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    熱解溫度對生物質(zhì)半焦特征的影響

    2012-06-23 02:10:32魯許鰲鄭小龍閻維平
    動力工程學(xué)報 2012年11期
    關(guān)鍵詞:終溫半焦稻殼

    魯許鰲, 冉 旭, 鄭小龍, 閻維平

    (華北電力大學(xué) 電站設(shè)備狀態(tài)監(jiān)測與控制教育部重點實驗室,保定071003)

    生物質(zhì)熱解是生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化為高級形態(tài)氣體燃料的重要途徑,也是生物質(zhì)氣化和燃燒的初始階段[1].無論在固定床和循環(huán)流化床[2]中,還是在雙流化床等反應(yīng)器[3]中,半焦的反應(yīng)性能、結(jié)渣傾向以及燃燒后煙氣對受熱面所產(chǎn)生的腐蝕等對氣化和燃燒設(shè)備的結(jié)構(gòu)設(shè)計以及對工藝參數(shù)的制定均有決定性的影響[4-6].

    Fu Peng[7]對生物質(zhì)熱解的固體產(chǎn)物特性進行了研究,其重要性在于:(1)固體產(chǎn)物特性的變化決定氣體的傳質(zhì)過程;(2)固體產(chǎn)物特性對氣化和燃燒的反應(yīng)性有很大影響;(3)固體產(chǎn)物特性對灰和污染物的形成有影響.Fu Peng采用掃描電鏡觀測了生物質(zhì)焦的微觀形貌和微觀結(jié)構(gòu),并分析了熱解過程中玉米秸稈半焦的結(jié)構(gòu)變化,結(jié)果表明:當熱解終溫為500℃時,揮發(fā)分析出導(dǎo)致半焦表面出現(xiàn)微孔結(jié)構(gòu),更高的熱解終溫會導(dǎo)致半焦軟化、熔融、燒結(jié)以及碳結(jié)構(gòu)的有序化.Hu Song[8]研究了稻殼快速裂解過程中焦粒特性的變化,發(fā)現(xiàn)裂解的第一階段存在縮核現(xiàn)象.Biagini等[9-10]研究了不同熱解條件下半焦的形貌特性,發(fā)現(xiàn)在高加熱速率的條件下焦的塑性變形導(dǎo)致表面處于熔融態(tài).Cetin等[11]發(fā)現(xiàn)裂解條件對焦的形貌特性有顯著影響.Sharma等[12-13]研究了木質(zhì)素焦的特性,發(fā)現(xiàn)焦的表面積、無機元素的組分含量和芳香官能團的組成對熱解過程中污染物多環(huán)芳香烴的產(chǎn)生有重要影響,特別是在熱解的低溫段,熱解終溫對焦的結(jié)構(gòu)特性比對原料本質(zhì)屬性的影響大.

    筆者在鼓泡床反應(yīng)器中對稻秸和稻殼等生物質(zhì)進行了氣化試驗,并進行了雙流化床氣化(熱解器采用回轉(zhuǎn)式反應(yīng)器,燃燒器采用快速流化床)技術(shù)設(shè)計.在試驗和技術(shù)設(shè)計過程中,需要深入進行生物質(zhì)熱解階段半焦的結(jié)構(gòu)和形貌變化的研究,分析生物質(zhì)的熱解經(jīng)歷和半焦反應(yīng)的關(guān)聯(lián)性,為生物質(zhì)等高灰分燃料的利用提供參考依據(jù).同時,對稻殼和稻秸進行了機理性熱解試驗,并采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線能譜儀(EDX)和 X射線衍射儀(XRD)等分析方法分析了半焦的微觀結(jié)構(gòu)、元素組成以及晶相組成等物化特性的變化規(guī)律.

    1 試驗

    1.1 試驗原料

    試驗用原料為稻殼和稻秸.稻殼和稻秸的工業(yè)分析和元素分析見表1.

