3D打印技術(shù)與傳統(tǒng)鑄造工藝對(duì)制造牙科鈷鉻合金烤瓷牙內(nèi)膽的性能比較與研究

張冬云，高志鵬，董冬冬，劉 臻，周 巖

（北京工業(yè)大學(xué)激光工程研究院/北京市數(shù)字化醫(yī)療3D打印工程技術(shù)中心，北京100124）

3D打印技術(shù)與傳統(tǒng)鑄造工藝對(duì)制造牙科鈷鉻合金烤瓷牙內(nèi)膽的性能比較與研究

張冬云，高志鵬，董冬冬，劉 臻，周 巖

（北京工業(yè)大學(xué)激光工程研究院/北京市數(shù)字化醫(yī)療3D打印工程技術(shù)中心，北京100124）

對(duì)傳統(tǒng)鑄造工藝與3D打印技術(shù)中的選區(qū)激光熔化技術(shù)在制作金屬內(nèi)膽烤瓷牙的Co-Cr合金方面的性能進(jìn)行對(duì)比。主要對(duì)金屬內(nèi)膽烤瓷面的表面粗糙度、金瓷結(jié)合性能、熱膨脹系數(shù)、力學(xué)性能等進(jìn)行比較研究，找出了這兩種工藝產(chǎn)生不同性能的原因和相同工藝中不同性能之間的聯(lián)系。同時(shí)提出了一種熱處理方法，可改善3D打印技術(shù)存在的不足。

材料；鑄造；激光選區(qū)熔化；金瓷結(jié)合強(qiáng)度；工藝；性能

3 D打印是一種以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ)，運(yùn)用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過逐層打印的方式來構(gòu)造三維物體的新興技術(shù)，通常采用數(shù)字技術(shù)材料打印機(jī)來實(shí)現(xiàn)。現(xiàn)在國(guó)內(nèi)最常用的金屬3D打印機(jī)的主要工作流程為：首先進(jìn)行三維圖形的繪制和三角形化處理，然后用RPTOOLS軟件進(jìn)行分層，最后將處理好的文件錄入打印機(jī)中調(diào)整參數(shù)進(jìn)行打印。隨著3D打印技術(shù)的日益發(fā)展，許多領(lǐng)域已開始應(yīng)用3D打印技術(shù)。其中，應(yīng)用最廣泛的一項(xiàng)技術(shù)為激光選區(qū)熔化技術(shù)（selective laser melting，SLM）。外國(guó)公司根據(jù)其技術(shù)原理生產(chǎn)出了自己的3D打印機(jī)，而在國(guó)內(nèi)該領(lǐng)域還屬于起步階段。

現(xiàn)階段，3D打印技術(shù)應(yīng)用最廣泛的是航天和醫(yī)療領(lǐng)域。在航天領(lǐng)域主要用于傳統(tǒng)制造領(lǐng)域加工較難的零件，采用3D打印技術(shù)進(jìn)行某些航天零部件的制造可降低成本、縮短周期，有助于設(shè)計(jì)研發(fā)具有新功能、新結(jié)構(gòu)的零部件，提高結(jié)構(gòu)可靠性，還可帶動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展［1］。隨著3D打印技術(shù)的發(fā)展和成熟，這一新興的科技成果開始進(jìn)入醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，在醫(yī)學(xué)模型制造、組織器官再生、臨床修復(fù)治療和藥物研發(fā)試驗(yàn)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［2］。在這些應(yīng)用中，目前應(yīng)用最廣泛、成熟的就是牙科材料制造領(lǐng)域，而最重要的應(yīng)用是制作烤瓷牙牙冠金屬內(nèi)膽。其中，醫(yī)用鈷鉻合金是制作烤瓷牙冠金屬內(nèi)膽的主要材料，它具有無刺激性、無毒性、無致癌物、無誘變畸變性的特點(diǎn)［3］。雖然我國(guó)制作烤瓷牙的工藝已較成熟，但在鈷鉻合金材料本身的性能研究上還非常欠缺，如：不同工藝制作烤瓷牙的性能比較方面還存在不足，烤瓷牙金屬內(nèi)膽材料不同性能之間的聯(lián)系還沒有找到。因此，本文重點(diǎn)對(duì)傳統(tǒng)鑄造工藝和3D打印技術(shù)在制作烤瓷牙金屬內(nèi)膽方面的性能特點(diǎn)進(jìn)行比較，并找出不同性能特點(diǎn)及其存在差異的原因。

