淺談茶葉理化檢驗樣品制備技術(shù)

陳曉

摘要 ：茶葉是世界上三大飲料之一，因為茶葉與其他飲料相比比較劃算，所以，茶葉的引用范圍以及消費(fèi)數(shù)量也逐漸增多。本文對茶葉理化檢驗標(biāo)準(zhǔn)樣品制備需考慮的問題，并且對茶葉能力驗證樣品上升為茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品的可行性進(jìn)行了論述。

關(guān)鍵詞 ：茶葉 理化檢驗 樣品 研制 問題 可行性

茶葉理化檢驗主要包括水浸出物、粗纖維、水分、總灰分、茶多酚、游離氨基酸、咖啡堿等項目的檢驗；衛(wèi)生檢驗主要包括茶葉中六六六總量、滴滴涕總量、溴氰菊酯、順式氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯以及殺螟硫磷、乙酰甲胺磷等農(nóng)藥殘留檢測，鉛等重金屬項目檢驗。標(biāo)準(zhǔn)樣品是具有一種或多種足夠均勻的和很好地確定了特性值的材料和物質(zhì)，可以用來校準(zhǔn)儀器、評價測量方法或給材料賦值。

現(xiàn)在，我國對茶葉中產(chǎn)生的無機(jī)元素有賦值的茶葉樣品進(jìn)行了監(jiān)測，主要是由地礦部物化探研究所和中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心等單位研制、由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心定點(diǎn)銷售，如GBW07605、GBW08505等茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但其它對茶葉理化指標(biāo)有賦值的標(biāo)準(zhǔn)樣品至今無處可買。為提高各茶葉質(zhì)檢機(jī)構(gòu)從事茶葉檢測的能力，增加檢測機(jī)構(gòu)測定數(shù)據(jù)間的可比性，有必要制定對茶葉理化指標(biāo)有賦值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，作為各檢測機(jī)構(gòu)了解、確認(rèn)本實(shí)驗室從事茶葉相關(guān)項目檢測技術(shù)能力的依據(jù)。

一、茶葉質(zhì)量問題

（一）農(nóng)藥殘留

農(nóng)藥殘留是指由于有些茶農(nóng)不合理的使用農(nóng)藥會造成農(nóng)藥的殘留。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報道，茶葉中農(nóng)藥殘留來源主要有以下四個方面：一是直接噴灑農(nóng)藥，二是土壤中蓄積的農(nóng)殘，三是灌溉用水污染，四是空氣中有毒有害氣體污染。我國茶葉生產(chǎn)主要以小農(nóng)戶生產(chǎn)為主，在栽培種植中往往不按要求盲目使用農(nóng)藥，加上監(jiān)管措施不嚴(yán)格等，茶葉質(zhì)量安全風(fēng)險問題仍然存在。

（二）重金屬殘留

茶葉中有害重金屬污染問題主要包括鉛、銅。銅超標(biāo)的現(xiàn)象很少，主要是鉛超標(biāo)的問題。造成鉛超標(biāo)的原因可能有：一是土壤污染，土壤自然本身含量比較高或者受到鉛重金屬的污染。二是使用了重金屬含量超標(biāo)的肥料。三是空氣污染，主要是來自汽車尾氣。茶園土壤中銅的濃度與茶葉中銅的濃度不呈正相關(guān)，銅在茶樹內(nèi)移動性比較差。除了重金屬鉛和銅之外，其他的有害重金屬也應(yīng)該引起重視，整體上看我國茶葉中重金屬含量處在相對安全的水平上，但也有少部分存在重金屬安全的問題。

二、茶葉理化檢驗標(biāo)準(zhǔn)樣品研制中需要考慮的問題

（一）鮮葉的選擇和加工

茶葉理化指標(biāo)值受茶樹品種、產(chǎn)茶季節(jié)、原料老嫩度和加工條件等種種因素制約。為從源頭控制整批原料質(zhì)量的一致性，適宜選擇同一品種、同一片茶園、按同樣采摘要求采摘的鮮葉，在同一加工條件下生產(chǎn)加工的同一等級的毛茶樣。同時注意兩點(diǎn)：一是控制毛茶水分。由于茶葉水分含量對茶葉品質(zhì)的保持非常重要，作為茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品用途的毛茶樣，水分含量一般控制在6.5%以內(nèi)。二是控制原料的老嫩度。嫩度好的鮮葉加工而成的茶葉，不僅成本高，而且絨毛多不利于樣品的制備和均勻。用于茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品制樣，鮮葉原料以一芽三、四葉或?qū)A葉為好，毛茶原料以二級或二級以下為好。我們曾經(jīng)按照這一要求制備了一批茶葉樣品，通過不同實(shí)驗室和不同時間用同一方法實(shí)驗比對發(fā)現(xiàn)表明均勻性很好，此條件下制備的樣品，不僅成本低，均勻性能得到了保證。

