地質(zhì)樣品分析過程的質(zhì)量控制和分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理

王忠偉

地質(zhì)樣品分析過程的質(zhì)量控制和分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理

王忠偉

王忠偉

吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局六0八隊

王忠偉，男，46歲，漢族，大學(xué)本科學(xué)歷。

隨著現(xiàn)代分析測試儀器的快速發(fā)展，樣品制備技術(shù)和測試方法不斷更新，根據(jù)《根據(jù)地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》（以下簡稱《規(guī)范》）的要求，利用Excel軟件的內(nèi)部函數(shù)和VBA語言對海量分析數(shù)據(jù)自動化處理，簡化并規(guī)范了地質(zhì)樣品檢測數(shù)據(jù)的分析處理，達(dá)到分析過程的質(zhì)量控制和分析結(jié)果質(zhì)量控制的質(zhì)量評估。

Microsoft Excel是微軟公司開發(fā)的Windows環(huán)境下的電子表格系統(tǒng)，它是目前應(yīng)用最廣泛的表格處理軟件之一，它具有強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)庫管理功能、豐富的宏命令和函數(shù)，強(qiáng)有力的圖表功能，根據(jù)《規(guī)范》中的第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的要求，利用Excel軟件數(shù)據(jù)處理功能，對地質(zhì)樣品分析測試中準(zhǔn)確度控制、精密度控制、重復(fù)分析、異常分析等質(zhì)量監(jiān)控指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計分析，并繪制出相應(yīng)的質(zhì)量監(jiān)控圖，加快了數(shù)據(jù)處理能力，減輕了分析人員的負(fù)擔(dān)。高效、準(zhǔn)確地對地質(zhì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計與分析，簡化大量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計與分析過程，精度高、速度快，極大地提高了質(zhì)量管理員的工作效率。

討論

分析過程的質(zhì)量控制

根據(jù)《規(guī)范》要求，采取準(zhǔn)確度控制和精密度控制并重；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制與重復(fù)分析控制及空白試驗(yàn)控制相結(jié)合。具體做法是試樣的每個分析批次，均插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、重復(fù)試樣，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。

精密度控制

根據(jù)試樣的測試結(jié)果，每批試樣抽取20％～30％編成密碼進(jìn)行重分析。其分析結(jié)果相對偏差允許限按公式一計算。

公式一：

C—某礦種某組分重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，本文只針對有色金屬礦石。系數(shù)見表1。

表1

根據(jù)公式一編制有色金屬礦石樣品檢測數(shù)據(jù)誤差分析表（以銅為例），見表2。

表2

式中：

Yc—重復(fù)分析試樣中某組分的相對偏差允許限，％；大于30％時，按30％執(zhí)行。

表中，E4=AVERAGE（C4：D4），F(xiàn)4=ABS（（D4-E4）*100/E4），G4=POWER（E4，- 0.1263），分別創(chuàng)建三個命令按鈕，分別命名為YC/％、質(zhì)量判定、合格率，將宏一.Yc（）指定給YC/％，用來根據(jù)元素和其在表一中的允許限系數(shù)計算允許限并在H3中顯示測定元素。將宏一.Yc（）

指定給質(zhì)量判定，根據(jù)元素的邊界品位判斷重復(fù)分析值是否合格。J4=（1-COUNTIF（I：I，“不合格”）/（COUNTA（I：I）-1））*100計算合格率。將宏三. Add_Comment（）指定給合格率，根據(jù)合格率顯示相應(yīng)批注內(nèi)容。

宏一.Yc（）

宏二. Qe（）

宏三.Add_Comment（）

準(zhǔn)確度控制

每批試樣插入2～3個與待測試樣基體相近和形態(tài)相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控。其分析結(jié)果相對偏差允許限按公式二計算。

公式二：

式中：X0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)某組分的標(biāo)準(zhǔn)值，％。其他與公式一相同。

根據(jù)公式二編制有色金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測數(shù)據(jù)誤差分析表（以銅為例），見表3。

表3

貴金屬質(zhì)量控制

貴金屬樣品重復(fù)分析相對偏差允許限按公式三計算。公式三：

該公式的適用范圍：

Au適用于（0.2～100）×10-6。大于100×10-6按4.33％執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4％執(zhí)行。

Ag適用于（5～100）×10-6。大于100×10-6按 7.21％執(zhí)行，小于5×10-6按33.4％執(zhí)行。

Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ru適用于（0.2～5）×10-6。大于5×10-6按12.4％執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4％執(zhí)行。

表4 貴金屬允許限系數(shù)。

根據(jù)公式三編制貴金屬礦石樣品檢測數(shù)據(jù)誤差分析表（以銀為例），見表5。

表5

表5中，G4=POWER（E4，- 0.3012），宏四指定給YG，用來判斷不同貴金屬允許限，其他與表一相同。

宏四。YG（）

表6

表7

表8

表9

分析結(jié)果的質(zhì)量評估

試樣加工質(zhì)量評估

定期從副樣中抽取部分樣品，從新加工進(jìn)行檢查分析，其合格率應(yīng)大于95％。見表6和表7。其內(nèi)容分別于表一和表五相同。只是宏三中合格率改為95。