1 實(shí)驗(yàn)材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)原材料的準(zhǔn)備

針對(duì)醫(yī)用鈷鉻合金材料進(jìn)行研究，其主要制作工藝有傳統(tǒng)鑄造及3D打印技術(shù)。第一部分為用于制作鑄造試樣的材料：ASTM F75型的醫(yī)用鈷鉻合金，其主要成分見表1。制作方法為：先將模具預(yù)熱至910℃，再將1450℃的F75鑄造液放入Ducatron S3型離心鑄造機(jī)的模具中。其中，3個(gè)制作的試樣尺寸為25 mm×3 mm×0.5 mm（長(zhǎng)×寬×高），用于對(duì)加工面的垂直面進(jìn)行表面粗糙度測(cè)試。根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)［4］，制作的3個(gè)試樣尺寸為10 mm×10 mm×1 mm（長(zhǎng)×寬×高），然后在中間處外鑲烤瓷1 mm厚，烤瓷為常用的醫(yī)用陶瓷，具體尺寸見圖1。鑄造方法制作試樣還有一個(gè)底面半徑為3 mm、高為2mm的圓柱體，用于熱膨脹系數(shù)測(cè)試。

表1 ASTM F75鈷鉻合金材料的成分分布

圖1 三點(diǎn)彎曲式樣尺寸圖

第二部分為3D打印的樣品，用于制造該樣品的材料是MP1粉末，其主要成分見表2。通過EOS M280制作MP1粉末所應(yīng)用的工藝參數(shù)如下：輸出功率195 W，光斑直徑100 μm，搭接率30%，鋪粉層厚20 μm。其中，3個(gè)制作的試樣尺寸為10 mm×10 mm×1 mm（長(zhǎng)×寬×高），用于對(duì)加工面的垂直面進(jìn)行粗糙度測(cè)試。根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)［4］，制作的3個(gè)試樣尺寸為25 mm×3 mm×0.5 mm（長(zhǎng)×寬×高），然后在中間處外鑲烤瓷1 mm厚，烤瓷為常用的醫(yī)用陶瓷，具體尺寸見圖1。如鑄造相同，用3D打印的方法制作一個(gè)底面半徑為3 mm、高為2 mm的圓柱體，用于熱膨脹系數(shù)測(cè)試。

表2 MP1鈷鉻合金粉末的成分分布

1.2 金瓷結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試

金瓷結(jié)合強(qiáng)度是指金屬基體與外鑲烤瓷的結(jié)合強(qiáng)度，跟金與瓷斷裂時(shí)受到的剪切力有關(guān)，包含物理結(jié)合力、化學(xué)結(jié)合力和范德瓦爾斯力，其中主要受力為化學(xué)結(jié)合力。目前，金瓷結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法有拉出和剪出測(cè)試、平行界面剪切測(cè)試、扭轉(zhuǎn)測(cè)試、雙軸彎曲測(cè)試和三點(diǎn)彎曲測(cè)試等。

拉出和剪出測(cè)試［3、5］存在應(yīng)力集中，測(cè)試結(jié)果易受殘余應(yīng)力的影響；瓷層厚度不易控制，試件瓷層厚度的輕微變化對(duì)金瓷結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果影響很大；石膏與金屬之間存在摩擦力；試件和金瓷修復(fù)體的結(jié)構(gòu)不同，冷卻過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力值不同。這些缺陷使測(cè)試結(jié)果難以真實(shí)反映金瓷結(jié)合強(qiáng)度，因此，該測(cè)試方法己基本不再使用。

平行界面剪切測(cè)試［6-7］的優(yōu)點(diǎn)是避免了金屬?gòu)椥阅Ａ坎町悓?duì)測(cè)試結(jié)果的影響。雖然設(shè)計(jì)存在一定的缺陷，試件上載荷的扭力不能完全傳遞到金瓷界面，但學(xué)者聲稱該測(cè)試方法的界面為單純的扭剪力，應(yīng)力分布均勻，結(jié)果不受金屬機(jī)械性能的影響，對(duì)瓷層的厚度要求不高，且制作省時(shí)。因此認(rèn)為只要經(jīng)過改進(jìn)，該測(cè)試方法仍具有良好的前景。