（二）毛茶（原料）的預(yù)處理和磨碎

為保證整批新茶的質(zhì)量統(tǒng)一，有必要對整批茶葉進(jìn)行揀剔，將茶梗、茶果、石粒等剔除，以減少這些物質(zhì)對理化指標(biāo)的影響。國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定茶葉理化指標(biāo)測定用樣為茶葉磨碎樣，因此，在預(yù)處理的基礎(chǔ)上，要對毛茶樣進(jìn)行磨碎處理。磨碎前，先將磨碎機(jī)處理干凈，再用少量樣品先進(jìn)行磨碎、并棄掉這部分磨碎樣。隨后正式開始磨碎樣品，并將通過孔徑0.6～1.0mm篩子的磨碎樣作為制備試樣。

（三）磨碎樣（樣料）的混勻和分裝

標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備不同于日常檢測制樣。一次制樣量較大，為保證樣品的均勻性，就得在分裝前對過篩后的磨碎樣進(jìn)行充分的混勻?；靹蚝蟮臉悠贩盅b到潔凈、干燥的容器（一般為瓦口鐵茶樣罐或塑料大口圓瓶）中，旋緊蓋子，使茶樣在密封、避光、干燥下保存。

（四）樣料的均勻性檢驗和穩(wěn)定性試驗

從樣品總體中隨機(jī)抽取10個或10個以上的樣品進(jìn)行均勻性檢驗。均勻性檢驗的項目可采用待測項目，或選擇有代表性和對樣品不均勻性敏感的項目進(jìn)行均勻性檢驗。對抽取的每個樣品，由同一檢測人員在重復(fù)條件下至少測試2次。檢驗結(jié)果采用單因子方差分析法，證明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，才表明樣品是均勻的。在茶葉能力驗證樣品均勻性檢驗中，我們選取粗纖維、總灰分等項目進(jìn)行均勻性檢驗。由于樣品的制備和均勻等前期工作做得到位，以上項目的均勻性檢驗結(jié)果最終通過單因子方差分析證明樣品是均勻的。茶葉的以上項目在密閉、干燥、避光條件下是穩(wěn)定的，用于以上項目測定的樣品可不做穩(wěn)定性試驗。

（五）特性值的測定

對某個特性值的測定，一般依賴十幾家有茶葉檢測能力的實(shí)驗室，按照國標(biāo)檢測方法，采用實(shí)驗室間聯(lián)合測定的方式，對相應(yīng)的特性值進(jìn)行聯(lián)合定值。即，按照GB/T15000.3《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法》的規(guī)定，對各個實(shí)驗室提供的檢測結(jié)果采取有效的統(tǒng)計、計算后，確定標(biāo)準(zhǔn)樣品每一個特性的標(biāo)準(zhǔn)值、其計量學(xué)上的溯源性和相應(yīng)的測量不確定度。

三、茶葉理化檢驗樣品的發(fā)展

在檢驗工作開展過程中，我們深感大批量樣品制備的不易，在樣品的制備、如何確保樣品的均勻性以及均勻性檢驗方面化費(fèi)了大量的精力和財力。為此，我認(rèn)為可以借著茶葉能力驗證計劃的機(jī)會，加大能力驗證樣料的制備數(shù)量。鑒于每次茶葉能力驗證多余的樣料是經(jīng)過均勻性檢驗、并在能力驗證中進(jìn)一步得到確認(rèn)的；通過能力驗證又獲得了一組技術(shù)能力合格、水平相當(dāng)?shù)膶?shí)驗室。因此，在給標(biāo)準(zhǔn)樣品定值時，可以將所確定的合格實(shí)驗室作為定值單位，將他們提供的檢測數(shù)據(jù)作為定值依據(jù)。

四、結(jié)語

當(dāng)然，在茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方面，豐富的茶葉專業(yè)背景是我們茶葉工作者的優(yōu)勢，但在茶葉能力驗證樣品上升為茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品的過程中，我們還需要進(jìn)一步了解和研究相關(guān)的程序，以便制得結(jié)果可靠、定值準(zhǔn)確、樣品均勻兼具法律效力的茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品，為我國茶葉質(zhì)檢事業(yè)貢獻(xiàn)微薄之力。

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