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    裂解爐對(duì)流段原料爐管失效分析與預(yù)防

    2015-11-29 08:03:48閆全慶
    石油化工腐蝕與防護(hù) 2015年3期
    關(guān)鍵詞:裂解爐爐管結(jié)焦

    閆全慶

    (中國石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分公司,浙江 寧波 315800)

    1 概述

    表1 乙烯裂解爐煙氣檢測值 mg/m3

    工藝流程上,1 號(hào)和2 號(hào)爐原料為循環(huán)乙烷/循環(huán)丙烷,以及富乙烷氣和液化氣幾種氣體原料。原料從管廊外自對(duì)流段頂部分成6 組進(jìn)入,自上而下與裂解爐高溫?zé)煔鈸Q熱至約180 ℃時(shí),外部過熱稀釋蒸汽(0.5 MPa,200 ℃)通過三通與原料混合?;旌虾笤线M(jìn)一步與煙氣換熱至橫跨段溫度后進(jìn)輻射室。為抑制原料在裂解爐輻射段爐管結(jié)焦,在進(jìn)輻射段之前從外部加注結(jié)焦抑制劑,結(jié)焦抑制劑注入點(diǎn)分兩處:一處在原料進(jìn)對(duì)流室之前;一處在注入稀釋蒸汽總管上,并隨著稀釋蒸汽一起進(jìn)入原料。

    初步判斷兩臺(tái)裂解爐對(duì)流段爐管存在泄漏,并將兩臺(tái)爐退出生產(chǎn)運(yùn)行進(jìn)行查漏。經(jīng)查漏發(fā)現(xiàn)1 號(hào)爐有3 根對(duì)流段爐管穿孔,2 號(hào)爐有1 根對(duì)流段爐管穿孔。四處穿孔的工藝位置大致相同,均在下混合預(yù)熱段,稀釋蒸汽注入原料后進(jìn)入對(duì)流室彎頭箱約30 mm 區(qū)域內(nèi)的爐管翅片管段,且均位于爐管橫截面的下方。對(duì)兩爐所有對(duì)流室爐管其它部位檢查未發(fā)現(xiàn)缺陷。

    2 失效原因及失效機(jī)理分析

    2.1 宏觀檢驗(yàn)

    穿孔爐管材料均為ASME SA335,規(guī)格均為φ168.30 mm×7.11 mm。

    2 號(hào)爐穿孔部位爐管可看到內(nèi)表面積垢嚴(yán)重呈灰白及黃褐色,清除垢層可見多處有不同深度的腐蝕坑,爐管外表面未見明顯腐蝕。穿孔長約70 mm,最寬處約20 mm,對(duì)管段切開檢查可見除腐蝕部位,其它部位壁厚都比較均勻。

    1 號(hào)爐穿孔的3 根爐管分別是第1,3 和5 組進(jìn)料,其中第1 和3 組爐管結(jié)焦呈黑色及褐色,第5 組垢物呈灰白色及黃褐色。各爐管的下部均有結(jié)垢,清除垢物后可見腐蝕凹坑,各爐管上部未發(fā)現(xiàn)結(jié)垢和壁厚的減薄。

    2.2 微觀檢驗(yàn)

    2.2.1 化學(xué)分析

    對(duì)泄漏的爐管抽檢取樣進(jìn)行化學(xué)成分分析,分析結(jié)果見表2。由表2 看出,結(jié)果符合ASME A335 的標(biāo)準(zhǔn)要求。

    3)鋼管材質(zhì)宜使用力學(xué)性能適中的Q235鋼,其材質(zhì)應(yīng)符合《碳素結(jié)構(gòu)鋼》(GB/T 700)中的相應(yīng)規(guī)定。

