原子吸收法測(cè)定化妝品中鉛含量條件探討

張麗萍 王毅 脫銳

摘 要：化妝品中的鉛是有毒重金屬元素之一，當(dāng)人體內(nèi)攝入過(guò)量鉛后，會(huì)對(duì)血液循環(huán)、神經(jīng)、消化和泌尿系統(tǒng)產(chǎn)生毒性效應(yīng)，甚至出現(xiàn)智力下降。因此，化妝品中鉛含量的測(cè)定非常重要。采用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鉛含量方便快捷，但是受一些檢測(cè)條件制約。使用北京普析通用TAS-990型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)，針對(duì)化妝品中鉛含量測(cè)定條件進(jìn)行了探討。經(jīng)試驗(yàn)分析驗(yàn)證，元素?zé)暨x擇波長(zhǎng)283.3 nm，工作電流確定2 mA，燃燒器高度選擇5 mm，譜帶寬選擇0.4 nm為最適宜工作條件。

關(guān) 鍵 詞：化妝品； 原子吸收； 鉛含量

中圖分類號(hào)：O 657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671-0460（2015）07-1624-02

Determination of Lead Content in

Cosmetics by Atomic Absorption Spectrometry

ZHANG Li-ping，WANG Yi，TUO Rui

（Shenyang Chemistry Industry School，Lioaning Shenyang 110022，China）

Abstract： Lead is one of toxic heavy metals in cosmetics. When the human body takes excessive amount of lead， it will cause toxic effect to blood circulation， nervous， digestive and urinary system， even mental decline. Therefore， determination of lead in cosmetics is very important. The atomic absorption spectrophotometer is convenient for determining lead content， but its application is also constrained by a number of test conditions. In this paper， Beijing Purkinje General TAS-990 type atomic absorption spectrophotometer was used to determine the lead content in cosmetics， suitable experimental conditions were obtained as follows： wavelength 283.3 nm for elements lamps， the operating current 2 mA， burner height 5 mm， spectral bandwidth 0.4 nm.

Key words： Cosmetics；Atomic absorption；Lead content

近年來(lái)，伴隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民生活水平的提高，化妝品已成為人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚淖o(hù)膚和美容用品，與人們的生活息息相關(guān)?；瘖y品中重金屬元素尤其是有毒重金屬元素的含量超標(biāo)問(wèn)題成為當(dāng)前熱門話題。鉛就是有毒重金屬元素之一，當(dāng)人體內(nèi)攝入過(guò)量鉛后，會(huì)對(duì)血液循環(huán)、神經(jīng)、消化和泌尿系統(tǒng)產(chǎn)生毒性效應(yīng)，甚至出現(xiàn)智力下降，尤其是小孩鉛中毒后會(huì)嚴(yán)重影響智力，孩子長(zhǎng)大以后的智商可能會(huì)比正常情況低20%左右[1]?；瘖y品中的重金屬來(lái)源于生產(chǎn)原料，以及生產(chǎn)包裝過(guò)程中混入的環(huán)境雜質(zhì)。因此，化妝品中鉛含量的測(cè)定非常重要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

北京普析通用AFG型原子吸收分光光度計(jì)TAS-990；器皿清洗干凈后在30%硝酸中浸泡48 h，以消除其他金屬元素干擾，然后用蒸餾水沖洗備用。

1.2 試樣

市購(gòu)亮白保濕粉底霜。

1.3 試驗(yàn)過(guò)程

1.3.1 試樣的處理（干法碳化）

用天平準(zhǔn)確稱取1.000 0 g試樣放入瓷坩堝中，在通風(fēng)廚中用高溫電爐子加熱，至揮發(fā)性的分解產(chǎn)物逸出。之后將試樣轉(zhuǎn)移至馬弗爐中繼續(xù)加熱（550±25）℃灼燒直至灰化完全。試樣灰化后冷卻至室溫，用15 mL硝酸溶液 （濃度為1V+1V）將灰分轉(zhuǎn)移到150 mL燒杯中，置電爐（或者電熱板）上小心加熱至完全溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中定容，搖勻。

1.3.2 試驗(yàn)儀器準(zhǔn)備[2]

