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    包覆混料對鍍銅混合尺寸SiCp/Fe力學(xué)性能的影響

    2015-11-30 06:48:50張躍波金劍鋒曹新建宗亞平
    材料科學(xué)與工藝 2015年1期
    關(guān)鍵詞:混料鍍銅復(fù)合材料

    張躍波,金劍鋒,曹新建,宗亞平

    (材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室(東北大學(xué)),沈陽 110819)

    顆粒增強鐵基復(fù)合材料以其高強度、高彈性模量以及優(yōu)良的耐磨、屈服和耐疲勞性能,在機械、采礦、化工等行業(yè)表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景[1-3].SiC顆粒以其高硬度、高耐磨、低密度、耐高溫、價格低等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于顆粒增強復(fù)合材料的增強體[4-7].目前,制備高性能 SiC 顆粒增強鐵基復(fù)合材料通常采用鑄造法、激光熔覆法、熱等靜壓法、粉末冶金法等[5,8-10].本研究前期工作成功地研制了電流直加熱動態(tài)熱壓燒結(jié)工藝,與傳統(tǒng)工藝相比,其制備的碳化硅顆粒增強金屬基復(fù)合材料具有更好的力學(xué)性能[11-14].然而,由于 SiC 粒子與鐵粉存在著較大的物理和化學(xué)屬性差別,采用普通混料工藝很難將SiC粒子均勻地分散到鐵粉中,導(dǎo)致制備的復(fù)合材料內(nèi)部形成SiC粒子的團聚現(xiàn)象.本課題組提出通過機械沖擊包覆的方法增強SiC粒子在鐵基體中的分散均勻性,此方法可以顯著改善SiCp/Fe復(fù)合材料的性能[15].其后的研究通過SiC粒子表面化學(xué)鍍的方法,顯著降低了基體中粒子團聚處SiC粒子直接接觸,從而降低在界面處形成微裂紋的可能,使其增強的復(fù)合材料的性能得到顯著提高[16].本文研究機械沖擊包覆混料工藝結(jié)合化學(xué)鍍工藝,探討進一步提高復(fù)合材料的力學(xué)性能的方法,同時通過這兩種工藝的對比和結(jié)合比較,探討顆粒增強復(fù)合材料中減少界面缺陷和提高增強粒子均勻分布的重要性.

    不同尺寸增強粒子混合強化的研究引起一些學(xué)者的重視[13,17-18],筆者所在課題組已經(jīng)研究了不同尺寸SiC粒子沒有表面鍍銅處理混合后對鐵基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)大小粒子混合(標(biāo)稱13和23 μm等重混合)增強的復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)于單一尺寸的粒子增強的復(fù)合材料[13].但增強顆粒鍍銅后的混合,對復(fù)合材料性能影響尚不清楚.因此,本文將不同粒度的化學(xué)鍍銅后SiC粒子混合作為增強體,引入機械包覆混料工藝,探討拉伸性能和磨損性能的變化規(guī)律,研究混合尺寸增強顆粒的強化機理.

    1 實驗

    1.1 材料

    增強體材料采用市售工業(yè)用綠碳化硅,該碳化硅為不規(guī)則形狀的六方系α-碳化硅,質(zhì)量分數(shù)為98.90%,實驗選用粒度分別為10、21、45 μm.基體材料為工業(yè)用還原鐵粉,粒度51 μm,其質(zhì)量分數(shù)為99.16%,加入質(zhì)量分數(shù)1%(化學(xué)純)的硬脂酸鋅作為坯體成型劑.