    表1 稻殼和稻秸的工業(yè)分析和元素分析Tab.1 Proximate and ultimate analysis of rice husk and straw

    1.2 試驗系統(tǒng)和方法

    圖1為小型熱解試驗系統(tǒng)示意圖.熱解試驗系統(tǒng)主要由保護氣輸送系統(tǒng)和熱解反應(yīng)器構(gòu)成.熱解保護氣為99.9%高純N2,采用玻璃轉(zhuǎn)子流量計測量流量.熱解反應(yīng)器為1.2m長的管式爐,爐膛中放置內(nèi)徑為50mm的石英玻璃管.

    圖1 熱解試驗系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of the pyrolysis system

    試驗方法如下:按圖1連接好氣體管路,將生物質(zhì)原料裝入石英舟中,把石英舟置于反應(yīng)管爐膛中央恒溫區(qū)左端.緩慢通入高純N2,以排盡系統(tǒng)中空氣.將試驗樣品放在干燥箱中,并在105℃下恒溫干燥1h,然后在干燥皿中冷卻至室溫.稱出10g樣品,以20K/min的升溫速率加熱樣品,熱解終溫分別為500℃、800℃和1 000℃.當熱解溫度升至設(shè)定值時,將石英管撤離加熱區(qū),持續(xù)通入N2,待加熱樣品冷卻至室溫后,將熱解固體產(chǎn)物作為分析樣品裝入樣品袋中保存.

    1.3 分析儀器

    采用KYKY-2800B型掃描電子顯微鏡對試樣進行分析,獲得樣品表觀形貌的照片;將EDX與掃描電鏡聯(lián)合組成SEM-EDX系統(tǒng),在進行SEM掃描的同時對相同的表面進行EDX掃描,并分析試樣表面的元素;采用Y.2000型XRD分析儀得到焦的元素分析.

    2 試驗結(jié)果及分析

    2.1 熱解過程的熱重分析

    圖2和圖3分別為稻殼和稻稈的TG-DTG曲線,其中,TG為熱重分析曲線,DTG為TG的一次微分曲線.從圖2和圖3得到試樣的熱解溫度點和各段的失重率(表2).在表2中,T1為失水干燥段的終止溫度,T2、T3分別為失重段的開始溫度和終止溫度,稻殼的最高失重率溫度為350℃,稻秸的最高失重率溫度約為323℃.

    圖2 稻殼的TG-DTG曲線Fig.2 TG-DTG curves of rice husk

    圖3 稻秸的TG-DTG曲線Fig.3 TG-DTG curves of rice straw

    表2 試樣的熱解溫度點和各段的失重率Tab.2 Pyrolysis temperature and corresponding weight loss rate

    2.2 半焦的SEM和EDX分析

    圖4~圖6分別為熱解終溫500℃、800℃和1 000℃時稻秸熱解半焦的SEM和EDX分析.從圖4~圖6可知:在稻秸熱解過程中,當熱解終溫為500℃時,半焦具有長的管狀結(jié)構(gòu),表面出現(xiàn)少量的小孔;當熱解終溫為800℃時,稻秸的熱解半焦仍然保持長的管狀結(jié)構(gòu),但泡狀小孔大量增加;當熱解終溫為1 000℃時,稻秸的熱解半焦表面呈現(xiàn)熔融態(tài).圖7(a)和圖7(b)分別為放大倍數(shù)300倍和1 000倍、熱解終溫為1 000℃時稻秸熱解半焦的局部特征.

    圖8~圖10分別為不同熱解終溫下稻殼熱解半焦的SEM和EDX分析.從圖8~圖10可知:在稻殼熱解過程中,當熱解終溫為500℃時,半焦保持與稻殼相同的結(jié)構(gòu)形狀;當熱解終溫為800℃時,熱解半焦凹面和內(nèi)部具有絲狀和層狀結(jié)構(gòu);當熱解終溫為1 000℃時,在半焦的凸面形成熔融的狀態(tài),伴有釋放氣體的一些小的裂痕,而半焦的凹面和內(nèi)部均有豐富的孔隙組織.

