手工磁選磁性鐵方法的選擇與注意事項(xiàng)

王艷春

(新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心 烏魯木齊 830026)

0 前言

近年來，隨著國(guó)內(nèi)鋼鐵行業(yè)的快速發(fā)展（鋼產(chǎn)量由幾十萬噸增長(zhǎng)到4億噸），鐵礦石的需求越來越大，鐵礦勘查工作在全國(guó)范圍廣泛展開，鐵礦勘查工作經(jīng)歷了由露頭找礦到深部隱伏找礦，由經(jīng)驗(yàn)找礦到理論找礦，由單一方法到綜合多種技術(shù)方法的過程。這使得原來不具有經(jīng)濟(jì)意義的鐵礦床，必須重新被開發(fā)利用。而鐵礦石中磁性鐵占全鐵的占有率，是評(píng)價(jià)鐵礦床工業(yè)價(jià)值和劃分礦石工業(yè)類型的標(biāo)準(zhǔn)。磁性鐵測(cè)定的目的在于圈出鐵礦床中可用單一弱磁選方法選礦回收的礦石。

目前我國(guó)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)磁性鐵含量的測(cè)試主要是磁選管磁選法、手工內(nèi)磁選法、手工外磁選法。但磁選管磁選法操作方法繁瑣，周期較長(zhǎng)，很難用于實(shí)驗(yàn)室的大批量生產(chǎn)，所以手工磁選法得到了推廣。但手工內(nèi)磁選法對(duì)于初學(xué)者較難掌握磁選時(shí)的力度與技巧，結(jié)果不穩(wěn)定。手工外磁選法雖然操作簡(jiǎn)單，但準(zhǔn)確度較差。作者在手工外磁選法的基礎(chǔ)上通過實(shí)驗(yàn)稍作改動(dòng)，對(duì)于大多數(shù)種類的鐵礦石，手工內(nèi)磁選法與手工外磁選法的分析結(jié)果基本一致，測(cè)試的磁性鐵精密度和準(zhǔn)確度均很好，但對(duì)于赤、褐鐵礦中的磁性鐵，結(jié)果穩(wěn)定性較差。故作者將工作中手工內(nèi)磁選與手工外磁選的一些經(jīng)驗(yàn)和作法總結(jié)出來，希望對(duì)于初學(xué)者能夠快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行磁性鐵的測(cè)試有所幫助，也以便共同交流。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與器材

本方法中磁性鐵測(cè)定的所有試劑，均參考GB/T6730《鐵礦石化學(xué)分析方法》進(jìn)行配制。

永久磁鐵：⑴圓柱型或條形均可。規(guī)格：長(zhǎng)10～12 cm，直徑2 cm 左右，外面罩以封閉的玻璃管套；⑵圓形磁鐵。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 手工內(nèi)磁選法

稱取0.1000 g 試樣于表面皿中，加入約10～20 mL 水將樣品浸潤(rùn)，用帶有玻璃套的永久磁鐵接近水面通過擠壓、研磨磁選，將永久磁鐵吸住的磁性部分用水沖洗移入另一表面皿中，經(jīng)過多次磁選直到?jīng)]有磁性鐵為止，將得到的磁性部分再反復(fù)磁選，以除掉夾帶的非磁性礦物。得到的磁性礦物最后轉(zhuǎn)入250 mL錐形瓶中，加入20 mL鹽酸，蓋上瓷坩堝蓋，加熱分解試樣完全后，趁熱滴加氯化亞錫將樣品還原至淡黃色。用洗瓶吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，加入70 mL水冷卻試樣。然后滴加15 滴鎢酸鈉，用三氯化鈦將試樣中和至淡藍(lán)色，再用重鉻酸鉀溶液滴至藍(lán)色恰好褪去，加入2 滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)紫色即到達(dá)終點(diǎn)。

1.2.2 手工外磁選法

稱取0.1000 g試樣于250 mL錐形瓶中，加入3～5 g NH4Cl，約0.1 g 啉菲啰啉，150 mL 水將樣品搖勻浸潤(rùn)（放置過夜最好），用圓形磁鐵置于三角瓶底部吸住磁性鐵，用洗瓶沖洗瓶中樣品，直至清洗干凈，以除掉夾帶的非磁性礦物。加入20 mL 鹽酸，蓋上瓷坩堝蓋，加熱分解試樣完全后，趁熱滴加氯化亞錫將樣品還原至淡黃色。用洗瓶吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，加入70 mL水冷卻試樣。然后滴加15滴鎢酸鈉，用三氯化鈦將試樣中和至淡藍(lán)色，再用重鉻酸鉀溶液滴至藍(lán)色恰好褪去，加入2 滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)紫色即到達(dá)終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 磁選方法比對(duì)