    1.2 實驗方法

    機械沖擊包覆混料工藝采用南京大學(xué)生產(chǎn)的QM-WX4型行星球磨機,確定選用的包覆混料工藝參數(shù)為:球料比5∶1,轉(zhuǎn)速225 r/min,混料時間2 h[15].SiC 粒子經(jīng)除油、粗化、敏化、活化后,最后選用五水硫酸銅為銅鹽、次亞磷酸鈉為還原劑、檸檬酸鈉為絡(luò)合劑進行表面化學(xué)鍍銅[19].將配制好的不同SiC粒子含量下的混合粉末置于混料機中充分混合,再用液壓機將混合后的粉末在240 MPa壓力下,壓制成10 mm×30 mm×60 mm的長方體壓坯,試樣中添加質(zhì)量分數(shù)0.5%~1%的硬脂酸鋅作為潤滑劑和粘結(jié)劑,最后將壓坯置于電流直加熱動態(tài)熱壓燒結(jié)爐內(nèi),燒結(jié)成10 mm×10 mm×60 mm的試樣.每組試樣至少制備6個,最后取平均值.拉伸試驗在CMT5105電子萬能拉伸試驗機上進行.將燒結(jié)后的壓坯機械加工成Ф5 mm×28 mm的拉伸試樣,取樣方向為縱向,加載速率為0.5 mm/min.摩擦磨損試驗在MG-2000型銷-盤式高溫高速摩擦磨損試驗機上進行.將制備好的試樣機加工成Ф6 mm×12 mm的銷試樣,摩擦副采用Ф70 mm的淬火+低溫回火45#鋼制成,試樣端面與摩擦副表面采用金剛石砂紙打磨至表面粗糙度Ra為0.4 μm,每次試驗后均更換表面光潔的對磨盤,以保證試驗的準(zhǔn)確性.試驗條件如下:轉(zhuǎn)速500 r/min,共2 000轉(zhuǎn),載荷50 N.銷試樣由精度0.1 mg的電子天平稱重,計算出經(jīng)過2 000轉(zhuǎn)試驗后試樣的磨損質(zhì)量損失,即為該樣品的磨損量.采用JSM-6510A掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料的顯微組織和斷口形貌.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 包覆混料對SiCp/Fe復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

    分別采用包覆混料和普通混料工藝,制備了體積分數(shù)為20%、25%、30%的未鍍銅和鍍銅SiC粒子增強的鐵基復(fù)合材料.圖1為通過普通混料工藝和包覆混料工藝混料后,制備的體積分數(shù)為20%的未鍍銅與鍍銅的SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料的顯微組織照片,其中粒度為21 μm.

    由圖1(a)可以看出:對于通過普通混料制備的SiCp/Fe復(fù)合材料,SiC顆粒分布不均勻,在復(fù)合材料內(nèi)部有大量的SiC粒子團聚現(xiàn)象;由于SiC粒子不易變形,在團聚區(qū)域存在大量空隙,不僅降低材料致密度,而且使復(fù)合材料存在較多的缺陷,在承受載荷時會幫助裂紋的擴展,從而降低材料的抗拉強度和延伸率.由圖1(b)可以看出,SiC粒子在鐵基體中的分布較為均勻,幾乎沒有出現(xiàn)團聚現(xiàn)象.這可能是由于包覆混料工藝中磨球的加入,在混料的過程中SiC粒子被沖擊到鐵粉中,提高了SiC粒子在基體中分散的均勻性,因而復(fù)合材料的抗拉強度和延伸率得到明顯改善.由圖1(c)可以看出,未鍍銅的SiCp/Fe復(fù)合材料中,SiC粒子之間、粒子與鐵基體的界面處都存在很多的界面缺陷,微裂紋容易在界面缺陷處產(chǎn)生并沿粒子表面擴展導(dǎo)致最終材料斷裂,這些缺陷嚴(yán)重影響著復(fù)合材料的強度.但是SiC粒子經(jīng)化學(xué)鍍銅后制備復(fù)合材料,界面缺陷大幅度減少,如圖1(d)所示,對復(fù)合材料的界面結(jié)合強度有顯著改善作用,這表明了包覆混料條件下鍍銅對于SiCp/Fe復(fù)合材料拉伸性能仍有改善作用的原因.進一步分析鍍銅SiC粒子之間接觸處的顯微組織,并對此區(qū)域進行銅元素的能譜分析,如圖1(e)和(f)所示,發(fā)現(xiàn)在SiC粒子之間有一層金屬銅隔斷了它們之間的直接接觸,同時也說明在包覆混料工藝過程中磨球?qū)Ψ勰╊w粒的沖擊并沒有破壞SiC粒子表面的鍍銅層,在制備的復(fù)合材料中鍍銅層仍然可以起到阻止SiC粒子直接接觸的作用.鍍銅層對粒子分散性基本沒有影響,包覆混料工藝可以顯著改善SiC粒子在基體中分散的均勻性,而鍍銅的作用是顯著消除界面缺陷,性能的改善是包覆混料工藝改善粒子分散性和鍍銅改善界面結(jié)合的綜合結(jié)果.

