜圖Fig. 1 Total ion chromatograms of standard sample Scan(A), standard sample SIM(B), sample SIM(C) and blank sample SIM(D)

2.2 SHS平衡溫度的選擇

溫度是影響氣液兩相平衡的重要因素。升高溫度可縮短平衡時(shí)間，使氣相中的有機(jī)物濃度增加，提高靈敏度，但溫度過(guò)高干擾物質(zhì)增加干擾，降低目標(biāo)物的濃度，同時(shí)影響色譜柱的使用壽命。實(shí)驗(yàn)中為了考察平衡溫度對(duì)頂空分析靈敏度的影響，將質(zhì)量濃度為0.8 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于頂空瓶中，在平衡時(shí)間30 min條件下設(shè)定平衡溫度分別為50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃進(jìn)樣分析。結(jié)果(見(jiàn)圖2)可看出，平衡溫度從50℃ 升至80℃ ，7種苯系物的相應(yīng)峰面積增幅較小，從80℃ 升至140℃，相應(yīng)峰面積增幅逐漸升高的趨勢(shì)較為明顯，升到150℃時(shí)，苯趨于平衡，可能由于苯的沸點(diǎn)較低，升到150℃已達(dá)到氣液平衡，其他6種增幅趨緩。由于卷煙濾嘴截留主流煙氣成分較多，溫度越高，揮發(fā)性化合物越多，雜質(zhì)峰增加且對(duì)離子源污染也越大，因而，本實(shí)驗(yàn)選擇120℃為平衡溫度。

圖2 頂空平衡溫度對(duì)峰面積的影響Fig. 2 Effect of headspace equilibrium temperature on peak areas of benzene series

2.3 SHS平衡時(shí)間的選擇

氣相中各組分的分壓不僅受溫度的影響，而且與平衡時(shí)間有關(guān)。樣品的平衡時(shí)間主要與樣品的揮發(fā)性、進(jìn)樣量和平衡溫度有關(guān)。實(shí)驗(yàn)中為了考察平衡時(shí)間對(duì)頂空分析靈敏度的影響，將質(zhì)量濃度為0.8 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于頂空瓶中，在80℃條件下設(shè)定平衡時(shí)間分別為5 min、10 min、20 min、30 min、45 min、60 min，由圖3可見(jiàn)，在該平衡溫度下，由于各待測(cè)物的沸點(diǎn)的差異，最佳平衡時(shí)間不盡相同。7種待測(cè)物經(jīng)5～30 min基本上都是峰面積響應(yīng)值逐漸增大，經(jīng)30 min后峰面積響應(yīng)值趨于平衡，變化不大，表明30 min平衡時(shí)間頂空氣-液兩相已基本達(dá)到平衡。綜合考慮，選擇30 min作為平衡時(shí)間。

圖3 頂空平衡時(shí)間對(duì)峰面積的影響Fig. 3 Effect of headspace equilibrium time on peak areas of benzene series

2.4 SHS基質(zhì)校正劑和體積的選擇

由于待測(cè)樣品基質(zhì)差異，頂空氣體中各組分的含量通常受到基質(zhì)效應(yīng)的影響。因而，為了有效地消除樣品的基質(zhì)效應(yīng)，使分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液具有相同的基質(zhì)溶劑，可以提高定量分析的準(zhǔn)確性[20]。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)選擇三乙酸甘油酯為基質(zhì)校正劑[17]。由于氣液體積比也是影響頂空分析靈敏度的重要因素之一，因此本實(shí)驗(yàn)考察了基質(zhì)溶劑使用量對(duì)頂空靈敏度的影響。本實(shí)驗(yàn)分別考察了基質(zhì)溶劑使用體積1 mL、2 mL、4 mL對(duì)頂空靈敏度的影響。由圖4可知，隨著使用體積的增加，待測(cè)苯系物的量明顯減少趨勢(shì)，可能由于隨著液相的體積增加，氣相體積相應(yīng)減少，從而減少氣相中待測(cè)化合物的濃度。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇1 mL基質(zhì)溶劑。

圖4 不同體積基質(zhì)溶劑對(duì)頂空靈敏度的影響Fig. 4 Effect of different volumes of matrix solvents on headspace sensitivity

2.5 工作曲線及方法的檢測(cè)限

分別對(duì)這6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行SHS-GC/MS分析，采用外標(biāo)法定量，用各種苯系物色譜峰面積對(duì)其相應(yīng)苯系物質(zhì)量濃度進(jìn)行回歸分析，得回歸方程及其相關(guān)參數(shù)，其中縱坐標(biāo)Y為目標(biāo)化合物色譜峰峰面積，X為相應(yīng)目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度見(jiàn)表2，由此可見(jiàn)7種苯系物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9990～0.9995。檢出限（LODs）和定量限（LOQs）分別是采用3 倍信噪比和10 倍信噪比計(jì)算，7 種苯系物的 LODs 為 0.001～0.002 μg/支，LOQs 為0.003～0.005 μg/支可見(jiàn)在本文優(yōu)化的最佳條件下，7種苯系物均有較好的線性關(guān)系及較高的靈敏度。

