空分裝置在線分析儀原理與應(yīng)用

叢龍洋 朱凱米 王嗣晨

（開(kāi)封空分集團(tuán)有限公司設(shè)計(jì)研究院，河南 開(kāi)封 475000）

在空分裝置中，為確保工藝流程的穩(wěn)定，并保證產(chǎn)品氣體質(zhì)量，不僅需要對(duì)工藝流程中的熱力學(xué)參數(shù)，如溫度、壓力、流量等進(jìn)行監(jiān)測(cè)，還需要對(duì)工藝流程中的關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行成分量的監(jiān)測(cè)。分析儀表的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，對(duì)整個(gè)工藝變化的反映及時(shí)且準(zhǔn)確，同時(shí)也是對(duì)空分設(shè)備所出產(chǎn)品氣體質(zhì)量的直接反映。

分析儀在空分裝置中的重要作用主要體現(xiàn)在三個(gè)方面：一是監(jiān)測(cè)工藝過(guò)程參數(shù)，為設(shè)計(jì)人員和操作人員提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，便于調(diào)整生產(chǎn)控制操作、穩(wěn)定工藝；二是監(jiān)測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品氣體符合氣體標(biāo)準(zhǔn)及客戶的要求；三是監(jiān)測(cè)生產(chǎn)安全，比如對(duì)冷凝蒸發(fā)器液氧中乙炔及碳?xì)浠衔锏任镔|(zhì)含量的檢測(cè)，及時(shí)反映問(wèn)題，以便及時(shí)采取安全措施［1］。

1 空分裝置原料氣分析

原料氣分析主要包括CO2分析和微量水分析。因?yàn)榭辗盅b置要求，在吹掃冷箱內(nèi)管道及裸冷時(shí)需要空氣中CO2的含量小于1ppm，露點(diǎn)低于-60℃。

CO2分析一般選用進(jìn)口分析儀，原理為紅外法，利用不同氣體對(duì)紅外光束的吸收情況不同測(cè)出CO2含量。以西門子的ULTRAMAT 23型分析儀為例，測(cè)量原理基于氣體分子具有特定的紅外光吸收波段，采用單光束交變紅外分析方法。一個(gè)紅外線源被加熱到約600°C，光源發(fā)出的光電斬波器調(diào)制成頻率為81/3Hz。紅外光束通過(guò)流動(dòng)著樣氣的測(cè)量氣室，并根據(jù)樣氣濃度的不同而產(chǎn)生或多或少的衰減。如果在測(cè)量氣室有紅外光被吸收，多層檢測(cè)氣室之間就會(huì)產(chǎn)生脈動(dòng)氣流，該氣流被微流量傳感器轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。由于該分析儀內(nèi)部屬精密電子設(shè)備，進(jìn)入到分析儀的樣氣必須干凈，不含灰塵，同時(shí)還應(yīng)避免在測(cè)量氣室中出現(xiàn)凝液。在空分設(shè)備上該測(cè)點(diǎn)在純化系統(tǒng)的分子篩后，正常情況下是沒(méi)有灰塵，水露點(diǎn)低于-60℃的，所以能滿足該分析儀對(duì)樣氣的要求。如果不能滿足無(wú)灰塵無(wú)水分的要求，則需要樣氣預(yù)處理系統(tǒng)。

CO2分析儀在實(shí)際應(yīng)用中較常見(jiàn)的問(wèn)題是在工作一段時(shí)間以后分析結(jié)果波動(dòng)很大。曾經(jīng)在現(xiàn)場(chǎng)遇到過(guò)這樣的情況，一款進(jìn)口紅外CO2分析，在初始標(biāo)定后測(cè)量準(zhǔn)確，但是經(jīng)過(guò)數(shù)十小時(shí)工作后，檢測(cè)數(shù)值會(huì)從0.5ppm左右漲至2ppm左右，并保持上漲的趨勢(shì)，根據(jù)分子篩切換的工藝情況分析，CO2含量不應(yīng)有這樣的波動(dòng)，所以判斷是儀表本身問(wèn)題。廠家技術(shù)人員給出的處理方法是，檢查檢測(cè)池是否松動(dòng)，緊固檢測(cè)池并重新標(biāo)定分析儀。如果處理之后分析儀數(shù)值仍發(fā)生非正常波動(dòng)，建議盡快返廠修理。

微量水分析點(diǎn)一般設(shè)在膨脹機(jī)增壓端冷卻器后、純化再生氣經(jīng)蒸汽加熱后，國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口的水分析儀中利用五氧化二磷傳感器比較普遍。具體原理為：五氧化二磷傳感器利用電解水分子為氫氣與氧氣原理。此傳感器由一個(gè)玻璃材質(zhì)的圓柱和兩根并行的電極組成，根據(jù)具體應(yīng)用來(lái)選擇電極材質(zhì)（通常由鉑或銠金屬絲制成），并在兩根電極之間涂有很薄的一層磷酸，在兩電極之間出現(xiàn)的電解電流，使酸中的水分分解為氫氣與氧氣。此過(guò)程的最終產(chǎn)物是五氧化二磷，五氧化二磷是高吸濕性物質(zhì)，因此從樣氣中吸收水分，通過(guò)連續(xù)的電解過(guò)程，樣氣的水分含量與電解后的水分應(yīng)該是平衡的。電極電流與樣氣中水分含量成比例，信號(hào)經(jīng)過(guò)儀器內(nèi)部信號(hào)放大器處理，然后顯示并數(shù)據(jù)讀出。水分析儀同樣要求取樣管線盡量短，同時(shí)注意氣體應(yīng)該在探頭的最大溫度和壓力范圍內(nèi)，實(shí)際使用中國(guó)產(chǎn)進(jìn)口的都用過(guò)，一次投用時(shí)故障率不高，該分析儀長(zhǎng)時(shí)間不用一般需要返廠維修后使用。