    圖1 不同混料工藝下制備的體積分數(shù)為20%的SiCp/Fe復(fù)合材料顯微組織照片和能譜分析

    通過對比包覆混料和普通混料工藝制備SiCp/Fe復(fù)合材料的力學(xué)性能,進而研究粒子表面鍍銅對復(fù)合材料性能的影響.不同混料工藝下SiCp/Fe復(fù)合材料拉伸性能的結(jié)果,如圖2和圖3所示.

    圖2為SiC尺寸21 μm、不同體積分數(shù)時混料工藝對SiCp/Fe復(fù)合材料抗拉性能的影響,可以看出,相比于普通混料工藝,包覆混料工藝對SiCp/Fe復(fù)合材料的抗拉強度有顯著提高.

    結(jié)合已發(fā)表的研究成果[15]可以看出:包覆混料工藝對未鍍銅和鍍銅SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響從粒子體積分數(shù)5%開始,隨粒子含量的增加而作用顯著,體積分數(shù)達到30%時性能改善效果最佳;而強化粒子體積分數(shù)超過10%后,粒子含量增加無論是否有鍍銅處理,材料強度都降低.但是,鍍銅處理對強度的提高作用隨粒子含量的增加更加顯著,其中,體積分數(shù)30%、21 μm未鍍銅的SiC粒子增強的鐵基復(fù)合材料,其抗拉強度提高達19.7%.在包覆混料工藝使用表面鍍銅SiC粒子混料,制備的SiCp/Fe復(fù)合材料的拉伸性能會有進一步的提高,對比體積分數(shù)為30%鍍銅與未鍍銅SiC顆粒增強的復(fù)合材料,其抗拉強度可提高7.2%.包覆混料工藝可以顯著改善SiC粒子在基體中分散的均勻性,而鍍銅的作用是顯著的消除界面缺陷,因此對體積分數(shù)30%SiCp/Fe復(fù)合材料的抗拉強度,通過包覆工藝改善分散均勻性的貢獻可提高7.2%,通過鍍銅工藝消除界面缺陷的貢獻可提高12.5%,更表明減少界面缺陷是提高復(fù)合材料性能的最重要途徑.

    圖3為普通混料工藝和包覆混料工藝下分別制備的SiCp/Fe復(fù)合材料延伸率的對比.從圖3可以看出,隨著SiC粒子含量的增加,包覆混料工藝對復(fù)合材料延伸率的改善效果愈加明顯,SiC粒子體積分數(shù)為30%時,相比普通混料工藝,復(fù)合材料的延伸率提高達37.9%.SiC粒子表面化學(xué)鍍銅后對復(fù)合材料的延伸率仍有改善作用,SiC體積分數(shù)為30%時,通過鍍銅復(fù)合材料延伸率可進一步提高3.8%.可能的原因是普通混料工藝中沒有磨球的沖擊作用,SiC顆粒分散性差,混合粉末中增強易于偏聚在基體粉末之間,在燒結(jié)成的復(fù)合材料中增強粒子之間的直接接觸易產(chǎn)生界面缺陷,嚴(yán)重影響復(fù)合材料的性能.