    圖4 熱解終溫為500℃時稻秸熱解半焦的SEM和EDX分析Fig.4 SEM and EDX analysis of rice straw semi-char at 500 ℃

    圖5 熱解終溫為800℃時稻秸熱解半焦的SEM和EDX分析Fig.5 SEM and EDX analysis of rice straw semi-char at 800 ℃

    表3為稻秸熱解產(chǎn)物的元素分析.從表3可知:在熱解溫度上升過程中,稻秸半焦中Si元素的質(zhì)量分數(shù)逐漸增加.當熱解終溫在800℃以下時,K元素的質(zhì)量分數(shù)基本保持不變,在800~1 000℃時,半焦中K元素的質(zhì)量分數(shù)逐漸減小.

    表4為稻殼熱解產(chǎn)物的元素分析.從表4可知:稻殼的植物組分是角質(zhì)組織,在稻殼的外表面覆蓋有一層10μm厚的硅膜,因而在稻殼半焦中Si元素的質(zhì)量分數(shù)比其他生物質(zhì)半焦中都高,而P和Cl元素在熱解終溫1 000℃時的質(zhì)量分數(shù)卻減少為0.

    圖6 熱解終溫為1 000℃時稻秸熱解半焦的SEM和EDX分析Fig.6 SEM and EDX analysis of rice straw semi-char at 1 000 ℃

    圖7 熱解終溫為1 000℃時稻秸半焦的SEM分析Fig.7 SEM analysis of rice straw semi-char at 1 000℃ of final pyrolysis temperature

    2.3 半焦的XRD圖譜

    圖11為稻秸熱解半焦的XRD圖譜.從圖11可知:在稻秸熱解半焦的XRD圖譜中,衍射峰所表征的主要物質(zhì)是石英、鉀鹽和硅酸鈣鹽等物質(zhì).在熱解終溫為500℃(曲線1)和800℃(曲線2)時,未檢測到石英晶相,主要以硅酸鈣和鉀鹽的晶相為主.當熱解終溫為1 000℃(曲線3)時,無機化合物的晶相發(fā)生了較大變化,出現(xiàn)以石英為主的物相,這是由于Si元素富集度提高并以SiO2形式存在造成的.

    圖8 熱解終溫為500℃時稻殼熱解半焦的SEM和EDX分析Fig.8 SEM and EDX analysis of rice husk semi-char at a final pyrolysis temperature of 500℃

    圖9 熱解終溫為800℃時稻殼熱解半焦的SEM和EDX分析Fig.9 SEM and EDX analysis of rice husk semi-char at a final pyrolysis temperature of 800℃

    圖12為稻殼熱解半焦的XRD圖譜.從圖12可知:在稻殼熱解過程中,當熱解終溫為500℃(曲線1)和800℃(曲線2)時,在半焦中發(fā)現(xiàn)石英和方石英等物質(zhì)的結(jié)晶相.對于熱解終溫為1 000℃(曲線3)時制取得到的半焦,所有的結(jié)晶相均從譜圖上消失,這可能是由于無機物晶體在高溫下消失造成的.

    圖10 熱解終溫為1 000℃時稻殼熱解半焦的SEM和EDX分析Fig.10 SEM and EDX analysis of rice husk semi-char at a final pyrolysis temperature of 1 000℃

    表3 稻秸熱解產(chǎn)物的元素分析Tab.3 Ultimate analysis of rice straw pyrolysis product%

    表4 稻殼熱解產(chǎn)物的元素分析Tab.4 Ultimate analysis of rice husk pyrolysis product%

    圖11 稻秸熱解半焦的XRD圖譜Fig.11 XRD analysis of rice straw semi-char during pyrolysis

    圖12 稻殼熱解半焦的XRD圖譜Fig.12 XRD analysis of rice husk semi-char during pyrolysis

    3 討論

    在熱解過程中,溫度對生物質(zhì)熱解固體產(chǎn)物顆粒的物理和化學(xué)特性有明顯的影響.

