提高光譜儀鐵水分析準(zhǔn)確性

韓紅霞　閆小玲　王建芳　張淑琴　張林鑫

1.前言

煉鋼入爐鐵水應(yīng)用光譜儀進(jìn)行分析時(shí)，首先必須保證樣品分析結(jié)果穩(wěn)定，然后才可以進(jìn)行準(zhǔn)確性分析。影響鐵水分析穩(wěn)定性的主要原因：一是白口化效果，二是磨樣深度。影響分析準(zhǔn)確性的主要原因：一是工作曲線有效性，二是分析元素干擾，三則是控樣。因此從制樣和化驗(yàn)技術(shù)兩方面進(jìn)行原因查找。制樣方面為提高分析穩(wěn)定性，改進(jìn)樣品冷卻方式和制樣方法。重新做工作曲線和應(yīng)用手工方法對(duì)光譜儀進(jìn)行調(diào)整，來(lái)提高光譜分析準(zhǔn)確性。如果鐵水成份分析準(zhǔn)確性較差，例如其中存在硫含量越高，誤差越大，高于0.08%的甚至有0.02%誤差。對(duì)于煉鋼來(lái)說，脫硫是以化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)計(jì)算入爐脫硫劑使用量，化驗(yàn)分析誤差大，計(jì)算脫硫劑的使用量波動(dòng)很大，有時(shí)加多造成浪費(fèi)，加少了滿足不了煉鋼入爐要求，失去了對(duì)煉鋼生產(chǎn)的指導(dǎo)意義。因此如何提高提高光譜分析準(zhǔn)確性，有著積極的實(shí)際意義。

2.對(duì)樣品冷卻和制樣方式的改進(jìn)

生鐵樣品由煉鋼廠是采用取樣器從鐵水中取樣，然后把紅熱的樣品投入放水的鐵桶中快速冷卻。為對(duì)冷卻效果有一直觀的印象，我們對(duì)樣品進(jìn)行白口化金相檢測(cè)，結(jié)果表明各樣品間白口化不均勻。通過提高冷卻效率也不能解決白口化一致性問題。因此不能通過樣品冷卻方法改進(jìn)，來(lái)提高鐵水樣品白口化的一致性，只能通過其他方法補(bǔ)償因白口化效果不一致造成的分析穩(wěn)定性波動(dòng)。

制樣存在問題是鐵水硬度太大，光譜磨樣機(jī)是用砂紙作為磨料，樣品制樣深度達(dá)不到要求，分析穩(wěn)定性很差，尤其是鐵水中硫的穩(wěn)定性最差，只要提高鐵水中硫的分析穩(wěn)定性，鐵水分析問題就解決了一半。為此首先用砂輪對(duì)樣品粗磨一次，然后再通過光譜磨樣機(jī)打磨。樣品分析穩(wěn)定性有一定提高。表1是樣品分析制樣方法不同鐵水中硫含量穩(wěn)定性前后比較，從中可看出采用砂輪加磨樣機(jī)的處理方法可以提高光譜分析穩(wěn)定性。

3.對(duì)鐵水分析方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以找到最穩(wěn)定的分析方法

分析結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定受到多種因素影響，需要從儀器參數(shù)設(shè)定、校準(zhǔn)用基體樣品選擇、曲線建立、干擾消除和校正、分析結(jié)果的對(duì)比試驗(yàn)等各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行試驗(yàn)研究，控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性、精密度，最終確定合適的滿足生產(chǎn)需求的儀器分析方法。由于鐵水受樣品白口化和磨樣深度不穩(wěn)定的影響，樣品的分析穩(wěn)定性不受控制，只采用砂輪機(jī)+磨樣機(jī)的方式，樣品的穩(wěn)定性有一定提高，但是由于人員、磨樣時(shí)間等不確定因素的影響樣品的磨樣重復(fù)性不能一直保持很好，樣品的分析穩(wěn)定性不能徹底解決。為解決這一問題我們通過不斷的實(shí)驗(yàn)最終通過采用高能量電弧和樣品的連續(xù)激發(fā)方式，獲得了穩(wěn)定的分析結(jié)果，。圖5是鐵水樣品分析方法，表2是樣品不同激發(fā)方式鐵水中硫分析穩(wěn)定性比較。從表2可看出，采用高能量火花和連續(xù)激發(fā)方式數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

4.重新進(jìn)行分析曲線的制作并應(yīng)用手工方法對(duì)樣品進(jìn)行比對(duì)，提高光譜分析準(zhǔn)確性

光譜儀分析的準(zhǔn)確性通過兩步來(lái)實(shí)現(xiàn)一是工作曲線，二是控制樣品。其中工作曲線是基礎(chǔ)。它的效果好壞直接影響生產(chǎn)樣品分析效果。我們應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立初步的工作曲線后，直接應(yīng)用效果很差，為此我們應(yīng)用手工分析樣品，然后來(lái)調(diào)整生鐵的工作曲線，取得了很好的效果。以下是生鐵中Si、Mn、P、S的工作曲線。

通過實(shí)驗(yàn)比對(duì)，光譜分析法能夠快速準(zhǔn)確的對(duì)樣品進(jìn)行分析，分析準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求。表3是樣品分析準(zhǔn)確性比較

5.建立長(zhǎng)期的質(zhì)量控制方法，保證生產(chǎn)樣品分析的質(zhì)量

定期進(jìn)行分析樣品光譜儀和手工比對(duì)，要求送樣前對(duì)樣品進(jìn)行砂輪的粗磨，對(duì)來(lái)樣進(jìn)行驗(yàn)收，保證樣品沒有砂眼裂紋氣孔等缺陷，一旦發(fā)現(xiàn)及時(shí)進(jìn)行樣品重取，在光譜化驗(yàn)室應(yīng)用定值準(zhǔn)確的生鐵樣品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，即定期檢測(cè)該生產(chǎn)樣品，一旦發(fā)現(xiàn)樣品分析不準(zhǔn)確及時(shí)進(jìn)行控樣校正。

（作者單位：河北鋼鐵集團(tuán)宣鋼技術(shù)中心綜合實(shí)驗(yàn)室）

作者簡(jiǎn)介

韓紅霞，化學(xué)分析工程師，河北鋼鐵集團(tuán)宣鋼技術(shù)中心綜合實(shí)驗(yàn)室工作，從事鋼鐵化學(xué)分析工作16年.