    圖2 SiC尺寸為21 μm,不同體積分數(shù)時混料工藝對SiCp/Fe復(fù)合材料抗拉性能的影響

    圖3 SiC尺寸為21 μm,不同體積分數(shù)時混料工藝對SiCp/Fe復(fù)合材料延伸率的影響

    對于包覆混料工藝,由于研磨球的加入對粉料有沖擊和剪切作用,有效地減少SiC顆粒團聚的幾率,而且使顆粒能較好地分散;同時較大尺寸的鐵粉顆??梢园睸iC增強粒子,使得SiC粒子能夠較好地分散于基體之中,促進混合粉料均勻度的提高,又使團聚現(xiàn)象得到改善,從而顯著提高其力學(xué)性能.經(jīng)過表面鍍銅處理SiC顆粒,其金屬鍍層可以很好地阻止陶瓷增強顆粒直接接觸,消除了在復(fù)合材料內(nèi)部形成界面缺陷的可能,對復(fù)合材料的性能表現(xiàn)出更好的改善效果,因此減少界面缺陷對顆粒增強復(fù)合材料更重要.

    2.2 SiC粒子不同尺寸混合增強對SiCp/Fe復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

    關(guān)于增強粒子的尺寸和含量,學(xué)者們對此做了很多的工作,但是這些研究大多局限于單一尺寸粒徑的增強粒子,關(guān)于混合尺寸顆粒強化粒子對金屬基復(fù)合材料性能影響的研究比較少.莊偉彬等[13]初步研究了 SiC顆粒尺寸組合為(13+3.5)μm、(13+23)μm、(13+38)μm對SiCp/Fe復(fù)合材料性能的影響,結(jié)果表明,SiC粒子混合增強的SiCp/Fe復(fù)合材料的性能均好于單一尺寸增強的SiCp/Fe復(fù)合材料,標(biāo)稱粒度為13 μm與23 μm的粒子組合,體積分數(shù)為20%時最佳的混合比為1∶1,但缺乏對SiC粒子鍍銅處理后增強鐵基復(fù)合材料性能的研究.本文中將分別制備鍍銅和未鍍銅SiC,粒度為10、21和(10+21)μm,體積分數(shù)為20%、25%、30%的SiCp/Fe復(fù)合材料試樣,并對其拉伸性能進行測試,結(jié)果如圖4所示.

    圖4為鍍銅和未鍍銅SiC粒子單一尺寸和混合尺寸增強鐵基復(fù)合材料抗拉強度的比較,可以看出單一粒子尺寸為10和21 μm與粒子尺寸組合為(10+21)μm相比,等量混合的(10+21)μm增強粒子組合所制備的復(fù)合材料具有更高的抗拉強度.體積分數(shù)為30%時,等量混合10和21 μm表面鍍銅的SiC粒子增強的復(fù)合材料,其抗拉強度相對于單一尺寸10和21 μm顆粒增強的復(fù)合材料分別提高了4.9%和5.6%.SiC 粒子表面鍍銅后,體積分數(shù)為20%時,(10+21)μm混合SiC粒子增強的復(fù)合材料的抗拉強度達到最大值572 MPa.

    圖5為混合尺寸對不同體積分數(shù)下SiCp/Fe復(fù)合材料延伸率的影響.從圖5可以看出,隨著粒子含量的增加,復(fù)合材料的延伸率呈現(xiàn)出下降的趨勢,但SiC粒子混合增強的鐵基復(fù)合材料的延伸率表現(xiàn)出更好的改善作用.體積分數(shù)為30%時,(10+21)μm混合SiC粒子增強的復(fù)合材料的延伸率相對于 10和21 μm分別提高 11.9%和19.0%.SiC粒子表面鍍銅后,體積分數(shù)為20%時,(10+21)μm混合SiC粒子增強的復(fù)合材料的延伸率達到最大值0.89%.

    圖4 SiC粒子不同含量時單一和混合尺寸SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料抗拉強度的比較

    圖5 SiC粒子不同含量時單一和混合尺寸SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料延伸率的比較