表2 7種苯系物的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、定量限和檢測(cè)限Tab. 2 Linear equations, linear ranges, correlation coef fi cients, LOQs and LODs of the 7 benzene series

2.6 方法的回收率和精密度

在已知待測(cè)物質(zhì)（6次測(cè)定的平均值）的卷煙濾嘴中分別加入低、中、高3個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用SHS-GC/MS法測(cè)定相應(yīng)的7種苯系物并進(jìn)行回收率和重復(fù)性測(cè)定，每個(gè)質(zhì)量濃度水平測(cè)定6次(n=6)，結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果顯示回收率為86.2% ～102.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.1% ～ 4.9%，表明本方法的準(zhǔn)確性和精密度較好。

表3 卷煙濾嘴中截留苯系物的回收率和精密度(n=6)Tab. 3 Recoveries and RSDs of the 7 benzene series trapped in cigarette fi lter (n=6)

續(xù)表3

2.7 實(shí)際卷煙濾嘴樣品中的測(cè)定

每一種品牌卷煙選取5支，利用本方法分別對(duì)8種不同品牌卷煙濾嘴截留煙氣中7種苯系物做了測(cè)定，每種濾嘴截留量取其平均值，結(jié)果詳見(jiàn)表4。分析數(shù)據(jù)表明，卷煙濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中7種苯系物都一定的截留，其中甲苯、間-二甲苯和苯乙烯的截留量明顯多于苯、乙苯、對(duì)-二甲苯和鄰-二甲苯，主要是由于不同品牌卷煙燃吸時(shí)釋放苯系物的量的差異所致[13]。

表4 卷煙濾嘴中截留苯系物的檢測(cè)結(jié)果Tab. 4 Testing results of the benzene series trapped in cigarette fi lter μg/cig

3 結(jié)論

建立了一種簡(jiǎn)便、高效、精確的靜態(tài)頂空–氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定卷煙濾嘴中截留主流煙氣中7種苯系物的方法。以 1 mL三醋酸甘油酯為基質(zhì)溶劑，頂空為前處理手段，GC/MS選擇離子檢測(cè)，7種苯系物線性回歸較好，加標(biāo)回收率分別為86.2% ～102.8%，RSD小于5%。應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定，不僅可有效避免苯系物的揮發(fā)損失和減少卷煙煙氣復(fù)雜基質(zhì)對(duì)檢測(cè)組分的干擾，而且使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可以實(shí)現(xiàn)大批量樣品的快速檢測(cè)。

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Determination of benzene compounds in mainstream cigarette smoke entrapped by fi lter using static headspace GC/MS method

JI Houwei, MAN Jie, LIU Jian, LIU Nana, WANG Fang, HAN Wei
Technology Center of China Tobacco Guizhou Industrial Co. Ltd, Guiyang 550009, China

A static headspace gas chromatography-mass spectrometry (SHS-GC/MS) under selected ion monitoring mode was developed to determine benzene compounds in mainstream cigarette smoke entrapped by fi lter. Under optimized experimental condition, cigarette fi lters were treated at 120℃ for 30 min, and the evolved products were separated on a HP-INNOWAX column, determined by MS and quanti fi ed by external standard method. Results showed that: the linear range was from 0.08 to 4 μg/ml with a good linear correlation coef fi cient (r＞0.999) and the limits of quanti fi cation (LOQs) were 0.003～0.005 μg/cig; the recoveries were from 86.2 to 102.8% and the relative standard deviations (RSDs) were less than 5%.This method is accurate, simple and rapid, and be used for analyzing seven benzene compounds in cigarette smoke entrapped by fi lter.

static headspace; gas chromatograph-mass spectrometry; benzene series; cigarette; fi lter

:JI Houwei, MAN Jie, LIU Jian, et al. Determination of benzene compounds in mainstream cigarette smoke entrapped by fi lter using static headspace GC/MS method [J]. Acta Tabacaria Sinica, 2015,21 (2)

姬厚偉, 滿杰，劉劍,等. 靜態(tài)頂空GC/MS測(cè)定卷煙濾嘴截留的煙氣中苯系物[J]. 中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2015,21（2）

貴州中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目“不同類型卷煙濾嘴截留主流煙氣中苯系物的分析研究”（201113）

姬厚偉（1978—），碩士，工程師，主要從事煙用材料及煙草化學(xué)分析研究，Tel：0851-83981473，Email：jihouwei@163.com

劉劍，博士，高級(jí)工程師，主要從事煙草及煙氣化學(xué)分析，Tel：0851-83981463，Email：jliuemail@163.com

2013-12-11