復(fù)方中藥中黃連的定性鑒別

宋春蓮

【摘 要】目的：探討復(fù)方中藥中黃連的定性鑒別方法與效果。方法：選擇銀黃清熱膠囊作為供試品進(jìn)行定性鑒別與色譜分析，另取鹽酸小檗堿對(duì)照品作為對(duì)照品溶液，依照供試品溶液的方法制備陰性對(duì)照品溶液。結(jié)果：在供試品與對(duì)照品色譜中，在相應(yīng)位置上都顯示相同的亮黃色螢光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)干擾。在色譜精密度試驗(yàn)中，鹽酸小檗堿的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值為0.29%。結(jié)論：復(fù)方中藥中黃連的薄層定性鑒別具有很好的效果，而色譜分析的精密度好，靈敏度高，有很好的推廣價(jià)值。

【關(guān)鍵詞】復(fù)方中藥；黃連；定性鑒別

黃連為毛茛科植物黃連的干燥根莖，主要分布于我國(guó)西部地區(qū)等省市。現(xiàn)代藥理研究表明黃連生物堿具有抗病原微生物、抑制血小板聚集、抗癌、保護(hù)胃粘膜、增強(qiáng)免疫功能、抗心律失常、降血壓、降血糖、抗炎等廣泛的藥理功效，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于治療各種內(nèi)科疾病[1-2]。而隨著祖國(guó)醫(yī)學(xué)的發(fā)展，復(fù)方中藥得到了廣泛應(yīng)用。而對(duì)于黃連的定性鑒別包括薄層色譜、紫外分光光度法、高效液相色譜法、氣相質(zhì)譜聯(lián)用法、高效液相色譜法等[3]。本文為此具體探討了復(fù)方中藥中黃連的定性鑒別方法與效果，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

三用紫外分析儀（ZF-2 上海），KQ-700DB超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），硅膠G薄層板（青島海洋化工廠），F(xiàn)A-B 系列電子分析天平（上海精科），平行蒸發(fā)儀（瑞士Buehi公司）。黃連對(duì)照藥材（批號(hào)：120913-201109）、鹽酸小檗堿對(duì)照品（批號(hào)：100564-200301）。本實(shí)驗(yàn)所用供試品銀黃清熱膠囊（規(guī)格60×0.25g/瓶，批號(hào)：120601，120711），試劑為分析純。

1.2 薄層鑒別

取銀黃清熱膠囊1粒，傾出內(nèi)容物，加氯仿10ml和濃氨水1ml，水浴回流30min，濾液蒸干后，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。按處方比例稱取除黃連以外的其它藥材適量，依照供試品溶液的方法制備陰性對(duì)照品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各5μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-水和等體積濃氨水飽和15min，晾干后置紫外光燈下檢視，檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm。

1.3 色譜分析

色譜條件：色譜柱（2.1mm×150mm，5μm）；柱溫35℃；流動(dòng)相為乙睛-水混合溶液系統(tǒng)，進(jìn)行梯度洗脫；體積流量0.25 ml/min；進(jìn)樣量10μl。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：量取鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液0.5、1、2、4 ml于25ml的量瓶中，配置不同質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液，過(guò)0.22μm的濾膜。精密量取10μL進(jìn)樣，記錄圖譜。將峰面積與其相對(duì)應(yīng)的組分質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸，所測(cè)的鹽酸小檗堿在實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。曲線方程為Y=2.444x+7.135，線性范圍為87.09～1032.98ng，檢出限為11.492μg/L。

2 結(jié)果

經(jīng)過(guò)薄層鑒別分析，在供試品與對(duì)照品色譜中，在相應(yīng)位置上都顯示相同的亮黃色螢光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品無(wú)干擾。

在精密度試驗(yàn)中，取對(duì)照品溶液10μL，進(jìn)行色譜分析，連續(xù)重復(fù)3次，記錄各峰面積，計(jì)算得到鹽酸小檗堿的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）值為0.29%。

3 討論

內(nèi)科感染與心血管疾病是臨床上的常見(jiàn)疾病，并且在本地區(qū)的發(fā)病率有增加的趨勢(shì)。在我國(guó)的醫(yī)藥體系中，中藥體系的發(fā)展有巨大的優(yōu)勢(shì)。而隨著國(guó)際社會(huì)對(duì)天然藥物的需求日益擴(kuò)大，也為我國(guó)中藥的發(fā)展提供了廣闊而美好的發(fā)展空間[4]。

黃連為常用中藥材，原小檗型生物堿為其主要有效成分，具有抗病原微生物、抗心律失常等作用。黃連中所含的生物堿主要有小檗堿、藥根堿、黃連堿、表小檗堿等原小檗堿型生物堿。銀黃清熱膠囊由黃柏、黃連、黃芩、枳殼、山銀、虎杖、板藍(lán)根等中藥組成，具有燥濕解毒、清熱瀉火的功效[5]。在薄層定性鑒別中，本研究的鑒別專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便可靠，可用于銀黃清熱膠囊的質(zhì)量控制。而在定量檢測(cè)中，通過(guò)色譜分析，使鹽酸小檗堿能得到良好的分離，所測(cè)的鹽酸小檗堿在實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢測(cè)效果也比較好。

總之，復(fù)方中藥中黃連的薄層定性鑒別具有很好的效果，而色譜分析的精密度好，靈敏度高，有很好的推廣價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

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[3]張伯莎，安叡，王躍，等.黃連生物堿類成分經(jīng)Caco-2細(xì)胞模型轉(zhuǎn)運(yùn)的協(xié)同作用研究[J].中成藥，2012，34（1）：45-46.

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