    表2 爐管化學(xué)成分 w,%

    2.2.2 金相分析

    對(duì)爐管穿孔處及橫斷面等部位進(jìn)行金相觀察,其典型照片見圖1 到圖3。由圖1 到圖2 可見翅片管組織為典型鐵素體+15%左右珠光體退火態(tài)組織,根據(jù)GB9948 標(biāo)準(zhǔn)要求,爐管在正火+回火狀態(tài)供貨使用更佳,退火使用降低了材料抗腐蝕能力。組織晶粒大小不均,平均晶粒度5.0 級(jí)左右,而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB9948 的要求,晶粒度為不大于6.5 級(jí)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。爐管外壁可觀察到厚度約400 μm 脫碳層,可見在爐管向火面經(jīng)一個(gè)使用周期后材料并未出現(xiàn)嚴(yán)重劣化。穿孔處斷面因腐蝕形成裂口鋸齒狀,內(nèi)部呈現(xiàn)不同的臺(tái)階狀,每臺(tái)階對(duì)應(yīng)一個(gè)宏觀腐蝕坑,腐蝕坑底部有較致密的腐蝕結(jié)垢物,對(duì)腐蝕坑底部繼續(xù)微觀放大,可見大塊腐蝕結(jié)垢物和基體之間有一層貼覆在基體上的薄層腐蝕垢物。從圖2 可看垢物中局部具有近似圓形氣孔,腐蝕結(jié)垢局部龜裂形貌呈較典型垢下腐蝕形態(tài)。從圖3(3)可見垢下被腐蝕掉大塊的鐵素體組織確定腐蝕為穿晶形式,而從圖3(4)可見腐蝕產(chǎn)物中尚有呈完整珠光體形態(tài)產(chǎn)物表明腐蝕速率已較快。

    圖1 裂口處內(nèi)壁以及橫斷面金相組織

    圖2 腐蝕產(chǎn)物形貌

    2.2.3 厚度測量

    圖3 典型腐蝕部位基體組織

    對(duì)發(fā)生穿孔的爐管及其它對(duì)流段爐管、彎頭以及稀釋蒸汽注入管道、彎頭進(jìn)行測厚,典型部位測厚數(shù)據(jù)見表3。從數(shù)據(jù)可見各部位均未發(fā)現(xiàn)明顯的減薄現(xiàn)象。

    表3 典型部位測厚數(shù)值

    2.2.4 硬度測試

    對(duì)穿孔部位以及新舊爐管進(jìn)行硬度檢測并將硬度值與標(biāo)準(zhǔn)(GB9948 石油裂化用無縫鋼管,標(biāo)準(zhǔn)為不大于163HB)相對(duì)照,可見經(jīng)使用一個(gè)周期后爐管內(nèi)外表面硬度均存在一定程度降低,而爐管心部硬度與新爐管相比仍比較接近。爐管硬度總體滿足使用要求。使用P22,規(guī)格為φ168.3 mm×7.11 mm 的爐管試樣進(jìn)行硬度測定。具體數(shù)據(jù)見表4。

    表4 爐管硬度檢測值 HB

    2.2.5 能譜分析

    對(duì)1 號(hào)和2 號(hào)爐有關(guān)腐蝕產(chǎn)物和垢物做進(jìn)一步的能譜分析,具體結(jié)果見表5 至表7。

    表5 1 號(hào)爐第3 組穿孔爐管垢物能譜分析

    表6 2 號(hào)爐穿孔爐管灰色垢物能譜分析

    表7 2 號(hào)爐穿孔爐管黑色垢物能譜分析

    從以上對(duì)垢物的各項(xiàng)分析可知C,F(xiàn)e,P,O,S等元素含量較高,還有少量Si,Na 元素。分析判斷,S 主要來自于原料以及結(jié)焦抑制劑中的活性硫,C,O 主要來自原料,F(xiàn)e 元素主要來自爐管腐蝕,Si 和Na 主要來自于稀釋蒸汽。P 元素可能具有結(jié)焦抑制劑,以及系統(tǒng)補(bǔ)入鍋爐給水加藥和稀釋蒸汽等幾方面的來源。