    圖6為SiC粒子體積分數(shù)30%時,單一尺寸與混合尺寸SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料的斷口形貌.圖6(a)中,單一尺寸粒子增強的復(fù)合材料的斷口表面呈現(xiàn)出很多粒子與基體脫粘而形成的凹坑,說明裂紋是沿著粒子在基體內(nèi)部團聚處擴展的,呈現(xiàn)出脆性斷裂的特點.從圖6(b)中可以看出,混合尺寸增強的復(fù)合材料斷裂后,斷口表面沒有粒子與基體脫粘而形成的暴露粒子和凹坑,裂紋是沿著基體擴展的,表明斷裂為韌性斷裂.因此,SiC粒子不同尺寸混合增強的機理可能是小尺寸SiC粒子均勻彌散在基體中,減少基體的內(nèi)部空隙和缺陷,降低微裂紋在基體產(chǎn)生的可能,提高復(fù)合材料基體的強度;而大尺寸SiC粒子主要在拉伸過程中通過載荷傳遞機制,承擔(dān)載荷.化學(xué)鍍后,粒子表面的鍍層可以很好地減少SiC粒子的直接接觸,有效避免微孔洞形成,降低復(fù)合材料由于SiC粒子直接接觸而開裂的可能性.

    圖6 SiC體積分數(shù)為30%時單一尺寸與混合尺寸增強鐵基復(fù)合材料的斷口形貌

    2.3 鍍銅SiC粒度和含量對SiCp/Fe復(fù)合材料磨損性能的影響

    對表面鍍銅的,體積分數(shù)分別為20%、25%、30%,粒子尺寸分別為10、21、45 μm 及(21+45)μm、(10+21)μm等量混合的SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料進行磨損性能測試,結(jié)果見圖7.從圖7可知,混合尺寸SiC粒子強化鐵基復(fù)合材料的磨損量均低于單一尺寸SiC強化的復(fù)合材料.當(dāng)SiC體積分數(shù)為20%時,(21+45)μm尺寸組合的SiCp/Fe復(fù)合材料磨損量最低,為1.6 mg,僅為單尺寸21 μm的SiC增強復(fù)合材料磨損量的30%.對比(10+21)μm和(21+45)μm兩種尺寸組合的SiCp/Fe復(fù)合材料,(21+45)μm尺寸組合的SiCp/Fe復(fù)合材料磨損量較少,對應(yīng)的復(fù)合材料的磨損性能較好.這與SiC粒子混合增強的鐵基復(fù)合材料對拉伸性能的改善效果是一致的.

    圖7 SiC粒子不同含量時單一尺寸和混合尺寸SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料磨損量的比較

    3 結(jié)論

    1)包覆混料工藝對未鍍銅和鍍銅SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料的力學(xué)性能都有改善的作用,研究了粒子體積分數(shù)20%開始,隨粒子含量的增加改善作用逐漸顯著,體積分數(shù)達到30%時效果最佳.

    2)包覆混料工藝相比于普通混料,對體積分數(shù)為30%、粒度為21 μm的未鍍銅SiC顆粒增強鐵基復(fù)合材料,其抗拉強度提高了19.7%,延伸率提高了37.9%;而對顆粒鍍銅的復(fù)合材料,其抗拉強度也可提高7.2%,延伸率提高3.8%.

    3)包覆混料工藝可以顯著改善SiC粒子在基體中分散的均勻性,而鍍銅的作用是顯著消除界面缺陷;性能的改善是包覆混料工藝改善粒子分散性和鍍銅改善界面結(jié)合的綜合結(jié)果.對30%SiCp/Fe復(fù)合材料的抗拉強度,通過包覆工藝改善分散均勻性的貢獻可提高7.2%,通過鍍銅工藝消除界面缺陷的貢獻可提高12.5%,因此減少界面缺陷對顆粒增強復(fù)合材料力學(xué)性能的提高更具有重要意義.

    4)經(jīng)包覆混料和鍍銅處理后,體積分數(shù)為30%、等量10和21 μm的混合SiC增強粒子,復(fù)合材料的抗拉強度相對于單一尺寸10和21 μm顆粒增強的復(fù)合材料分別提高了4.9%和5.6%,延伸率分別提高11.9%和19.0%.

    5)混合尺寸增強復(fù)合材料中,小尺寸粒子能有效提高基體的強度,而大尺寸顆粒更有效地承擔(dān)載荷傳遞的作用,綜合效應(yīng)的發(fā)揮可以更有效提高復(fù)合材料的力學(xué)性能.

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