油砂水基提取瀝青影響因素研究

張燕1，2，3

（1.蘭州交通大學(xué)交通運(yùn)輸學(xué)院，甘肅蘭州730070；2.中國科學(xué)院，蘭州化學(xué)物理研究所固體潤滑國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730000；3.中國科學(xué)院大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，北京100049）

油砂水基提取瀝青影響因素研究

張燕1，2，3

（1.蘭州交通大學(xué)交通運(yùn)輸學(xué)院，甘肅蘭州730070；2.中國科學(xué)院，蘭州化學(xué)物理研究所固體潤滑國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730000；3.中國科學(xué)院大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，北京100049）

水基提取瀝青過程中，影響瀝青回收率的因素很多，主要包括溫度、油砂表面潤濕性、鼓入氣泡、粘土、二價(jià)金屬離子、助劑和瀝青表面的天然表面活性劑，各影響因素的作用機(jī)理不同。原子力顯微鏡膠體探針技術(shù)能從機(jī)理上解釋水基提取瀝青過程中各微粒間的作用方式，最終指導(dǎo)優(yōu)化油砂水基分離的工藝條件，提高瀝青回收效率。

水基提取；瀝青；影響因素；原子力顯微鏡膠體探針；回收率

油砂是非常規(guī)石油資源的一種，其分布廣泛，資源量豐富。油砂中瀝青含量為3%～20%，砂和粘土等礦物占80%～85%，水占3%～6%［1］。加拿大的阿爾伯達(dá)油砂占世界已知可采資源量的81%。我國在準(zhǔn)葛爾、柴達(dá)木、鄂爾多斯、松遼、四川、二連、塔里木和吐哈等盆地均發(fā)現(xiàn)了油砂。有的地區(qū)油砂含油率高達(dá)12%以上，勘探前景十分喜人［2］。

世界上50%以上的油砂礦主要采用露天開采的方式采出，然后通過水基提取過程（Water-Based Extraction Processes）進(jìn)行分離。此法由Clark于1932年發(fā)明［3］，廣泛應(yīng)用于油砂礦的瀝青提取。這一技術(shù)是將油砂與熱堿水以及少量的漿化劑混合攪拌，在油水表面力作用下，瀝青從固體砂粒表面上收縮、剝離，然后通過浮選的方法析出瀝青泡沫，再對其進(jìn)行處理、改質(zhì)的過程。

1　瀝青在砂粒表面上脫附的影響因素

水基提取法中，影響瀝青回收率的因素很多，且不同產(chǎn)地的油砂礦具有不同的物理化學(xué)特性，并影響瀝青回收過程中脫附和鼓泡，因此，為了提高瀝青的回收率，充分了解不同類型油砂礦的加工性能。一般認(rèn)為油砂的加工性受瀝青與粉末礦的影響較大。實(shí)際上提取溫度、瀝青的品質(zhì)、粉末礦含量、二價(jià)離子濃度，及油砂的風(fēng)化與否等因素都會影響瀝青的回收效果。

Bichard等［4］對各種油砂礦進(jìn)行了研究發(fā)現(xiàn)溫度在50℃～95℃范圍內(nèi)對油砂回收率的影響不大。但是溫度低于50℃時瀝青的回收率有所下降，溫度低于35℃時，瀝青的回收率急劇下降。難處理油砂礦的瀝青回收率由溫度為37.8℃的90%降到26.7℃的40%。Ding［5］報(bào)道了易處理油砂，在伊利石、鈣、鎂離子存在時瀝青收率在35℃時為85%～90%，當(dāng)溫度高于50℃時，瀝青的收率較高，大于80%，繼續(xù)升高溫度，對瀝青的收率影響較小。若溫度降低，瀝青的收率會急劇下降，從溫度大于35℃時的80%，降為溫度小于25℃時的20%，表明35℃對瀝青回收可能是適宜的溫度［6］。