    2.3 機(jī)理分析

    從各爐管的宏觀檢查可以得出一個(gè)規(guī)律:爐管在發(fā)生腐蝕和穿孔的部位均有結(jié)垢,垢基本分布在稀釋蒸汽與原料混合進(jìn)入對(duì)流室的3 m 以內(nèi),并結(jié)在爐管下方。分析造成這種現(xiàn)象主因是此部位是介質(zhì)液態(tài)向氣態(tài)轉(zhuǎn)變劇烈相變區(qū)域,并在此轉(zhuǎn)變過程中引起結(jié)垢。

    此區(qū)域液態(tài)介質(zhì)的存在原因主要有兩方面:一是稀釋蒸汽與原料混合放熱后出現(xiàn)液態(tài)水[1]。二是結(jié)焦抑制劑主要組分活性硫在此溫度區(qū)域尚未完全汽化。液態(tài)介質(zhì)隨混合原料向下游流動(dòng),并與爐管外煙氣不斷換熱,最終全部轉(zhuǎn)變成氣態(tài)。

    對(duì)于黑色和灰白色及黃褐色垢物的成垢原因[2],分析主要是混合原料在這一區(qū)域發(fā)生反應(yīng)形成不溶性鹽類,此外,爐子開停操作或者負(fù)荷波動(dòng)較大時(shí)溫度的波動(dòng)也因影響鹽的飽和溶解度造成鹽類析出[3];原料自身所帶雜質(zhì)以及原料中不飽和烴在對(duì)流室受熱聚合等也形成一定積垢。綜上,垢物以磷酸鹽、亞磷酸鹽為主,從多到少還有氧化鐵沉淀物、硅酸鹽類、硫酸鹽類和胺鹽的成分,以及原料中不飽和烴的受熱聚合結(jié)焦。

    進(jìn)一步分析不溶性磷酸鹽的形成過程。P 隨工藝系統(tǒng)的助劑以及鍋爐給水等介質(zhì)進(jìn)入混合原料中,最初以磷酸鹽形式存在,隨磷酸化物富集濃度增加且有液態(tài)存在環(huán)境下發(fā)生磷酸根的水解,水解反應(yīng)共三級(jí),以一級(jí)水解為主。水解反應(yīng)方程式如下:

    從電鏡分析可知Na/P 比值小于2.5,且在對(duì)流室成垢區(qū)域的操作溫度大于177 ℃,在以上條件下磷酸鈉鹽和爐管表面氧化膜Fe3O4將發(fā)生反應(yīng)并生成不溶解NaFeO4鹽類[3],從而成為爐管結(jié)垢的主要成分,黏附到爐管表面。

    磷酸鹽成垢反應(yīng)主方程式是:

    以上成垢反應(yīng)發(fā)生后,在爐管表面將形成局部的OH-增多,導(dǎo)致局部pH 值的升高引起爐管表面金屬氧化膜的破壞進(jìn)而發(fā)生堿腐蝕。這種因磷酸鹽的結(jié)垢形成堿性環(huán)境引起堿腐蝕的腐蝕機(jī)理在鍋爐系統(tǒng)較為常見,但本裂解爐系統(tǒng)混合原料總環(huán)境呈酸性,且混合物料在流動(dòng)過程中會(huì)將生成的OH-不斷帶走。從金相觀察也可見清晰的具有珠光體、鐵素體及清晰晶界的基體組織,呈現(xiàn)酸性腐蝕環(huán)境下常規(guī)金相浸蝕典型金相組織形貌,可判斷堿腐蝕并非本次對(duì)流段爐管穿孔的主因。

    垢物一旦形成,正常的運(yùn)行以及停爐燒焦均難以清除,除非機(jī)械清焦,否則在裂解爐整個(gè)運(yùn)行周期內(nèi)垢物將一直存在。因?yàn)楣肝锱c液態(tài)的存在,將在垢下形成與介質(zhì)中環(huán)境不同的小環(huán)境。垢物使介質(zhì)在爐管內(nèi)表面的流動(dòng)和電介質(zhì)的擴(kuò)散受到限制,溶解的金屬陽離子不易往外擴(kuò)散,帶負(fù)電的離子(主要是磷酸根離子)向垢物內(nèi)遷移維持電中性,形成金屬磷酸化物為主的濃縮溶液。垢物下金屬表面處于活性狀態(tài)電位為負(fù),垢物外金屬表面處于鈍態(tài)電位為正,垢物內(nèi)外形成微電池,引起負(fù)極金屬失電子反應(yīng)。主反應(yīng)方程式是:

