40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析

胡桃，孔燁飛，黃虹霞

分析測(cè)試

40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析

胡桃，孔燁飛，黃虹霞

（浙江禾田化工有限公司，浙江杭州310023）

采用高效液相色譜法分離測(cè)定40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑中苯醚菌酯和氟啶胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，方法簡單，準(zhǔn)確度高，效果良好。色譜柱為ZORBAX SB-C18不銹鋼柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm)，流動(dòng)相為甲醇+水+冰醋酸，流速1.0 mL/min，柱溫35℃，檢測(cè)波長240 nm。苯醚菌酯的線性方程為：Y=555.5X+0.2257，線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000，標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%，回收率99.61%；氟啶胺線性方程為：Y=4450X-0.9850，線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000，標(biāo)準(zhǔn)偏差4.8%，回收率99.86%。

40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑；苯醚菌酯；氟啶胺；HPLC

0 引言

苯醚菌酯是一種新型甲氧基丙烯酸酯殺菌劑，是以天然抗生素Strobilurins為先導(dǎo)物的殺菌劑新品種，室內(nèi)及田間試驗(yàn)表明：苯醚菌酯殺菌譜廣、殺菌活性高、具有保護(hù)及治療作用，對(duì)白粉病、霜霉病、炭疽病均表現(xiàn)出優(yōu)越的防效；氟啶胺是日本石原產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社中央研究所合成的一個(gè)新的二硝基苯胺類殺菌劑，對(duì)交鏈孢屬、葡萄孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤菌屬和黑星菌屬菌非常有效，對(duì)抗苯并咪唑類和二羧酰亞胺類殺菌劑的灰葡萄孢也有良好效果，耐雨水沖刷，持效期長，兼有優(yōu)良的控制食植性螨類的作用，對(duì)十字花科植物根腫病也有卓越防效，對(duì)由根霉菌引起的水稻猝倒病也有很好的防效。

40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑具有藥效高、殘留低、安全低毒、清潔環(huán)保等性能。本文采用高效液相色譜法，以甲醇+水+冰醋酸為流動(dòng)相，使用以ZORBAX SB-C18、5μm填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測(cè)器，對(duì)試樣中的苯醚菌酯（氟啶胺）進(jìn)行液相色譜分離和測(cè)定,外標(biāo)法定量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

甲醇：HPLC淋洗液，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾；水：新制二次蒸餾水，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾；冰乙酸：分析純；苯醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)樣品：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥99.0%；氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)樣品：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥98.5%。

1.1.2 儀器

高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測(cè)器；超聲波脫氣裝置；數(shù)據(jù)處理機(jī)；微量進(jìn)樣器：100 μL；定量進(jìn)樣管：5 μL。

1.2 色譜條件

色譜柱：150 mm×4.6 mm（id）不銹鋼柱，內(nèi)裝ZORBAX SB-C18、5 μm填充物（或性能與其相當(dāng)?shù)钠渌I合硅膠柱）；

流動(dòng)相：ψ（甲醇+水+冰乙酸）＝80+20+0.2；

流動(dòng)相流量：1.0 mL/min；

柱溫：35℃；

檢測(cè)波長：240 nm；

進(jìn)樣量：5 μL；

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

稱取約0.02 g（精確至0.0002 g）苯醚菌酯標(biāo)樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。稱取約0.06 g（精確至0.0002 g）氟啶胺標(biāo)樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管分別準(zhǔn)確移取5.0 mL上述苯醚菌酯溶液、氟啶胺溶液于另一只50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取約0.17 g（精確至0.0002 g）40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑試樣于100 mL容量瓶中，加入少量水溶解，搖勻，再用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取5.0 mL此溶液于另一只50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

1.3.3 測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針苯醚菌酯（氟啶胺）響應(yīng)值相對(duì)變化小于1%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.4 結(jié)果討論

1.4.1 方法提要

在已定的色譜條件下，典型的40%苯醚菌酯·氟節(jié)胺懸浮劑高效液相色譜圖見圖1～圖4。

圖1 苯醚菌酯·氟啶胺標(biāo)樣高效液相色譜圖

1.4.2 線性關(guān)系試驗(yàn)

用流動(dòng)相配制5個(gè)不同濃度的40%苯醚菌酯·氟啶胺試樣溶液,在相同色譜操作條件下分別進(jìn)樣,得到試樣濃度與峰面積的關(guān)系。見圖5。

圖240 %苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑試樣高效液相色譜圖

圖3 苯醚菌酯標(biāo)樣高效液相色譜圖

圖4 氟啶胺標(biāo)樣高效液相色譜圖

圖540 %苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑線性曲線

苯醚菌酯的線性方程為：Y=555.5X+0.2257，線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000；氟啶胺線性方程為：Y= 4450X-0.9850，線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000。

1.4.3 精密度試驗(yàn)

稱取6份同一批次樣品，在相同色譜操作條件下，連續(xù)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表1。

1.4.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

已知含量的試樣中，加入一定量的苯醚菌酯、氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)品，在相同色譜操作條件下，測(cè)定含量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品的回收率，該方法苯醚菌酯回收率在99.43%～99.80%范圍內(nèi)，氟啶胺回收率在99.65%～100.02%范圍內(nèi)，有較好的準(zhǔn)確度。

表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2 結(jié)論與展望

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用高效液相色譜法，用甲醇+水+冰醋酸的混合溶液作為流動(dòng)相，無需添加其他試劑，便能將40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑中苯醚菌酯和氟啶胺的成分含量進(jìn)行分析，方法簡便，準(zhǔn)確度高，效果良好。

Determination of 40%Benzene Kresoxim Fluazinam SC by HPLC

HU Tao，KONG Ye-fei,HUANG Hong-xia
（Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.，Hangzhou,Zhejiang 310023，China）

The content of benzene kresoxim and fluazinam in 40%benzene kresoxim·fluazinam SC was determined by high performance liquid chromatography,this method is simple,high accuracy and performance.ZORBAX SB-C18 column,a mobile phase of methanol-water-acetic acid mixed solution and UV detection at 240 nm were employed and the flow velocity is 1.0 mL/min and the column oven temperature is 35℃.The liner equation of benzene kresoxim is Y=555.5X+0.2257,the liner correlation coefficient is R= 1.0000,the relative standard deviation is 1.5%,and the recovery is 99.61%.The liner equation of fluazinam is Y=4450X-0.9850,the liner correlation coefficient is R=1.0000,the relative standard deviation is 4.8%,and the recovery is 99.86%.

40%benzene kresoxim·fluazinam SC;benzene kresoxim;fluazinam;high performance liquid chromatography

1006-4184（2015）5-0040-03

2014-12-21

胡桃(1990-)，男，浙江建德市人，助理工程師，從事化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)工作。E-mail:877202179@qq.com。