此外瀝青的粘度被認(rèn)為是低溫下瀝青回收率降低的主要因素［7，8］。Hupka［7］認(rèn)為1.5 Pa·s在不考慮油砂類型、品級及來源時，是瀝青與沙粒分離的理想粘度。粘度在1.5 Pa·s以下，瀝青的回收率為90%左右。事實(shí)上，只要瀝青的粘度在3 Pa·s以下，多數(shù)情況下，瀝青的回收率都可大于80%。Zhou等［6］的實(shí)驗(yàn)表明，溫度為50℃時也能得到較好的瀝青回收率。

1.2助劑和表面活性劑

瀝青會釋放天然表面活性劑到水溶液中并影響瀝青和粉末固體的表面電位。增加礦漿的pH值會產(chǎn)生更多的天然表面活性劑。Rowe等［9］證明添加有效的活性劑能使瀝青從沙粒表面有效的分離。也可以采用加入煤油、甲基異丁基甲醇（MIBC）、硅酸鈉、可部分水解的聚丙烯酰胺（HPAM）等助劑提高瀝青的回收率［10，11，13，19］。

1.3向提取礦漿中鼓入空氣

最初采用熱水提取法提取瀝青時就知道鼓入空氣對瀝青與沙粒分離及回收是比較重要的環(huán)節(jié)［12］，因?yàn)闉r青和水的密度相近，且隨著溫度的升高密度變化范圍也相似［13］。最初研究熱水分離工藝時鼓入少量的空氣不足以使瀝青浮起來［14］，而太多的空氣又夾帶太多的雜質(zhì)入懸浮液。1950年Clark提出應(yīng)將空氣的量控制在一個比較窄的范圍內(nèi)［12］，目前如何鼓入適量的空氣，提高瀝青的浮選效果在水基提取法的應(yīng)用中仍是個難點(diǎn)。

他笑道：“對不起對不起，今天真來晚了——已經(jīng)出來了，又來了兩個人，又不能不見?！闭f著便探身向司機(jī)道：“先回到剛才那兒?！痹玳_過了一條街。

1.4粘土與二價(jià)離子

油砂中一般含有一定量蒙脫土，高嶺土，伊利石等粘土。浮選體系中時常存在來自氯化物、碳酸鹽和硫酸鹽的二價(jià)鈣、鎂、鐵離子［15］。一般來說，油砂中粘土含量提高及處理水中金屬離子濃度升高會使瀝青回收率降低［16］。Kasongo［17］的測試結(jié)果表明含1%Wt的蒙脫土的油砂中加入30 mg/L的鈣離子，瀝青的回收率會急劇下降。表明瀝青回收率受蒙脫土和鈣離子協(xié)同作用影響，而這種現(xiàn)象在高嶺土和伊利石中卻不存在，單獨(dú)加入蒙脫土和鈣離子也無此現(xiàn)象。蒙脫土與高嶺土具有不同的表面特性［18］，蒙脫土是層狀結(jié)構(gòu)，比高嶺土具有較大的空間吸附溶液中的離子，1 g蒙脫土從1 mM鈣離子溶液中5 min內(nèi)能吸附10.5 mg鈣離子，而1 g高嶺土500 min僅吸收1.6 mg鈣離子。

Liu等［19］用zeta電位分布測試了瀝青和粘土的相互作用，結(jié)果發(fā)現(xiàn)1 mM鈣離子存在時蒙脫土能劇烈的吸附在瀝青表面。親水性的蒙脫土吸附于瀝青表面，阻止了瀝青與瀝青的絮凝，及瀝青與空氣氣泡的粘結(jié)，從而導(dǎo)致瀝青浮選率降低。并通過測試了瀝青與粘土混合體系的zeta電位，研究了瀝青與粘土之間的團(tuán)聚現(xiàn)象。

通過比較瀝青與粘土的自身zeta分布峰能很好的判斷二者是否存在團(tuán)聚（見圖1）。如果不存在團(tuán)聚，二者混合后的zeta分布仍然和混合前一樣，當(dāng)瀝青與粘土沒有相互作用時，zeta電位分布有兩個峰（見圖1b），因?yàn)椴煌碾娪具w移下移動離子間的水合作用力，可見ζB與ζC互相靠近了。如果二者存在嚴(yán)重的團(tuán)聚（見圖1c～圖1e）只有一個zeta分布峰。