2 常量氧分析

在空分裝置的分餾塔系統(tǒng)中的幾處常量氧氣分析：下塔液空分析（38%左右），上塔污氮?dú)夥治觯?%左右），產(chǎn)品氧氣分析（99.6%以上）、貧液空分析等。常量氧分析原理一般為氧氣的順磁性。以西門子的OXYMAT 6為例，原理為：在不均勻磁場(chǎng)中，氧分子由于其順磁性，會(huì)朝磁場(chǎng)增強(qiáng)方向移動(dòng)。當(dāng)不同氧氣濃度的兩種氣體在同一磁場(chǎng)相遇時(shí)，他們之間就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)壓力差。在OXYMAT 6中，這兩種氣體一種是參比氣（N2，O2或者空氣），另一種是樣氣。參比氣經(jīng)過(guò)兩個(gè)參比氣通道進(jìn)入樣氣室。其中一路參比氣在磁場(chǎng)區(qū)域和樣氣相遇。因這兩個(gè)通道是連通的，所以與氧濃度成正比的壓力差使得兩路參比氣形成氣流。微流量傳感器感知該氣流并將其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)。

常量氧氣分析在使用時(shí)要注意量程范圍不要太大，以免影響測(cè)量精度。以產(chǎn)品氧氣分析為例，正常值一般是大于99.6%，如果量程選擇0～100%，精度肯定受影響，根據(jù)工藝操作情況正常時(shí)氧氣產(chǎn)品濃度不會(huì)小于98%，所以量程一般選擇98%～100%，這樣能縮小量程范圍提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。

3 微量氧分析

產(chǎn)品氮?dú)獾姆治鲆玫轿⒘垦醴治鰞x，一般含氧量在10ppm以下。微量氧測(cè)量原理主要為電化學(xué)測(cè)量。以Teledyne公司的Model 3000TA為例，微燃料電池的有效元件是一陰極、一陽(yáng)極和浸泡它們的15%液體KOH電解液。電池將化學(xué)反應(yīng)的能量轉(zhuǎn)換為外部電子電路的一個(gè)電流。樣氣通過(guò)Teflon膜擴(kuò)散滲入。樣氣中的任何氧因發(fā)生在陰極表面的下列半反應(yīng)而消耗：

（4個(gè)電子與1個(gè)氧分子結(jié)合，在電解液中水存在的情況下，生成4個(gè)氫氧根離子。）

當(dāng)氧在陰極消耗的同時(shí)，鉛在陽(yáng)極不斷地被下列半反應(yīng)氧化：

（被氧化時(shí)，每個(gè)鉛原子失去2個(gè)電子。因此需要進(jìn)行2個(gè)上述半反應(yīng)才可以與1個(gè)陰極的半反應(yīng)保持電子轉(zhuǎn)移的平衡，輸出4個(gè)電子。）

當(dāng)提供了一個(gè)外部電路時(shí)，從陽(yáng)極表面釋放的電子就會(huì)流向陰極表面。電流與到達(dá)陰極的氧的數(shù)量成比例。該電流被用來(lái)測(cè)量混合氣體中的氧濃度。

如果總壓力增加，氧通過(guò)鍍膜擴(kuò)散到陰極的速率會(huì)增加。即使樣氣中的氧濃度沒(méi)有變化。電子轉(zhuǎn)移、外部電流也會(huì)增加。因此，在兩次標(biāo)定之間保持燃料電池的樣品壓力穩(wěn)定十分重要。另外微燃料電池屬于易耗品，根據(jù)平常樣氣中氧氣的含量決定它的壽命，當(dāng)出現(xiàn)儀器零點(diǎn)調(diào)不到較低的ppm數(shù)值，通入量程氣偏差較大時(shí)需要更換微燃料電池。

4 碳?xì)浠衔锓治?/h2>

冷凝蒸發(fā)器中液氧中碳?xì)浠衔锓治鍪强辗衷O(shè)備防爆工作中非常重要的基礎(chǔ)工作，目前幾乎所有的大中型空分裝置均設(shè)置了這項(xiàng)分析。

液氧中CnHm的分析通常采用具備氫焰檢測(cè)器的氣相色譜儀來(lái)完成，可以通過(guò)一次取樣完成C1～C4共十余種有機(jī)化合物組分含量的測(cè)量。具體原理是，氫焰檢測(cè)器以氫氣和空氣混合燃料形成的火焰為能源，將載氣中樣品氣的有機(jī)物帶入火焰中，發(fā)生離子化反應(yīng)并生成離子對(duì)。當(dāng)在火焰的上部和下部電極對(duì)上施加一定電壓時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一定數(shù)量的離子流，離子流的大小與樣品氣中的有機(jī)物含量成正比，所以可以由對(duì)離子流大小的測(cè)量判斷樣品氣中的有機(jī)物含量。

以上主要介紹了二氧化碳分析、微量水分析、常量氧分析、微量氧分析及碳?xì)浠衔锓治龅?，如果空分設(shè)備還有氬系統(tǒng)，會(huì)用到氬含量分析與微量氮分析，只有用合適的分析儀正確分析樣氣的含量，才能有助于工藝設(shè)備的調(diào)試。

［1］賀軍，盧濤.空分分析儀表應(yīng)用現(xiàn)狀及主要問(wèn)題［J］.分析儀器，2011（06）：18-19.

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