    垢物引起的電池具有大陰極小陽極的面積結(jié)構(gòu),陽極電流密度大導(dǎo)致金屬在閉塞環(huán)境中不斷失電子水解,形成H+,pH 值進(jìn)一步降低。隨著腐蝕的進(jìn)行,銹層與垢層一起形成更加閉塞的空間,內(nèi)外物質(zhì)交流更加困難,閉塞電池內(nèi)金屬離子的水解能夠促進(jìn)H+活度的進(jìn)一步增加,使腐蝕區(qū)域內(nèi)介質(zhì)進(jìn)一步酸化,使腐蝕反應(yīng)動(dòng)力增加。以上過程形成自催化作用,不斷加劇。當(dāng)裂解爐燒焦停爐后,因爐管在垢物區(qū)域形成液態(tài)溶解氧小環(huán)境,將使腐蝕速度進(jìn)一步提高。以上腐蝕一直持續(xù)并逐漸加速使金屬缺陷向縱深發(fā)展直至穿孔,而垢物外金屬表面因陰極保護(hù)作用免受腐蝕。這一分析也與外爐管表面無點(diǎn)蝕等缺陷情況相符。

    綜上所述,工藝系統(tǒng)中的循環(huán)稀釋蒸汽(以鍋爐給水作為補(bǔ)入)在加注結(jié)焦抑制劑與原料混合,在進(jìn)入對(duì)流室的溫度巨變的爐管底部區(qū)域,混合原料形成結(jié)垢。垢的主要成分是磷酸鹽、腐蝕產(chǎn)物、胺鹽和原料的結(jié)焦等。存在垢物局部堿性環(huán)境導(dǎo)致保護(hù)膜的破損的堿腐蝕,但主因是因垢物和液態(tài)的存在形成濃差電池反應(yīng),使垢物下逐漸形成閉塞的自催化的垢下腐蝕。腐蝕自形成垢物開始,在裂解爐運(yùn)行以及停爐期間一直持續(xù)并存在腐蝕速率的加快,直至引起穿孔。

    3 預(yù)防措施

    (1)加強(qiáng)工藝防腐管理。嚴(yán)格監(jiān)控裂解原料中酸性組分含量和水含量。避免氣體原料中胺鹽等雜質(zhì)帶入,監(jiān)控稀釋蒸氣量,避免其pH 值過高和Na 元素等的富集,減小工藝系統(tǒng)中P 元素的來源,加強(qiáng)對(duì)結(jié)焦抑制劑、鍋爐給水及稀釋蒸汽的控制,優(yōu)化結(jié)焦抑制劑的注入方式。

    (2)盡量維持加熱爐的平穩(wěn)操作,防止劇烈波動(dòng),保障加熱爐的長周期運(yùn)行。注意裂解爐對(duì)流段爐管的清焦,盡量在停爐時(shí)將水平段內(nèi)殘留物清理干凈。

    (3)定期監(jiān)測裂解爐煙氣中烴的成分,出現(xiàn)烴總值超標(biāo)意味爐管出現(xiàn)泄漏,需及時(shí)組織停爐進(jìn)行查漏維修。

    [1]王靜,劉忠友.裂解爐原料管線腐蝕情況調(diào)查及分析[J].石油化工腐蝕與防護(hù),2014,31(3):28-34.

    [2]孟慶武,劉麗雙,王學(xué)增,等.裂解爐爐管的失效形式[J].失效分析及預(yù)防,2009,4(3):179.

    [3]李茂東,許崇武.電站鍋爐磷酸鹽隱藏及其腐蝕破壞性[J].材料保護(hù),2001,34(1):43-45.

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