圖1　兩種微粒組分體系zeta電位分布圖，黑白圓圈分別代表瀝青油滴和粘土微粒

未加入鈣離子時，蒙脫土和高嶺土分別與瀝青1∶1的比例混合zeta電位分布仍然有兩個峰值團(tuán)聚作用較小。蒙脫土和瀝青比值仍然為1∶1，加入1 mM CaCl2，zeta電位分布只有一個峰值，此時蒙脫土與瀝青之間的團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，蒙脫土將瀝青表面完全覆蓋。高嶺土與瀝青的比例為20∶1時，加入1 mM CaCl2，雖然高嶺土的zeta電位分布峰值明顯向?yàn)r青的峰值靠近，zeta電位分布為兩個峰值。說明高嶺土與瀝青之間的粘附力較小。通過測試不同粘土與瀝青zeta電位分布，揭示對不同粘土與瀝青之間的團(tuán)聚對瀝青的回收效率的影響。蒙脫土與鈣離子的協(xié)同作用使瀝青回收率減小。

加入不同濃度鈣離子對易處理油砂的瀝青浮選效果有一定的影響［20］。加入1 mM的Ca2+，對瀝青浮選效果影響較小，而加入Ca2+濃度為10 mM時，油砂的瀝青浮選效果和氣泡質(zhì)量都變差了。高濃度的鈣鎂離子和高粉體微粒含量時，瀝青回收率急劇下降?？梢姙榱颂岣唠y處理油砂的加工性，充分分散粉體顆粒，減小粉體含量或去除多價(jià)離子，能有效提高瀝青回收率。

1.5油砂的表面潤濕性

風(fēng)化在油砂的形成過程中比較普遍，尤其是淺表地層油砂，風(fēng)化礦中水份含量較少，而油砂礦中水的含量對瀝青的收率有很大的影響。對加拿大Athabasca地區(qū)的油砂，通常認(rèn)為在砂粒表面包裹著一層約10 nm厚由雙電層斥力作用而穩(wěn)定的水膜，使之與瀝青分隔開。此外，有少量的水存在于砂粒與砂粒間的空隙區(qū)域，形成一圈環(huán)狀的水膜，而粘土則懸浮在水中（見圖2）。

圖2　水濕性油砂的結(jié)構(gòu)示意圖

Czarnecki，J.［21］證明這層水膜多數(shù)情況下是穩(wěn)定存在的。Liu［20］認(rèn)為風(fēng)化使油砂中的水分流失導(dǎo)致水膜變薄，水膜中鈣、鎂離子的濃度大大升高，使得瀝青與固體表面更加緊密的接觸，增加了固體表面的疏水性，降低了油砂的分離效果。采用易處理油砂分別在空氣和真空中以不同溫度風(fēng)化，對比其瀝青收率和瀝青/固體比值［20］。結(jié)果表明升高溫度，瀝青的回收率和瀝青/固體比值均降低，相對于在空氣中，在真空下溫度越高，瀝青的回收率越低，沙粒的疏水性越強(qiáng)。

Ren［22］考察了易處理油砂（GPO），實(shí)驗(yàn)室風(fēng)化油砂（LWO）和自然風(fēng)化油砂（NWO）的一些性質(zhì)。提出風(fēng)化作用使砂粒和瀝青之間水膜消失，瀝青與砂粒表面直接接觸導(dǎo)致某些有機(jī)組份以氫鍵或者化學(xué)鍵吸附于砂粒表面，從而改變了砂粒表面的潤濕性（由親水性變?yōu)槭杷裕?，降低了瀝青的收率及瀝青泡沫的質(zhì)量。