表1 ω（mFe）/10-2

由表2 可知，對(duì)于磁鐵礦、鉻鐵礦和一般種類的鐵礦石，手工內(nèi)磁選法和手工外磁選法的分析數(shù)據(jù)基本都很接近，手工內(nèi)磁選法對(duì)于初學(xué)者較難掌握磁選的技巧，分析結(jié)果不穩(wěn)定。而手工外磁選法比較容易操作，結(jié)果穩(wěn)定性好，能快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行分析測(cè)試。

表2

由表2可知，對(duì)于赤鐵礦、褐鐵礦中的磁性鐵，手工內(nèi)磁選法和手工外磁選法的分析數(shù)據(jù)相差較大，故這兩種礦石中的磁性鐵用手工內(nèi)磁選法磁選得到分析結(jié)果更穩(wěn)定。而手工外磁選法獲得的分析數(shù)據(jù)不可靠，因?yàn)榈V樣中的磁性鐵與非磁性部分粘在一塊，不容易磁選分離開來，此類礦樣推薦用手工內(nèi)磁選法用力研磨，才能將磁性物與非磁性物分離，而且要反復(fù)磁選，直至樣品中的淡紅色消失，磁性物在水中呈無色，才能很好的將磁性鐵磁選出來。

2.2 試樣粒度的影響

將礦樣制備成過0.074 mm（200 目篩網(wǎng)）的分析試樣，按實(shí)驗(yàn)方法磁選測(cè)試，磁性鐵測(cè)定結(jié)果見表3。

表3

從表3 可以看出：通過0.074 mm 篩孔的試樣，磁性鐵分析結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度均高于0.125 mm 篩孔的結(jié)果，所以試樣的加工粒度以0.074 mm 為好。如果試樣粒度太大，不但代表性不夠，磁選時(shí)還容易夾雜包裹，會(huì)引入非磁性部分，導(dǎo)致分析結(jié)果偏高。

2.3 磁場(chǎng)強(qiáng)弱的影響

磁場(chǎng)的強(qiáng)弱也是磁選的關(guān)鍵，磁性太弱磁選不完全，會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果偏低；磁場(chǎng)太強(qiáng)會(huì)將一些有弱磁性的非磁性礦物質(zhì)帶入磁選部分，導(dǎo)致結(jié)果偏高；故磁場(chǎng)強(qiáng)度大約為90×103/4лAm-1。

對(duì)于磁場(chǎng)太強(qiáng)的處理方法：磁場(chǎng)太強(qiáng)時(shí)可以在磁選時(shí)將一枚小硬幣墊在永久磁鐵下面，以減小磁場(chǎng)強(qiáng)度。

3 結(jié)語

⑴磁選法的選擇應(yīng)根據(jù)不同礦種來確定。

⑵手工內(nèi)磁選法相對(duì)于外磁選法適用的礦石種類更多，但對(duì)于初學(xué)者較難掌握其磁選技巧。

⑶磁鐵的磁場(chǎng)強(qiáng)弱也是磁選的關(guān)鍵，因此要選擇合適的磁場(chǎng)強(qiáng)度的磁性鐵。

⑷本文通過分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、不同礦區(qū)、不同性質(zhì)的礦樣，將手工內(nèi)磁選法和手工外磁選法適合哪種礦樣的磁性鐵含量的測(cè)定作了對(duì)比與總結(jié)，本實(shí)驗(yàn)室已利用這兩種方法分析了數(shù)千件鐵礦石樣品，并通過實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，證明其準(zhǔn)確可靠。

[1] 巖石礦物分析編委會(huì).巖石礦物分析(第四版第二分冊(cè))[M].北京:地質(zhì)出版社,2011.

[2]GB/T6730,鐵礦石化學(xué)分析方法[S].

[3]龔美玲.相態(tài)分析與地質(zhì)找礦.

[4] 班俊生，等.磁鐵礦中磁性物成分的測(cè)定及可選性評(píng)價(jià).巖礦測(cè)試2013，03.