扭轉(zhuǎn)測(cè)試［8-9］提出了用界面斷裂模式來判斷金瓷修復(fù)體的結(jié)合強(qiáng)度。然而，使用粘結(jié)劑增強(qiáng)金瓷結(jié)合強(qiáng)度時(shí)不能采用該方法；2個(gè)金瓷系統(tǒng)的金瓷結(jié)合強(qiáng)度都很差，金瓷界面斷裂、金屬表面無瓷殘留時(shí)，無法用該方法對(duì)2個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行比較；當(dāng)殘留瓷層厚度＜1 nm時(shí)，射線能譜分析儀無法測(cè)出這一部分的硅含量，結(jié)果有誤差。

1966年，Lavine等［10］首先把三點(diǎn)彎曲運(yùn)用到金瓷結(jié)合強(qiáng)度的測(cè)試上。研究認(rèn)為在試件金屬飼加力，瓷所受的力以拉應(yīng)力為主。金瓷界面所受的力主要為剪切應(yīng)力，排除了彈性模量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，試件易于制作，測(cè)試方法簡(jiǎn)單，結(jié)果重復(fù)性好，模擬臨床情況，可適用于所有金瓷的結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試；雖然還是存在應(yīng)力集中現(xiàn)象，也不能排除殘余應(yīng)力的影響，但目前仍為較理想的金瓷結(jié)合強(qiáng)度檢測(cè)方法。

根據(jù)YY 0621—2008標(biāo)準(zhǔn)［4］，利用萬能力學(xué)測(cè)試儀，通過三點(diǎn)彎曲測(cè)試方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。用于三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的兩支點(diǎn)間的跨距為12～15 mm，十字頭運(yùn)動(dòng)速度為（1±0.5）mm/min，支撐試樣的兩支點(diǎn)由硬質(zhì)鋼（或高強(qiáng)度陶瓷）制成，其圓形刃口的半徑為0.8～1.0 mm，負(fù)荷經(jīng)第3個(gè)半徑為0.8～1.0 mm的鋼制圓形刃口施加于兩支點(diǎn)中央。試驗(yàn)樣品尺寸為25 mm×5 mm×2 mm，用30～40 μm的金剛石粉或磨片研磨，用15～20 μm的金剛石粉或磨片進(jìn)行最后拋光制成試樣。測(cè)量每個(gè)試樣的橫截面尺寸，精度達(dá)0.01 mm，將一個(gè)試樣置于試驗(yàn)機(jī)的正中，使負(fù)荷沿垂直于試樣長(zhǎng)軸方向施加于4 mm寬的試樣表面，測(cè)定試樣斷裂所需的負(fù)荷，精確到±0.1 N。重復(fù)以上步驟對(duì)剩余試樣進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算每個(gè)試樣的彎曲強(qiáng)度M：

式中：W為斷裂負(fù)荷，N；L為跨距（兩支點(diǎn)中心間的距離），mm；b為試樣的寬度，即與施力方向垂直的長(zhǎng)方體的短邊尺寸，mm；d為試樣的厚度，即與施力方向平行的長(zhǎng)方體的短邊尺寸，mm。

1.3 熱膨脹系數(shù)實(shí)驗(yàn)

由于牙科材料的特點(diǎn)，在實(shí)際工作中一般都是測(cè)定材料的線膨脹系數(shù)，所有對(duì)于這種普通牙科材料，通常所說的膨脹系數(shù)是指線膨脹系數(shù)。線膨脹系數(shù)是指固態(tài)物質(zhì)當(dāng)溫度改變1℃時(shí)，其長(zhǎng)度的變化與其在0℃時(shí)長(zhǎng)度的比值。各物體的線膨脹系數(shù)不同，一般金屬的線膨脹系數(shù)為10～25（e-6/℃）。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法［4］結(jié)合制作牙科材料的實(shí)際情況，樣品被制作成底面直徑3 mm、高2 mm的鑄造、3D打印、陶瓷試樣各1個(gè)。測(cè)試儀器為NETZSH DIL 402C熱膨脹系數(shù)儀，并以5℃/min的升溫速率加熱，直至達(dá)到軟化點(diǎn)溫度。從測(cè)繪曲線或膨脹-溫度曲線的記錄值確定每個(gè)樣品為25～500℃之間。