實(shí)驗(yàn)室外檢評估

從同一樣品中分出雙份或多份樣品，送交一個或多個同級或高一級實(shí)驗(yàn)室，在規(guī)定時間內(nèi)采用相同或不同的分析方法進(jìn)行測試。其合格率應(yīng)大于90％。見表8和表9。其內(nèi)容分別于表一和表五相同。只是宏三中合格率改為90。

控制圖評估

依據(jù)GB/T4091繪制控制圖，并根據(jù)常規(guī)控制圖的判斷準(zhǔn)則，從分析過程的均值和極差的變化趨勢及時判斷、評估分析過程是否處于統(tǒng)計控制中，并及時采取相應(yīng)措施。見下圖。

圖中，各項指標(biāo)見下表。

均差控制限內(nèi)容極差控制線內(nèi)容指標(biāo)內(nèi)容UCL =AH13+AH28*AH14 UCL =AH30*AH14 δ =STDEV（C13：V13）UWL =AH13+2/3*AH28*AH14 UWL =2/3*AH30*AH14 S =AH14/AH27 WAL =AH13+1/3*AH28*AH14 UAL =1/3*AH30*AH14 T =AF3-AF4 CL =AH13 CL =AH14 CP =AH19/（6*AH17）LAL =AH13-1/3*AH28*AH14 LCL =AH29*AH14 CPU =（AF3-AH13）/（3*AH17）LWL =AH13-2/3*AH28*AH14 N =COUNT（C7：V7）CPL =（AH13-AF4）/（3*AH17）LCL =AH13-AH28*AH14 Mean =AVERAGE（C13：V13）Max =MAX（C13：V13）∑X =SUM（C13：V13）均值X =AVERAGE（C13：V13）Min =MIN（C13：V13）∑R =SUM（C14：V14）極差均值R =AVERAGE（C14：V14）CPK =（（1-AH20）*AH19）/（6*AH18）K =（ABS（（AF3+AF4）/2-AH13）/0.5）/2

AC28=IF（AH24=“”，“”，IF（AH24〈0.67，“檢測能力嚴(yán)重不足，停工檢查?！?，IF（AH24〈1，“檢測能力不足，加以改善”，IF（AH24〈1.33，“檢測能力勉強(qiáng)，加以改善”，IF（AH24〈1.67，“檢測能力很好”，“檢測能力優(yōu)秀”））））），用來判斷該方法的檢測能力。

制作數(shù)據(jù)處理程序

創(chuàng)建工具欄

打開空Excel表，利用工具→自定義創(chuàng)建一個新工具欄，命名為：地質(zhì)樣品數(shù)據(jù)處理程序。并添加二個下拉式菜單，分別命名為質(zhì)量控制和質(zhì)量評估。在質(zhì)量控制下拉菜單中利用自定義→命令→控件工具箱添加三個命令按鈕，分別命名為：有色金屬礦石樣品檢測數(shù)據(jù)誤差分析、有色金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測數(shù)據(jù)誤差分析和貴金屬礦石樣品檢測數(shù)據(jù)誤差分析。同樣在質(zhì)量評估下拉菜單中分別添加三個命令按鈕，分別命名為試樣加工質(zhì)量評估、實(shí)驗(yàn)室外檢評估和控制圖評估。在試樣加工質(zhì)量評估下添加兩個命令按鈕分別命名為有色金屬礦石樣品內(nèi)檢比對結(jié)果統(tǒng)計及分析、貴金屬礦石樣品內(nèi)檢比對結(jié)果統(tǒng)計及分析，在實(shí)驗(yàn)室外檢評估下添加兩個命令按鈕分別命名為有色金屬礦石樣品外檢比對結(jié)果統(tǒng)計及分析、貴金屬礦石樣品外檢比對結(jié)果統(tǒng)計及分析。

在自定義→命令按鈕狀態(tài)下，右鍵單擊命令按鈕→編輯超鏈接，分別將命令按鈕連接至上述樣品數(shù)據(jù)處理程序中的相對圖表。將新建工具欄拉入工具欄中。

結(jié)語

本文通過利用Excel的內(nèi)置函數(shù)和VBA語言來處理有色金屬礦石測試樣品的檢測數(shù)據(jù)，通過分類使數(shù)據(jù)處理簡化、清晰，提高了數(shù)據(jù)處理速度，使數(shù)據(jù)判斷和數(shù)據(jù)統(tǒng)計自動化，加強(qiáng)了質(zhì)量控制和質(zhì)量管理，提高了工作效率。

10.3969/j.issn.1001-8972.2015.01.018