不同油砂礦中粘土與瀝青間作用力行為的不同與固體表面潤濕性具有重要的關(guān)系。當(dāng)粘土表面為疏水性時，由于瀝青表面也是疏水性的，兩者在水溶液中靠近時就會產(chǎn)生很強(qiáng)的疏水吸引力（Hydrophobic Attractive Force）［23］。通常，易處理礦中的粘土為親水性，而難處理礦中粘土多為疏水性。風(fēng)化礦難處理的原因正是由于其中固體砂粒及粘土表面具有很強(qiáng)的疏水性使其與瀝青油間粘著力增強(qiáng)導(dǎo)致二者難以分離。

2　油砂水基提取過程中的微觀力學(xué)行為

原子力顯微鏡膠體探針技術(shù)（Colloid Probe Technique）已經(jīng)廣泛用于溶液體系中測量微粒間或微粒與固體表面間的作用力行為。因油砂水基分離體系中涉及到多種微粒間的相互作用，其相互作用方式及行為對最終瀝青回收率及品質(zhì)具有重要影響。用原子力顯微鏡測試瀝青回收中瀝青與瀝青之間，瀝青與沙粒之間，瀝青與粘土之間的微觀作用力，對于了解瀝青的脫附，浮選行為具有實(shí)際意義。

2.1瀝青與砂粒間作用力

在油砂水基提取過程中，瀝青與砂粒間作用力會影響到瀝青的脫附。Liu等［24］用原子力顯微鏡測試了溶劑pH值為8.2時，不同溫度瀝青與沙粒的粘附力（見圖3），升高溫度使瀝青與硅小球之間的長程斥力略微增大。斥力增大是由于瀝青與水界面的表面電荷密度增大所致。此長程斥力與經(jīng)典的DLVO（Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek）理論很好的擬合。而溫度增加到35℃時，粘著力消失了。其結(jié)果與long［25］的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

圖3　1 mM KCl溶液中pH=8.2不同的溫度瀝青與沙粒間的相互作用力

水溶液中金屬離子的種類及濃度對瀝青與固體間的相互作用也具有重要的影響。溶液中Ca2+濃度的變化對玻璃球和瀝青表面間的長程排斥作用力的影響顯著（見圖4）。

在pH值為8.2的溶液環(huán)境中，當(dāng)溶液中的Ca2+濃度從0增加到1 mM時，玻璃球和瀝青表面間的長程排斥作用力幾乎消失，粘著力顯著增加。當(dāng)溶液的pH值為10.5時，Ca2+存在使玻璃球和瀝青表面間的粘著力更大，表明此條件下瀝青難以在固體表面上脫附［26］。

2.2瀝青與粘土間的作用力

瀝青與粘土間的作用力主要影響脫附的瀝青與氣泡的粘附。易處理礦中的粘土與瀝青作用時產(chǎn)生長程排斥力較大，粘著力較??；而難處理礦中的粘土與瀝青作用時一般產(chǎn)生長程吸引力，粘著力也顯著增強(qiáng)。這意味著難處理礦在分離時粘土容易粘附到脫附的瀝青油表面上（Slime Coating），不利于瀝青與氣泡的粘附，而且粘土容易被帶入到瀝青泡沫中導(dǎo)致瀝青泡沫的品質(zhì)嚴(yán)重下降。在工藝水中若粘土與金屬離子同時存在，則瀝青的回收率會明顯降低，

Liu［18］用原子力顯微鏡測試了蒙脫土和高嶺土與瀝青表面的長程斥力和粘著力。

圖4　1 mM KCl溶液中pH=8.2不同鈣離子濃度中瀝青與沙粒間的相互作用力

圖5　pH=8.2時瀝青與蒙脫土間的相互作用力

由圖5～圖6可見，在沒有鈣離子時，蒙脫土與瀝青表面的吸附力較小，加入1 mM鈣離子后蒙脫土與瀝青表面的粘著力增大，雙電層間的長程斥力減小，瀝青與蒙脫土之間粘著力的增加，阻礙了瀝青與氣泡的粘結(jié)和瀝青與瀝青之間的絮凝，從而降低了瀝青的收率。