1.4 表面粗糙度測(cè)試

表面粗糙度與機(jī)械零件的配合性質(zhì)、耐磨性、疲勞強(qiáng)度、接觸剛度、震動(dòng)和噪聲等有密切關(guān)系，對(duì)材料的壽命和可靠性有重要影響，一般采用Ra值。實(shí)驗(yàn)過程中使用RT100表面粗糙度測(cè)試儀，用針描法原理的表面粗糙度測(cè)量?jī)x由傳感器、驅(qū)動(dòng)器、指零表、記錄器和工作臺(tái)等部件組成。電感傳感器是輪廓儀的主要部件之一，其原理為在傳感器測(cè)桿的一端裝有金剛石觸針，觸針尖端曲率半徑r很小，測(cè)量時(shí)將觸針搭在工件上，與被測(cè)表面垂直接觸，利用驅(qū)動(dòng)器以一定的速度拖動(dòng)傳感器。由于被測(cè)表面輪廓峰谷起伏，觸狀在被測(cè)表面滑行時(shí)，將產(chǎn)生上下移動(dòng)。此運(yùn)動(dòng)經(jīng)支點(diǎn)使磁芯同步地上下運(yùn)動(dòng)，從而使包圍在磁芯外面的2個(gè)差動(dòng)電感線圈的電感量發(fā)生變化。實(shí)驗(yàn)樣品為鑄造和3D打印的10 mm×10 mm×1 mm原始樣品各3個(gè)，用表面粗糙度測(cè)試儀指針掃描10 mm×10 mm表面（3D打印堆積表面的垂直面）。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 三點(diǎn)彎曲測(cè)試結(jié)果

3 D打印SLM工藝和鑄造工藝每組測(cè)試3個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。每種工藝加工的3個(gè)零件都有一些區(qū)別，但都在一個(gè)很小的范圍內(nèi)，且趨勢(shì)相同，不同工藝趨勢(shì)也相同。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鑄造和3D打印工藝在制作牙科Co-Cr合金材料時(shí)的性能較穩(wěn)定，但2種工藝制作出的Co-Cr合金材料力學(xué)性能有明顯不同。在實(shí)驗(yàn)過程中，金屬基板與陶瓷在曲線尖點(diǎn)處發(fā)生斷裂，3D打印試樣金屬基板在實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)都沒有斷裂，而鑄造試樣在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生斷裂，說明3D打印工藝可提高鈷鉻合金的韌性。根據(jù)式（1）計(jì)算出3D打印、鑄造試樣的平均金瓷結(jié)合強(qiáng)度分別為19.6、18.5 N。這些差異產(chǎn)生的主因是表面粗糙度不同而產(chǎn)生了不同結(jié)構(gòu)的氧化膜。

圖2 三點(diǎn)彎曲測(cè)試結(jié)果

2.2 熱膨脹系數(shù)測(cè)試結(jié)果

在該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中，為了模擬現(xiàn)實(shí)情況，試樣厚度僅為2 mm。由于尺寸過薄，所以前期過程數(shù)據(jù)有一些波動(dòng)，但隨著溫度的提高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果趨于平穩(wěn)。由圖3可看出，在溫度30～500℃區(qū)間，2種工藝的熱膨脹系數(shù)沒有很大差別，趨勢(shì)也基本一致，3D打印相比鑄造的熱膨脹系數(shù)稍有下降。熱膨脹系數(shù)跟樣品內(nèi)部氣泡數(shù)量和缺陷數(shù)量有關(guān)，氣泡與缺陷數(shù)量越高，其熱膨脹系數(shù)就越高。這也說明3D打印工藝制作出的樣品相比于鑄造具有更高的致密度和更少的缺陷。

圖3 熱膨脹實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

2.3 表面粗糙度測(cè)試結(jié)果

如表3、表4所示，鑄造試樣的表面較平滑，3D打印試樣的表面較粗糙。試樣表面圖像也證明了這一點(diǎn)，從圖4可看出，鑄造試樣的表面有一些凹坑，而3D打印試樣由于觀察的是加工平面的垂直面，所以有一些沒有完全融化的粉末附著在樣品表面，造成樣品表面較粗糙。

表3 鑄造試樣表面粗糙度Ra測(cè)試結(jié)果 μm

表4 3D打印試樣表面粗糙度Ra測(cè)試結(jié)果 μm

圖4 鑄造與SLM試樣表面圖像

3 討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了醫(yī)用Co-Cr合金不同性能之間的聯(lián)系。3D打印技術(shù)提高了金瓷結(jié)合面的表面粗糙度值，從而提升了金瓷結(jié)合強(qiáng)度。3D打印相比于傳統(tǒng)鑄造工藝，可使Co-Cr具有更高的致密度、更少的缺陷，從而降低一定的熱膨脹系數(shù)，使材料的熱膨脹系數(shù)更接近于外鑲陶瓷，這樣，金瓷結(jié)合強(qiáng)度就會(huì)進(jìn)一步提高。這一部分降低的熱膨脹系數(shù)也不會(huì)影響到材料本身優(yōu)異的屬性。3D打印技術(shù)還能提高材料的韌性，總體而言，3D打印技術(shù)所制作出來的Co-Cr合金具有更優(yōu)秀的性能。