按TAS-990原子吸收分光光度計(jì)儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行安裝、設(shè)置、選擇、調(diào)試 。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

（1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

移取10.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1V+100V）稀釋到刻度，搖勻即為100 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取3個(gè)干燥潔凈的100 mL容量瓶，用刻度吸管吸取上述溶液，分別為1.00、2.00、3.00 mL，然后用硝酸溶液（1V+100V）稀釋至刻度并搖勻，制備出鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍覆蓋被測(cè)鉛試液的含量。

標(biāo)準(zhǔn)溶液空白溶液：硝酸溶液（1V+100V）。

（2） 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

以空白溶液為零點(diǎn)，按照濃度由低到高順序依次吸取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液至火焰上，分別測(cè)定其吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖1。每1次測(cè)定后須吸水，清洗燃燒器。

曲線相關(guān)性達(dá)0.999以上方可進(jìn)行測(cè)試。否則調(diào)節(jié)儀器、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，重新測(cè)定。

圖1 工作曲線

Fig.1 Measuring graph

1.3.4 試樣測(cè)定

將溶解好的試樣吸入至火焰上，分別測(cè)定其吸光度。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查溶液濃度，按下述公式計(jì)算鉛含量。

式中：W —化妝品中鉛含量，mg/kg；

—測(cè)定的試樣溶液濃度，μg/mL；

V —試樣溶解稀釋的體積，mL；

m —試樣質(zhì)量，mg。

2 試驗(yàn)條件探討

原子吸收光譜法中鉛含量測(cè)定常用的分析線為：216.70或283.31，283.31 nm時(shí)鉛的光度較強(qiáng)[3]。因此，選擇波長(zhǎng)283.3 nm分析線進(jìn)行測(cè)定。

2.1 工作電流對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

在其他條件不變，改變燈電流測(cè)量結(jié)果見表1。通過(guò)以上數(shù)據(jù)可見，燈電流1 mA時(shí)吸光度波動(dòng)較大，2～4 mA基本持平。本著保持穩(wěn)定的情況下盡可能選用較低的工作電流原則，在試驗(yàn)過(guò)程中選用2 mA工作電流。

表1 不同燈電流下測(cè)定的吸光度

Table 1 Absorbance under different lamp current

燈電流I / mA A1 A2 A3 A4 A5

1 0.017 0.015 0.017 0.019 0.020

2 0.015 0.016 0.015 0.015 0.016

3 0.013 0.015 0.016 0.016 0.015

4 0.016 0.015 0.015 0.015 0.015

2.2 燃燒器高度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

在其他條件固定不變，改變?nèi)紵鞲叨鹊那闆r下測(cè)定結(jié)果見圖2。通過(guò)比較可見燃燒器高度選擇5 mm是最佳實(shí)驗(yàn)條件。

圖2 燃燒器高度對(duì)吸光度的影響

Fig.2 Impact of burner height on absorbance

2.3 狹縫寬度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

TAS-990 原子吸收分光光度計(jì) 的狹縫即光譜帶寬有5個(gè)選項(xiàng)， 在其他條件固定不變，改變光譜帶寬的測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 狹縫寬度的影響

Table 2 Impact of the widths of slit

光譜帶寬/nm 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0

吸光度A 0.019 0.019 0.020 0.013 0.014

因此，選擇光譜帶寬選擇0.4 nm作為最佳工作條件。

3 結(jié) 論

使用TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定化妝品中鉛含量的工作條件：元素?zé)暨x擇波長(zhǎng)283.3 nm，工作電流確定2 mA，燃燒器高度選擇5 mm，譜帶寬選擇0.4 nm為最適宜工作條件。

參考文獻(xiàn)：

[1]邵堅(jiān)，等. 化妝品中鉛含量及污染分析[J]. 日用化學(xué)品科學(xué)， 2011 （7）： 30-32.

[2] 王毅. 國(guó)產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定硫化橡膠鈷含量[J]. 當(dāng)代化工， 2014（9）： 1900-1902.

[3] 王秀鑾，等.大氣污染監(jiān)測(cè)方法[M]. 北京：化工出版社，1984：655.