圖7～圖8可知高嶺土在有無鈣離子存在兩種情況下，與瀝青表面的粘著力都較小，盡管加入鈣離子后雙電層間的長程斥力減小了，瀝青與高嶺土間較小的粘著力，使得高嶺土很難粘附與瀝青表面。

2.3瀝青與瀝青表面的作用力

瀝青從沙粒上脫附后，形成的液滴大小能影響瀝青的回收率。易處理油砂的瀝青回收率大于93%，瀝青液滴的平均大小為幾百微米，而難處理油砂的瀝青回收率僅為30%，瀝青液滴的平均尺寸小于100 μm。大尺寸瀝青液滴的形成與瀝青的凝結(jié)與合并有關(guān)，并且受瀝青的膠體作用力控制［27］。

溶液pH值對瀝青與瀝青之間作用力有影響［11］（見圖9）。

圖6　pH=8.2時瀝青與蒙脫土間的粘著力分布圖

圖7　pH=8.2時瀝青與高嶺土間的相互作用力

圖8　pH=8.2時瀝青與高嶺土間的粘著力分布圖

圖9　不同的pH值的1 mM KCl溶液中瀝青之間的長程作用力

在1 mM KCl溶液中，pH值較低時（pH=3.5），瀝青表面的長程斥力較小，而粘著力較大，這不利于瀝青從沙粒表面脫附及瀝青表面的礦泥涂層的減少。隨著pH值的增加，粘著力減少到0。這是由于瀝青表面的表面活性劑的分解造成。pH值低時，陽離子表面活性劑質(zhì)子化為胺離子（RNH3+），與OH－發(fā)生作用，或者與陰離子表面活性劑（RCOO-和ROSO3-）產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸引力。pH值高時，胺離子（RNH3+）被中和為RNH2，陰離子表面活性劑電離為RCOO-和ROSO3-，從而控制瀝青的表面特性。陰離子間的靜電排斥力使得粘著力減小。力學(xué)圖符合擴(kuò)充的DLVO理論，pH值對水合作用力影響較大。

3　結(jié)論

水基提取過程中的影響因素主要包括溫度、油砂表面潤濕性、鼓入氣泡、粘土、二價(jià)金屬離子、助劑和瀝青表面的天然表面活性劑。

原子力顯微鏡膠體探針技術(shù)對水機(jī)提取工藝過程中不同溶液體系中瀝青與沙粒，瀝青與粘土及瀝青與瀝青表面作用力的微觀研究，從機(jī)理上解釋了瀝青水機(jī)提取中的影響因素。單純的分析研究某一影響因素，只是為了了解該因素在整個工藝過程中的作用，而瀝青的最終回收率，是水機(jī)提取瀝青工藝過程中影響因素綜合作用的結(jié)果。

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Study on the influence factors in water-based extraction bitumen

ZHANG Yan1，2，3
（1.School of Traffic and Transportation，Lanzhou Jiaotong University，Lanzhou Gansu 730070，China；2.State Key Laboratory of Solid Lubrication，Lanzhou Institute of Chemical Physic，Chinese Academy of Sciences，Lanzhou Gansu 730000，China；3.Graduate School，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

There are many factors in bitumen extraction process.The water-based extraction processes controlled by temperature，oil wettability，bitumen aeration，clays，divalent metal ions，additives and natural surfactants，and the mechanism of the influence factors are different.Atomic force microscope（AFM）colloid probe technique can explain the interactions among particles in the water extract bitumen from the mechanism，ultimate goal be to guide the optimization process conditions of separation of bitumen and silica in water-based，then improve the recovery of the bitumen.

water-based eextraction processes；bitumen；influence factors；AFM colloid probe technique；recovery

10.3969/j.issn.1673-5285.2015.05.002

TE624.1

A

1673-5285（2015）05-0007-07

2015－03-26

甘肅省自然科學(xué)基金項(xiàng)目資助，項(xiàng)目編號：1310RJZA062。

張燕，女（1978-），博士研究生，主要從事油砂水機(jī)提取研究工作，郵箱：zhangyan2012@licp.cas.cn。