從三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果可明顯看出，3D打印的基板與陶瓷有一個(gè)更好的結(jié)合，這與不同工藝制作出的零件具有不同表面形態(tài)是息息相關(guān)的。據(jù)前人研究［11］，作為一個(gè)同素異形元素，Co在417℃以上相變會(huì)產(chǎn)生面心立方結(jié)構(gòu)（FCC）晶體結(jié)構(gòu)，低于該溫度則會(huì)產(chǎn)生密排六方結(jié)構(gòu)（HCP）晶體結(jié)構(gòu)。但在鈷鉻合金中，F(xiàn)CC結(jié)構(gòu)存在于鑄造試樣中，以Co3Mo的形式存在，這是因?yàn)殍T造Co-Cr合金中富含Mo元素，但在3D打印技術(shù)中這種相很少出現(xiàn)。由于3D打印技術(shù)的激光加工過程中具有快速冷卻的特點(diǎn)，所以形成了更完美的顆粒相，使3D打印比鑄造合金具有更優(yōu)的強(qiáng)度。同時(shí)，由于激光加工過程中的瞬時(shí)溫度很高，冷卻極快，會(huì)產(chǎn)生瞬時(shí)淬火的效應(yīng)，故其具有更高的表面質(zhì)量。3D打印制造的表面粗糙，也可增加工件表面的潤(rùn)濕性，從而使表面更易形成氧化膜，為陶瓷的附著創(chuàng)造更好的環(huán)境。

熱膨脹系數(shù)的變化在于3D打印工藝讓鈷鉻合金具有更好的致密度，這取決于激光加工工藝的特點(diǎn)。由于3D打印技術(shù)是逐層掃描，對(duì)鈷鉻合金來講調(diào)節(jié)參數(shù)為鋪粉層厚20 μm，激光的能量能使粉末充分融化，再加上每層具有不同方向的掃描路徑，所以逐層的高能掃描使零件融化更完全，較薄的層厚也不易產(chǎn)生氣泡和空洞，多種原因使3D打印的零件具有更高的致密度，從而能更貼近陶瓷的屬性，也能進(jìn)一步增加金瓷結(jié)合的穩(wěn)定性。

總而言之，3D打印技術(shù)在牙科鈷鉻合金的制造上具有更優(yōu)異的金瓷結(jié)合性能、韌性、強(qiáng)度及熱膨脹系數(shù)，這是由激光加工的特點(diǎn)所決定的。但3D打印過程中還存在一些問題，如由于激光的掃描方式還是二維掃描，有可能會(huì)造成掃描垂直面的材料受熱不均，表面的粉末融化不完全，造成表面過于粗糙，這可通過后續(xù)的熱處理來解決。此外，3D打印空洞結(jié)構(gòu)時(shí)，內(nèi)部支撐結(jié)構(gòu)不好去除、多種材料不能同時(shí)加工等。在今后的科研過程中，將對(duì)3D打印技術(shù)進(jìn)行更深入的研究。

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The Comparision and Study of Performance for Manufacturing Dental Co-Cr Alloy’s Teeth Tank which Made by 3D Printing and Traditional Casting Craft

Zhang Dongyun，Gao Zhipeng，Dong Dongdong，Liu Zhen，Zhou Yan
（Institute of Laser Engineering，Beijing University of Technology/Beijing Engineering Research Center of 3D Pringting for Digital Medical Health，Beijing 100124，China）

This paper is focus on traditional casting process and 3D printing technology using for producing Co-Cr alloy porcelain fused to metal （PFM）metal tank performance comparison.The performance is mainly roughness of baked porcelain，metal-ceramic bonding strength，coefficient of thermal expansion and fracture analysis，founding the reason why these different happened and the relationship of the same process of different performance，exploring the method of improving 3D printing performance.

material；casting；selective laser melting；metal-ceramic bonding strength；process；performance

TG669

A

1009－279X（2015）06－0032-04

2015-09-06

北京市科委重大項(xiàng)目（Z141100002814011）；北京市自然科學(xué)基金重點(diǎn)研究專題項(xiàng)目（Z140002）

張冬云，女，1969年生，副教授。