    3.1 不同熱解終溫對半焦孔隙結(jié)構(gòu)的影響

    在稻秸熱重分析中,當熱解終溫低于500℃時,生物質(zhì)中的主要有機成分(纖維素、半纖維素和木質(zhì)素)發(fā)生熱解反應(yīng),出現(xiàn)最大失重區(qū),但在SEM分析結(jié)果中,半焦中明顯的泡狀小孔結(jié)構(gòu)大量出現(xiàn)在500~800℃的熱解階段.在稻殼熱解過程中,當熱解終溫為500℃時,半焦保持與稻殼相同的結(jié)構(gòu)形狀,當熱解終溫為800℃時,熱解半焦凹面和內(nèi)部具有絲狀和層狀結(jié)構(gòu).這一現(xiàn)象說明當熱解終溫為500~800℃時,生物質(zhì)熱解中半焦孔隙結(jié)構(gòu)的變化較大.

    3.2 不同熱解終溫對半焦結(jié)渣特性的影響

    當熱解終溫高于800℃時,稻殼半焦中Al和Si元素與堿金屬K形成較復(fù)雜的化合物,稻殼灰的灰熔點降低,當熱解終溫為1 000℃時,半焦稻殼的凸面呈現(xiàn)熔融現(xiàn)象.

    在稻秸熱解過程中,反應(yīng)溫度在800~1 000℃時會發(fā)生如式(1)的反應(yīng),K2O(SiO2)n的熔點較低,當熱解終溫為1 000℃時,堿金屬等析出至半焦表面,進一步降低了表面灰分的熔點,半焦呈現(xiàn)熔融黏結(jié)現(xiàn)象.

    3.3 不同熱解終溫對半焦中Cl、S和P元素的影響

    在稻秸熱解過程中,隨著熱解溫度的升高,稻秸半焦中以有機物形式存在的Cl、S在熱解終溫小于500℃時會遷移,一部分以氣態(tài)形式析出,另一部分形成無機鹽(KCl、K2SO4)存在于半焦之中.當熱解終溫在800~1 000℃時,半焦中剩余的Cl、S大部分會析出.在稻殼熱解半焦中,S和P元素也均遵循此規(guī)律.

    3.4 不同熱解終溫對半焦中無機化合物晶相的影響

    在2種生物質(zhì)的熱解過程中,當熱解終溫為500℃和800℃時,半焦中晶相較為相似,而當熱解終溫為1 000℃時,晶相發(fā)生較大的變化,結(jié)合電鏡和無機元素分析得出:當熱解終溫在800~1 000℃時,半焦的外表出現(xiàn)熔融態(tài),而Si元素的富集也導(dǎo)致物相發(fā)生較大的改變,出現(xiàn)非晶態(tài)的無機化合物.

    4 結(jié) 論

    (1)在熱重分析中,稻殼的最高失重率溫度為350℃,稻秸的最高失重率溫度約為323℃.在SEM分析中,當反應(yīng)溫度在500~800℃時,生物質(zhì)熱解半焦孔隙結(jié)構(gòu)的變化較大.

    (2)當熱解終溫為1 000℃時,稻殼半焦的凸面呈現(xiàn)熔融狀態(tài),而稻秸半焦則呈現(xiàn)熔融黏結(jié)狀態(tài).

    (3)當熱解終溫低于500℃時,在熱解過程中以有機物形式存在的Cl和S會部分遷移.當熱解終溫在800~1 000℃時,半焦中剩余的Cl和S大部分會析出.

    (4)在稻殼和稻秸熱解過程中,當熱解終溫為500℃和800℃時,半焦中的物相較為相似.當熱解終溫為1 000℃時,半焦中的物相會發(fā)生較大的變化,出現(xiàn)非晶態(tài)的無機化合物.

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